一種從山竹皮中提取α-倒捻子素的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種從山竹皮中提取α-倒捻子素的方法，包括以下步驟：1）將山竹皮粉碎，先用8～10倍重量的水回流提取1～2次，再用8～10倍重量的90％～95％乙醇溶液回流提取1～3次，合并乙醇溶液提取液，濃縮至山竹皮重量的2～3倍，離心，離心渣干燥后得粗提取物；2）以二甲醚和丁烷按60～70∶30～40的重量比組成的流體為萃取劑進(jìn)行亞臨界萃取，萃取溫度68～72℃，壓力2.8～3.2MPa，時(shí)間20～40min。本發(fā)明提取時(shí)先用水提和醇提獲得粗提取物，粗提取物的α-倒捻子素含量為70％～80％；再經(jīng)亞臨界萃取，α-倒捻子素含量進(jìn)一步達(dá)到98％。該方法時(shí)間短，試劑用量少，步驟簡(jiǎn)單，收率和含量都高；亞臨界萃取劑直接揮發(fā)得產(chǎn)品，更適合工業(yè)生產(chǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種從山竹皮中提取Ct-倒捻子素的方法【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明涉及一種植物提取物的制備方法，具體是一種從山竹皮中提取α-倒捻子素的方法?！颈尘凹夹g(shù)】[0002]山竹(Garcinia mangostana),又名莽吉柿、山竺、山竹子、倒搶子、鳳果,是藤黃科(Guttiferae)藤黃屬(Garcinia)常綠喬木山竹的果實(shí)。山竹果皮中因含有α -倒搶子素(α-mangostin)等有效成分，常被用來(lái)治療腹痛、腹瀉、痢疾、感染性刨傷、化膿、慢性潰瘍、白帶、淋病等疾病。近年來(lái)，山竹果皮中的α-倒捻子素成為人們的研究熱點(diǎn)。目前，公開(kāi)了很多從山竹果皮中提取的α-倒捻子素專(zhuān)利文獻(xiàn)。[0003]例如CN101396101B，公開(kāi)了一種富含α-、β -和Y -倒捻子素的山竹提取物及其生產(chǎn)工藝，包括破碎、多級(jí)萃取、真空濃縮、干燥等工藝。該申請(qǐng)以乙醇為萃取媒介，采用多級(jí)萃取并回收乙醇的方法提取整個(gè)山竹果的有效成分，所生產(chǎn)的山竹提取物為粉末狀，其α-, β_和Y-倒捻子素含量達(dá)14%以上，可作為食品添加劑和配料。但該申請(qǐng)?zhí)峁┑姆椒ú襟E較多，操作繁瑣，所得到的α -倒捻子素等的含量比較低。[0004]例如CN101525328B，公開(kāi)了一種從山竹果皮中提取α -倒捻子素的方法，步驟包括:(1)提取，(II)濃縮，將上述每次的提取液合并，減壓濃縮，得濃縮液；(III)萃取，(IV)硅膠柱層析，(V)粗結(jié)晶，(VI)重結(jié)晶，將一次粗結(jié)晶加入1~5倍體積量的有機(jī)溶劑進(jìn)行熱溶；熱溶完畢后，放置，降溫至室溫，進(jìn)行重結(jié)晶，結(jié)晶時(shí)間為10~20小時(shí)；得將重結(jié)晶液過(guò)濾，離心，真空干燥，得98%的α-倒捻子素。該申請(qǐng)?zhí)峁┑姆椒ǐ@得的α-倒捻子素含量較高，到該方法步驟多，耗時(shí)長(zhǎng)，試劑用量多。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種從山竹皮中提取α -倒捻子素的方法，采用步驟簡(jiǎn)單、耗時(shí)少、試劑用量少的工藝，獲得高收率和高品質(zhì)的α -倒捻子素提取物。[0006]本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:[0007]一種從山竹皮中提取α -倒捻子素的方法，包括以下步驟:[0008]1)將山竹皮粉碎后，先用其重量8~10倍的水回流提取1~2次，每次1~3h，再用其重量8~10倍的90%~95%乙醇溶液回流提取1~3次，每次1~3h，合并乙醇溶液的提取液，濃縮至山竹皮重量的2~3倍，離心分離，離心渣干燥后得到粗提取物；[0009]2)以二甲醚和丁烷按60~70:30~40的重量比組成的流體為萃取劑，對(duì)粗提取物進(jìn)行亞臨界萃取，萃取溫度為68~72°C，萃取壓力為2.8~3.2MPa，萃取時(shí)間為20~40min，回收自行揮發(fā)的萃取劑后得到成品。[0010]上述技術(shù)方案中:[0011]步驟I)中，所述水回流提取的最佳時(shí)間為2h ；[0012]步驟I)中，所述乙醇溶液的體積濃度以95%為最佳；乙醇溶液回流提取的次數(shù)以2次，每次的時(shí)間以2h為最佳；
[0013]步驟I)中，所述濃縮的方式優(yōu)選為減壓濃縮；
[0014]步驟2)中，所述二甲醚和丁烷的最佳重量比為65:35 ；
[0015]步驟2)中，優(yōu)選的，所述亞臨界萃取的溫度為70°C，壓力為3.0MPa,時(shí)間為30min。
[0016]和現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0017]本發(fā)明提取時(shí)先用水提去除水溶性物質(zhì)，再經(jīng)醇提獲得α-倒捻子素粗提取物，粗提取物的α-倒捻子素含量已經(jīng)達(dá)到70%~80% ;粗提取物再經(jīng)亞臨界萃取，α-倒捻子素含量進(jìn)一步達(dá)到98%左右，產(chǎn)品收率為2.8%~3.0% ;該提取方法時(shí)間短，試劑用量少，步驟簡(jiǎn)單，收率和含量都高，可節(jié)省大量的試劑，節(jié)省大量的時(shí)間；亞臨界萃取劑直接揮發(fā)得產(chǎn)品，更適合工業(yè)生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面以實(shí)施例作進(jìn)一步描述，但本發(fā)明不局限于這些實(shí)施例。
[0019]實(shí)施例1
[0020]山竹皮中提取α -倒捻子素的方法，步驟如下:
[0021]I)將山竹皮粉碎后，先用其重量9倍的水回流提取2次，每次2h，再用其重量9倍的95%乙醇溶液回流提取2次，每次2h，合并乙醇溶液的提取液，減壓濃縮至山竹皮重量的
2.5倍，冷卻至室溫，離心分離，離心渣干燥后得到粗提取物，粗提取物的α -倒捻子素含量為 75.5% ；
[0022]2)以二甲醚和丁烷按65:35的重量比組成的流體為萃取劑，對(duì)粗提取物進(jìn)行亞臨界萃取，萃取溫度為70°C，萃取壓力為3.0MPa，萃取時(shí)間為30min，回收自行揮發(fā)的萃取劑后得到成品，成品的產(chǎn)品收率為2.9%, α -倒搶子素含量為98%。
[0023]實(shí)施例2
[0024]山竹皮中提取α -倒捻子素的方法，步驟如下:
[0025]I)將山竹皮粉碎后，先用其重量8倍的水回流提取2次，每次3h，再用其重量8倍的90 %~95 %乙醇溶液回流提取2次，每次3h，合并乙醇溶液的提取液，減壓濃縮至山竹皮重量的2倍，冷卻至室溫，離心分離，離心渣干燥后得到粗提取物，粗提取物的α -倒捻子素含量為77% ；
[0026]2)以二甲醚和丁烷按70:30的重量比組成的流體為萃取劑，對(duì)粗提取物進(jìn)行亞臨界萃取，萃取溫度為70°C，萃取壓力為3.2MPa，萃取時(shí)間為20min，回收自行揮發(fā)的萃取劑后得到成品，成品的產(chǎn)品收率為2.9%, α -倒搶子素含量為97.9%。
[0027]實(shí)施例3
[0028]山竹皮中提取α -倒捻子素的方法，步驟如下:
[0029]I)將山竹皮粉碎后，先用其重量9倍的水回流提取2次，每次lh，再用其重量9倍的95%乙醇溶液回流提取I次，每次2h，將乙醇溶液的提取液減壓濃縮至山竹皮重量的2.5倍，冷卻至室溫，離心分離，離心渣干燥后得到粗提取物，粗提取物的α -倒捻子素含量為70% ；
[0030]2)以二甲醚和丁烷按60:35的重量比組成的流體為萃取劑，對(duì)粗提取物進(jìn)行亞臨界萃取，萃取溫度為72°C，萃取壓力為2.8MPa，萃取時(shí)間為30min，回收自行揮發(fā)的萃取劑后得到成品，成品的產(chǎn)品收率為3.0%, α -倒搶子素含量為97%。
[0031]實(shí)施例4
[0032]山竹皮中提取α -倒捻子素的方法，步驟如下:
[0033]I)將山竹皮粉碎后，先用其重量10倍的水回流提取I次，每次2h，再用其重量10倍的90%乙醇溶液回流提取3次，每次lh，合并乙醇溶液的提取液，減壓濃縮至山竹皮重量的2倍，冷卻至室溫，離心分離，離心渣干燥后得到粗提取物，粗提取物的α -倒捻子素含量為 75%；
[0034]2)以二甲醚和丁烷按65:40的重量比組成的流體為萃取劑，對(duì)粗提取物進(jìn)行亞臨界萃取，萃取溫度為68°C，萃取壓力為3.0MPa，萃取時(shí)間為40min，回收自行揮發(fā)的萃取劑后得到成品，成品的產(chǎn)品收率為2.8%, α -倒搶子素含量為97.5%。
【權(quán)利要求】
1.一種從山竹皮中提取α-倒捻子素的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將山竹皮粉碎后，先用其重量8~10倍的水回流提取I~2次，每次I~3h，再用其重量8~10倍的90%~95%乙醇溶液回流提取I~3次，每次I~3h，合并乙醇溶液的提取液，濃縮至山竹皮重量的2~3倍，離心分離，離心渣干燥后得到粗提取物； 2)以二甲醚和丁烷按60~70:30~40的重量比組成的流體為萃取劑，對(duì)粗提取物進(jìn)行亞臨界萃取，萃取溫度為68~72°C，萃取壓力為2.8~3.2MPa，萃取時(shí)間為20~40min，回收自行揮發(fā)的萃取劑后得到成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述乙醇溶液為95%乙醇溶液；乙醇溶液回流提取的次數(shù)為2次,每次2h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述濃縮方式為減壓濃縮。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述二甲醚和丁烷的重量比為65:35。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征在于:所述亞臨界萃取的溫度為70°C，壓力為 3.0MPa，時(shí)間為 30min。
【文檔編號(hào)】C07D311/86GK103467433SQ201310461749
【公開(kāi)日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月30日
【發(fā)明者】文繼承, 蔣元勇, 朱昂輝, 雍小軍, 易華, 李麗金 申請(qǐng)人:桂林茗興生物科技有限公司