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一種硝酸氧化醇酮制己二酸的方法及設(shè)備的制作方法

文檔序號:3485291閱讀:435來源:國知局
一種硝酸氧化醇酮制己二酸的方法及設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種硝酸氧化醇酮制己二酸的方法及設(shè)備;氧化酸儲罐中的氧化酸通過液位差自動流入反應(yīng)釜中,或經(jīng)氧化酸進料泵連續(xù)加入反應(yīng)釜中,在反應(yīng)溫度60~110℃,攪拌速度100~600轉(zhuǎn)/分,表壓-0.030~0Mpa條件下,醇酮儲罐中的醇酮經(jīng)醇酮進料泵連續(xù)加入反應(yīng)釜中,使氧化酸與醇酮反應(yīng),氧化酸過量,氧化反應(yīng)間歇或連續(xù)進行,反應(yīng)所產(chǎn)生的氣體經(jīng)冷凝器冷凝后進入緩沖罐,不凝氣體經(jīng)緩沖罐后進入吸收罐,通過水吸收后,非水溶性氣體經(jīng)真空泵排出,進行后序處理;得到純度大于99.5%的己二酸產(chǎn)品;本發(fā)明簡化了工藝流程,設(shè)備簡單,易于操作,消除了水溶性腐蝕廢氣對人身和環(huán)境造成的傷害,減少有害氣體的對外排放。
【專利說明】-種硝酸氧化醇鋼制己二酸的方法及設(shè)備

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種硝酸氧化醇麗制己二酸的方法及設(shè)備。

【背景技術(shù)】
[0002] 我國己二酸最大的消費領(lǐng)域是聚氨醋行業(yè),主要集中在鞋底原液和漿料上面,形 成鞋用聚氨醋和革用聚氨醋,少量的己二酸也可W用在增塑劑,塑料添加劑,食品添加劑 等。
[0003] 工業(yè)生產(chǎn)己二酸主要有H條路線:環(huán)己焼法、環(huán)己醇法、下二帰撰基化法。其中 W環(huán)已焼空氣氧化經(jīng)過環(huán)己麗和環(huán)己醇生產(chǎn)己二酸為主,目前該路線占全球總生產(chǎn)能力約 93%。目前工業(yè)上最常用環(huán)己焼路線,即純苯催化加氨生成環(huán)己焼,空氣氧化環(huán)己焼生成環(huán) 己麗和環(huán)己醇(醇麗油,俗稱KA油),再由硝酸氧化合成己二酸。
[0004] 中國專利CN200410072931. 9公開了一種W環(huán)己焼氧化液酸洗水硝酸氧化制備無 金屬離子己二酸的方法。中國專利CN200510016208. 3公開了一種W環(huán)己焼氧化液酸洗水 硝酸催化氧化制備己二酸的方法。中國專利CN97100669. 5公開了一種獲取己二酸和二元 酸的方法,W空氣氧化環(huán)己焼制取環(huán)己麗和環(huán)己醇過程中的洗涂酸水為原料。中國專利 CN201110352173. 6涉及一種W雙氧水氧化環(huán)己帰副產(chǎn)的1,2-環(huán)己二醇水溶液合成己二酸 的方法。W雙氧水氧化環(huán)己帰副產(chǎn)的1,2-環(huán)己二醇水溶液為原料之一,W銅和饑為催化 齊U,在6(TC?9(TC下,加入質(zhì)量濃度為40?60 %的硝酸水溶液進行氧化反應(yīng)獲得己二酸。 該些是對生產(chǎn)過程中難W回收或回收成本較高的副產(chǎn)物進行利用W制取己二酸。中國專利 CN200710159170. 4公開了一種環(huán)己焼仿生氧化混合物直接硝酸氧化制己二酸及二元酸方 法。該方法用空氣氧化環(huán)己焼,再經(jīng)閃蒸分離回收環(huán)己焼,含有多種氧化產(chǎn)物的環(huán)己焼氧化 混合物直接硝酸氧化制己二酸及二元酸,硝酸氧化產(chǎn)物混合液中反應(yīng)產(chǎn)物組分復(fù)雜,產(chǎn)物 分離存在一定的難度。
[0005] 中國專利CN200920280206. 9公開了一種己二酸氧化反應(yīng)設(shè)備系統(tǒng),包括醇麗預(yù) 熱罐、反應(yīng)器,反應(yīng)器位于醇麗預(yù)熱罐低位,醇麗預(yù)熱罐底部與反應(yīng)器管路連接。該專利只 涉及己二酸氧化反應(yīng)所采用的設(shè)備,并沒涉及反應(yīng)工藝條件。中國專利CN200610031689. X 公開了一種環(huán)己焼空氣氧化制備環(huán)己醇、環(huán)己麗和己二酸的工藝及設(shè)備,采用4?8級帶攬 拌器的蓋式反應(yīng)器串聯(lián)反應(yīng)系統(tǒng)或3?7個帶外循環(huán)的鼓泡培反應(yīng)器串聯(lián)反應(yīng)系統(tǒng)或2? 6個不同類型反應(yīng)器串聯(lián)的反應(yīng)系統(tǒng),通入溶有1?l(K)ppm金屬撲晰為催化劑的環(huán)己焼及 0. 1?2.化pm的空氣或者氧氣或者富氧空氣或者貧氧空氣,在溫度120?16(TC條件下,反 應(yīng)45?120分鐘。該方法采用的反應(yīng)器較多,工藝流程長,反應(yīng)產(chǎn)物復(fù)雜,產(chǎn)物分離存在一 定的難度。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種硝酸氧化醇麗制己二酸的方法及設(shè)備,解決現(xiàn)有技術(shù)中 使用設(shè)備繁瑣,轉(zhuǎn)化率低的問題。
[0007] 本發(fā)明所述的硝酸氧化醇麗制己二酸的方法包括W下步驟:
[0008] 氧化酸儲罐中的氧化酸通過液位差自動流入反應(yīng)蓋中,或經(jīng)氧化酸進料粟按照一 定速度連續(xù)加入反應(yīng)蓋中,在反應(yīng)溫度60?11(TC,較佳的溫度為70?105°C ;攬拌速度 100?600轉(zhuǎn)/分,較佳的攬拌速度為200?400轉(zhuǎn)/分;在負壓-0. 030?OMpa (表壓), 較佳的負壓-0. 020?-0. 005Mpa (表壓)條件下,醇麗儲罐中的醇麗經(jīng)醇麗進料粟按照一 定速度連續(xù)加入反應(yīng)蓋中,使氧化酸與醇麗反應(yīng),氧化酸過量,氧化反應(yīng)可W間歇或連續(xù)進 行。反應(yīng)所產(chǎn)生的氣體經(jīng)冷凝器冷凝后進入緩沖罐,不凝氣體經(jīng)緩沖罐后進入吸收罐,通過 水吸收后,非水溶性氣體經(jīng)真空粟排出,可進行后序處理。對移出的反應(yīng)液經(jīng)結(jié)晶、過濾或 離也分離、洗涂、脫色、重結(jié)晶、干燥等工藝得到純度大于99. 5%的己二酸產(chǎn)品。
[0009] 所述的氧化酸為含有硝酸銅和硝酸饑催化劑的硝酸溶液。
[0010] 所述的冷凝器為L型冷凝器。
[0011] 本發(fā)明硝酸氧化醇麗制己二酸所用的設(shè)備包括醇麗儲罐、氧化酸儲罐、緩沖罐、吸 收罐、反應(yīng)蓋、氧化酸進料粟、醇麗進料粟、真空粟、冷凝器;
[0012] 氧化酸儲罐的出料口與安裝有攬拌器的反應(yīng)蓋通過管路連接,也可通過管路與氧 化酸進料粟的進料口連接,醇麗儲罐出料口通過管路與醇麗進料粟的進料口連接,氧化酸 進料粟的出口、醇麗進料粟的出料口通過管路與反應(yīng)蓋連接;
[0013] 反應(yīng)蓋通過管路與冷凝器連接,冷凝器通過管路與緩沖罐連接,緩沖罐通過管路 與吸收罐連接,吸收罐通過管路與真空粟連接;
[0014] 在氧化酸儲罐與反應(yīng)蓋的管路上、氧化酸儲罐與氧化酸進料粟的管路上、氧化酸 進料粟與反應(yīng)蓋的管路上、醇麗儲罐與醇麗進料粟的管路上、醇麗進料粟與反應(yīng)蓋的管路 上、反應(yīng)蓋與冷凝器的管路上、冷凝器與緩沖罐的管路上、緩沖罐與吸收罐的管路上、吸收 罐與真空粟的管路上分別安裝有閥口,在反應(yīng)蓋、緩沖罐、吸收罐上均有放空閥,緩沖罐、吸 收値底部均有値底閥;
[0015] 反應(yīng)蓋安裝有攬拌器,有反應(yīng)液移出的出料口,并安裝有閥口,有反應(yīng)液出口可W 使反應(yīng)液間歇或連續(xù)移出反應(yīng)蓋,便于進行后序純化處理,反應(yīng)蓋內(nèi)有冷卻水管可W調(diào)節(jié) 反應(yīng)溫度;
[0016] 冷凝器可采用冷卻水進行冷卻。
[0017] 本發(fā)明采用含有硝酸銅和硝酸饑催化劑的硝酸溶液為氧化酸進行醇麗氧化,加快 了反應(yīng)進程,抑制副反應(yīng),反應(yīng)溫度范圍大,提高了己二酸收率。氧化反應(yīng)采用過量氧化酸 可使反應(yīng)穩(wěn)定,易于控制,在反應(yīng)溫度下生成的己二酸易溶于氧化酸中,不易結(jié)晶出來,反 應(yīng)液易于移出,便于進行后序純化處理。氧化反應(yīng)可W間歇或連續(xù)進行。對移出的反應(yīng)液 經(jīng)結(jié)晶、過濾或離也分離、洗涂、脫色、重結(jié)晶、干燥等工藝得到純度大于99. 5%的己二酸產(chǎn) 品。
[0018] 本發(fā)明采用含有硝酸銅和硝酸饑催化劑的硝酸溶液為氧化酸進行醇麗氧化,加快 了反應(yīng)進程,抑制副反應(yīng),反應(yīng)溫度范圍大,提高了己二酸收率。氧化反應(yīng)采用過量氧化酸 可使反應(yīng)穩(wěn)定,易于控制,在反應(yīng)溫度下生成的己二酸易溶于氧化酸中,不易結(jié)晶出來,反 應(yīng)液易于移出,便于進行后序純化處理。氧化反應(yīng)可W間歇或連續(xù)進行。對移出的反應(yīng)液 經(jīng)結(jié)晶、過濾或離也分離、洗涂、脫色、重結(jié)晶、干燥等工藝得到純度大于99. 5%的己二酸產(chǎn) 品。本發(fā)明采用L型冷凝器、緩沖罐、吸收罐。L型冷凝管軸向部分可W使反應(yīng)蒸汽中的硝 酸及時冷凝回流到反應(yīng)蓋中,保持反應(yīng)蓋中反應(yīng)液的硝酸含量;L型冷凝管徑向部分可W 使反應(yīng)產(chǎn)生氣體蒸出時攜帶的硝酸進一步冷凝進入緩沖罐中,使硝酸得到回收,吸收罐可 W使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體中的水溶性氣體得到吸收,非水溶性氣體經(jīng)真空粟排出,可進行后序 處理。本發(fā)明簡化了工藝流程,設(shè)備簡單,易于操作,消除了水溶性腐蝕廢氣對人身和環(huán)境 造成的傷害,減少有害氣體的對外排放。

【專利附圖】

【附圖說明】:
[0019] 圖1.本發(fā)明硝酸氧化醇麗制己二酸的流程示意圖。
[0020] 其中;1醇麗儲罐、2氧化酸儲罐、3緩沖罐、4吸收罐、5反應(yīng)蓋、6醇麗進料粟7醇 麗進料粟、8真空粟、9冷凝器;

【具體實施方式】
[0021] 實施例1-4
[0022] 本發(fā)明硝酸氧化醇麗制己二酸所用的設(shè)備包括醇麗儲罐1、氧化酸儲罐2、緩沖罐 3、吸收罐4、反應(yīng)蓋5、氧化酸進料粟6、醇麗進料粟7、真空粟8、冷凝器9 ;
[0023] 氧化酸儲罐2的出料口與安裝有攬拌器的反應(yīng)蓋通過管路連接,或通過管路與氧 化酸進料粟6的進料口連接,醇麗儲罐1出料口通過管路與醇麗進料粟7的進料口連接,氧 化酸進料粟的出口、醇麗進料粟的出料口通過管路與反應(yīng)蓋5連接;反應(yīng)蓋通過管路與冷 凝器9連接,冷凝器通過管路與緩沖罐3連接,緩沖罐通過管路與吸收罐4連接,吸收罐通 過管路與真空粟8連接;
[0024] 在氧化酸儲罐與反應(yīng)蓋的管路上、氧化酸儲罐與氧化酸進料粟的管路上、氧化酸 進料粟與反應(yīng)蓋的管路上、醇麗儲罐與醇麗進料粟的管路上、醇麗進料粟與反應(yīng)蓋的管路 上、反應(yīng)蓋與冷凝器的管路上、冷凝器與緩沖罐的管路上、緩沖罐與吸收罐的管路上、吸收 罐與真空粟的管路上分別安裝有閥口,在反應(yīng)蓋、緩沖罐、吸收罐上均有放空閥,緩沖罐、吸 收値底部均有値底閥;
[0025] 反應(yīng)蓋安裝有攬拌器,有反應(yīng)液移出的出料口,并安裝有閥口,有反應(yīng)液出口可W 使反應(yīng)液間歇或連續(xù)移出反應(yīng)蓋,便于進行后序純化處理,反應(yīng)蓋內(nèi)有冷卻水管可W調(diào)節(jié) 反應(yīng)溫度;
[0026] 冷凝器可采用冷卻水進行冷卻。
[0027] 在反應(yīng)溫度65?105°C,攬拌速度400轉(zhuǎn)/分,負壓-0. 020?-0. 005Mpa (表壓) 條件下,氧化酸儲罐中的氧化酸通過液位差自動流入反應(yīng)蓋中,醇麗經(jīng)醇麗進料粟按照一 定的速度連續(xù)加入反應(yīng)蓋中,氧化酸與醇麗反應(yīng),氧化酸過量,加完醇麗后繼續(xù)攬拌,反應(yīng) 一定時間,使醇麗全部轉(zhuǎn)化。反應(yīng)所產(chǎn)生的氣體經(jīng)冷凝器冷凝后進入緩沖罐,不凝氣體經(jīng) 緩沖罐后進入吸收罐,通過水吸收后,非水溶性氣體經(jīng)真空粟排出,可進行后序處理。對反 應(yīng)后移出的反應(yīng)液經(jīng)結(jié)晶、過濾或離也分離、洗涂、脫色、重結(jié)晶、干燥等工藝得到純度大于 99. 5%的己二酸產(chǎn)品。氧化反應(yīng)產(chǎn)物取樣采用液相色譜分析,產(chǎn)物中無醇麗存在,醇麗轉(zhuǎn)化 率為100%。具體結(jié)果如下:
[0028] 表1不同反應(yīng)條件下氧化酸和醇麗間歇反應(yīng)實驗結(jié)果
[0029]

【權(quán)利要求】
1. 一種硝酸氧化醇酮制己二酸的方法,其特征在于: 氧化酸儲罐中的氧化酸通過液位差自動流入反應(yīng)釜中,或經(jīng)氧化酸進料泵連續(xù)加入反 應(yīng)釜中,在反應(yīng)溫度60?110°C,攪拌速度100?600轉(zhuǎn)/分,表壓-0. 030?OMpa條件下,醇 酮儲罐中的醇酮經(jīng)醇酮進料泵連續(xù)加入反應(yīng)釜中,使氧化酸與醇酮反應(yīng),氧化酸過量,氧化 反應(yīng)間歇或連續(xù)進行;反應(yīng)所產(chǎn)生的氣體經(jīng)冷凝器冷凝后進入緩沖罐,不凝氣體經(jīng)緩沖罐 后進入吸收罐,通過水吸收后,非水溶性氣體經(jīng)真空泵排出,進行后序處理;對移出的反應(yīng) 液經(jīng)結(jié)晶、過濾或離心分離、洗滌、脫色、重結(jié)晶、干燥得到純度大于99. 5%的己二酸產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硝酸氧化醇酮制己二酸的方法,其特征在于:硝酸氧化 醇酮制己二酸的反應(yīng)溫度為70?105°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硝酸氧化醇酮制己二酸的方法,其特征在于:硝酸氧化 醇酮制己二酸的攪拌速度為200?400轉(zhuǎn)/分。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硝酸氧化醇酮制己二酸的方法,其特征在于:硝酸氧化 醇酮制己二酸的表壓為_〇. 020?_0. 005Mpa。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硝酸氧化醇酮制己二酸的方法,其特征在于:硝酸氧化 醇酮制己二酸的氧化酸為含有硝酸銅和硝酸釩催化劑的硝酸溶液。
6. -種權(quán)利要求1所述的硝酸氧化醇酮制己二酸的方法所用的設(shè)備,包括醇酮儲罐、 氧化酸儲罐、緩沖罐、吸收罐、反應(yīng)釜、氧化酸進料泵、醇酮進料泵、真空泵、冷凝器;其特征 在于: 氧化酸儲罐的出料口與安裝有攪拌器的反應(yīng)釜通過管路連接,或通過管路與氧化酸進 料泵的進料口連接,醇酮儲罐出料口通過管路與醇酮進料泵的進料口連接,氧化酸進料泵 的出口、醇酮進料泵的出料口通過管路與反應(yīng)釜連接;反應(yīng)釜通過管路與冷凝器連接,冷 凝器通過管路與緩沖罐連接,緩沖罐通過管路與吸收罐連接,吸收罐通過管路與真空泵連 接; 在氧化酸儲罐與反應(yīng)釜的管路上、氧化酸儲罐與氧化酸進料泵的管路上、氧化酸進料 泵與反應(yīng)釜的管路上、醇酮儲罐與醇酮進料泵的管路上、醇酮進料泵與反應(yīng)釜的管路上、反 應(yīng)釜與冷凝器的管路上、冷凝器與緩沖罐的管路上、緩沖罐與吸收罐的管路上、吸收罐與真 空泵的管路上分別安裝有閥門,在反應(yīng)釜、緩沖罐、吸收罐上均有放空閥,緩沖罐、吸收罐底 部均有罐底閥; 反應(yīng)釜安裝有攪拌器,有反應(yīng)液移出的出料口,并安裝有閥門,有反應(yīng)液出口可以使反 應(yīng)液間歇或連續(xù)移出反應(yīng)釜,便于進行后序純化處理,反應(yīng)釜內(nèi)有冷卻水管可以調(diào)節(jié)反應(yīng) 溫度; 冷凝器采用冷卻水進行冷卻; 所述的冷凝器為L型冷凝器,軸向部分和徑向部分均能夠分別通冷卻水冷卻。
【文檔編號】C07C51/27GK104513152SQ201310451309
【公開日】2015年4月15日 申請日期:2013年9月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月27日
【發(fā)明者】石鳴彥, 程光劍, 張元禮, 劉家偉, 李民, 曹微, 翟國棟, 黃集鉞, 徐天祝, 李多春, 李志宇, 韓秋萍 申請人:中國石油天然氣股份有限公司
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