反應(yīng)型阻燃劑四溴對苯二甲醇的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種反應(yīng)型阻燃劑四溴對苯二甲醇的合成方法，包括以下步驟：先用溴素、無水三氯化鋁、對二甲苯合成四溴對二甲苯；再用四氯化碳、溴與所得四溴對二甲苯反應(yīng)合成四溴對苯二甲基溴；然后用無水醋酸鈉、冰醋酸與所得四溴對苯二甲基溴酯化反應(yīng)合成四溴對苯二甲醇二醋酸酯；最后用二氧六環(huán)、氫氧化鉀與所得四溴對苯二甲醇二醋酸酯水解反應(yīng)制得四溴對苯二甲醇。本發(fā)明提供的反應(yīng)型阻燃劑四溴對苯二甲醇的合成方法，反應(yīng)原料易得，合成方法簡便、快捷，副產(chǎn)物少，收率高，而且其阻燃效果明顯。
【專利說明】反應(yīng)型阻燃劑四溴對苯二甲醇的合成方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及一種阻燃劑的制備方法，具體涉及一種反應(yīng)型阻燃劑的制備方法。
[0003]

【背景技術(shù)】
[0004]反應(yīng)型阻燃劑具有能與其他單體反應(yīng)而把阻燃劑鍵合到聚合物分子內(nèi)的功能基，如乙烯基、羧基、羥基，而添加型阻燃劑則以物理混合方式加于高分子材料中，會帶來很多缺點(diǎn)，首先是阻燃劑易流失，阻燃劑與高聚物的相容性難解決，再者是以混合方式加入則會對材料的性能產(chǎn)生很大影響，而反應(yīng)型則由于解決了阻燃劑易流失、相容性差等問題，使材料具有較好的均一性而得到廣泛的關(guān)注。
[0005]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于，提供一種反應(yīng)型阻燃劑四溴對苯二甲醇的合成方法，反應(yīng)原料易得，工藝簡單，副產(chǎn)物少，收率高。
[0007]—種反應(yīng)型阻燃劑四溴對苯二甲醇的合成方法，它包括以下步驟:
一、在四口燒瓶中加入溴素、無水三氯化鋁，5°C溫度下攪拌，滴加對二甲苯，滴加完畢，反應(yīng)至無溴化氫產(chǎn)生，通氮?dú)猓尤爰状?，冷卻，過濾；
二、將上述產(chǎn)物和四氯化碳混合加入四口燒瓶中，通氮?dú)?，加熱溶解，滴加溴和四氯化碳的混合溶液，滴加完畢，光照下回流反?yīng)6h，冷卻，過濾，洗滌，干燥得白色固體；
三、將上述所得白色固體和無水醋酸鈉、冰醋酸加入三口燒瓶中，加熱至回流，攪拌反應(yīng)至反應(yīng)液澄清透明，冷卻，抽濾，干燥，得白色固體；
四、將步驟三所得白色固體和二氧六環(huán)加入三口燒瓶中，加熱至回流，滴加氫氧化鉀溶液，回流反應(yīng)2h，加少量水使產(chǎn)物成半固體糊狀物，冷卻，過濾，水洗，干燥，即得產(chǎn)物。
[0008]本發(fā)明提供的反應(yīng)型阻燃劑四溴對苯二甲醇的合成方法，其有益效果在于，反應(yīng)原料易得，合成方法簡便、快捷，副產(chǎn)物少，收率高，而且其阻燃效果明顯。
[0009]

【具體實施方式】
[0010]下面結(jié)合一個實施例，對本發(fā)明提供的反應(yīng)型阻燃劑四溴對苯二甲醇的合成方法進(jìn)行詳細(xì)的說明。
[0011]實施例
一、在250ml四口燒瓶中加入64g溴素、Ig無水三氯化鋁，5 V溫度下攪拌，滴加20ml對二甲苯，滴加完畢，反應(yīng)至無溴化氫產(chǎn)生，用水浴蒸出溴，通氮?dú)鈱遐s盡，加入甲醇，冷卻，過濾；
二、在裝有機(jī)械攪拌、回流冷凝管和恒壓滴液漏斗的四口燒瓶中，加入38g上述產(chǎn)物和520ml四氯化碳,通氮?dú)?加熱溶解,滴加1ml溴和50ml四氯化碳的混合溶液,滴加完畢，光照下回流反應(yīng)6h，冷卻至0-5°C，過濾，用冷的四氯化碳洗滌至濾液無色，干燥得白色固體；
三、在三口燒瓶中加入42g上述所得白色固體和42g無水醋酸鈉、670ml冰醋酸，加熱至回流，攪拌反應(yīng)至反應(yīng)液澄清透明，冷卻，抽濾，干燥，得白色固體；
四、在三口燒瓶中加入20g步驟三所得白色固體和200ml二氧六環(huán)，加熱至回流，在攪拌下滴加含有20g氫氧化鉀溶于50ml水中的溶液，滴加完畢，回流反應(yīng)2h，加少量水使產(chǎn)物成半固體糊狀物，冷卻，過濾，水洗，干燥，即得產(chǎn)物。
【權(quán)利要求】
1.一種反應(yīng)型阻燃劑四溴對苯二甲醇的合成方法，其特征在于:它包括以下步驟: 一、在四口燒瓶中加入溴素、無水三氯化鋁，5°c溫度下攪拌，滴加對二甲苯，滴加完畢，反應(yīng)至無溴化氫產(chǎn)生，通氮?dú)?，加入甲醇，冷卻，過濾； 二、將上述產(chǎn)物和四氯化碳混合加入四口燒瓶中，通氮?dú)猓訜崛芙?，滴加溴和四氯化碳的混合溶液，滴加完畢，光照下回流反?yīng)6h，冷卻，過濾，洗滌，干燥得白色固體； 三、將上述所得白色固體和無水醋酸鈉、冰醋酸加入三口燒瓶中，加熱至回流，攪拌反應(yīng)至反應(yīng)液澄清透明，冷卻，抽濾，干燥，得白色固體； 四、將步驟三所得白色固體和二氧六環(huán)加入三口燒瓶中，加熱至回流，滴加氫氧化鉀溶液，回流反應(yīng)2h，加少量水使產(chǎn)物成半固體糊狀物，冷卻，過濾，水洗，干燥，即得產(chǎn)物。
【文檔編號】C07C33/46GK104513136SQ201310450838
【公開日】2015年4月15日 申請日期:2013年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月29日
【發(fā)明者】李繼升 申請人:青島市首勝實業(yè)有限公司