一種高含量2，4-d丁酯的工業(yè)化制備方法
【專利摘要】一種高含量2，4-D丁酯的工業(yè)化制備方法，包括以下步驟：將質(zhì)量比為1：1.5～2.0的質(zhì)量濃度為88.5%～91.4%的2，4-二氯苯氧乙酸和質(zhì)量濃度為99%的正丁醇混合，再加入質(zhì)量為2，4-二氯苯氧乙酸和正丁醇總質(zhì)量的1%～10%的D001樹脂并連續(xù)加溫至100～155℃進行酯化反應合成2，4-D丁酯，當溫度達到155℃且所得回流液無水份帶出時取2，4-D丁酯樣品分析，2，4-D丁酯樣品的含量達到85%～95%后，再對所述2，4-D丁酯樣品脫除正丁醇至2，4-D丁酯的含量為97%～99.5%即為2，4-D丁酯產(chǎn)品。提高了反應的安全性，減少了三廢的排放。
【專利說明】—種高含量2，4-D 丁酯的工業(yè)化制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及，具體地指一種高含量2，4-D 丁酯的工業(yè)化制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2，4_D 丁酯，又名2，4_ 二氯苯氧乙酸正丁酯，是一種選擇性很強而有內(nèi)吸傳導作用的除草劑。對棉花、大豆、馬鈴薯等有藥害。主要防除禾本科作物田中單子葉雜草，莎草及某些惡性雜草。在水稻分蘗末期施藥，每畝用藥40~60g，加水20~30g地面噴霧，或加水2.5~5kg飛機噴灑，可防除鴨舌草、野慈姑、澤瀉、水芹、毒芹、狼把草、香浦、蘆葦及異型莎草，對牛茅草也有抑制作用。噴藥前排出稻田水浸泡稻根即可，噴藥后第二天即可灌水。小麥、玉米、高粱，4~5葉期施藥。水源缺乏區(qū)，可將藥劑和一定量的濕潤細土混拌或制成10%~20%顆粒劑、人工或機械撒播地面，撒播要均勻。棉花、大豆等作物對該藥劑敏感，施用時要保持一定的間隔區(qū)。
[0003]目前2，4-D丁酯工業(yè)化生產(chǎn)方法是以2，4-D原粉、正丁醇為原料，在催化劑濃硫酸作用下，溫度為100~150°C條件下反應生成目標產(chǎn)物。目前普遍采用釜式反應器和間歇式方法生產(chǎn)，釜式反應器結(jié)構(gòu)簡單，動力消耗、能耗大，物料混合不均勻，溫度控制不好，易發(fā)生沖料事故，反應時間長，易產(chǎn)生副產(chǎn)物，酯化產(chǎn)物的含量不高，反應的收率也不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有【背景技術(shù)】的不足之處，提供一種高含量2，4_D 丁酯的工業(yè)化制備方法，降低能耗，提高產(chǎn)品質(zhì)量和收率，提高單位時間產(chǎn)量，操作方便且安全可控。
[0005]一種高含量2，4_D 丁酯的工業(yè)化制備方法，包括以下步驟:將質(zhì)量比為1:1.5~
2.0的質(zhì)量濃度為88.5%~91.4%的2，4- 二氯苯氧乙酸和質(zhì)量濃度為99%的正丁醇混合，在所得混合物中加入質(zhì)量為2，4- 二氯苯氧乙酸和正丁醇總質(zhì)量的1%~10%的DOOl樹脂作為催化劑并進行連續(xù)加溫至100~155°C進行酯化反應合成2，4-D 丁酯，當酯化反應溫度達到155°C且所得回流液無水份帶出時取2，4-D 丁酯樣品分析，所得2，4-D 丁酯樣品的含量達到85%~95%后，再對所述2，4-D 丁酯樣品進行脫除正丁醇的處理過程至2，4_D 丁酯的含量為97%~99.5%即為2，4-D 丁酯產(chǎn)品。
[0006]上述方案中，所述的2，4-D 丁酯產(chǎn)品中的游離2，4-D含量低于1.0%，2，4_ 二氯苯酚含量低于0.6%，2，4-D 丁酯的含量為97%~99.5%。
[0007]上述方案中，所述的脫除正丁醇的處理過程是通過先正壓后負壓來脫除正丁醇。
[0008]上述方案中，所述酯化反應后所得廢液利用無油立式真空泵進行負壓脫溶回收正丁醇。
[0009]上述方案中，所述的DOOl樹脂在酯化反應結(jié)束后經(jīng)過沉降即可分離。
[0010]本發(fā)明具體的技術(shù)方案:包括以下步驟:稱取質(zhì)量比為1:1.5~2.0的質(zhì)量濃度為88.5%~91.4%的2，4- 二氯苯氧乙酸和質(zhì)量濃度為99%的正丁醇，將2，4- 二氯苯氧乙酸通過埋刮板機送到酯化釜，正丁醇通過計量罐計量后投到酯化釜，在2，4_ 二氯苯氧乙酸和正丁醇混合后，在所得混合物中加入質(zhì)量為2，4_ 二氯苯氧乙酸和正丁醇總質(zhì)量的1%~10%的DOOl樹脂作為催化劑，并進行連續(xù)加溫至100~155°C進行酯化反應合成2，4_D 丁酯，同時利用醇水分離器進行回流分水，當酯化反應溫度達到155°C且所得回流液無水份帶出時取2，4-D 丁酯樣品分析，所得2，4-D 丁酯樣品的含量達到85%~95%后，再對所述2，4-D 丁酯樣品進行脫除正丁醇的處理過程至2，4-D 丁酯的含量為97%~99.5%即得2，4_D丁酯，然后將所得2，4-D 丁酯通過沉降罐沉降24小時即可。
[0011]其中，醇水分離器分出的廢水經(jīng)脫溶釜負壓脫溶，回收廢水中的正丁醇，降低物料損失。
[0012]酯化過程中的醇水分離器采用的是一種具有自動分水功能的特制分離設備，生產(chǎn)控制系統(tǒng)為DCS遠程自動控制系統(tǒng)。
[0013]上述方案中所使用的原料均由市場購得。
[0014]本發(fā)明的優(yōu)點在于:本發(fā)明提供一種提高產(chǎn)品質(zhì)量和收率的工業(yè)化制備方法，并且降低了工人的勞動強度，改善了生產(chǎn)現(xiàn)場環(huán)境，進一步提高了反應的安全性，減少了三廢的排放。
【具體實施方式】:
[0015]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細的描述。
[0016]實施例1:
[0017]將4.2噸質(zhì)量濃度為90.2%的2，4_ 二氯苯氧乙酸，3000L正丁醇，2kg催化劑先后投入反應釜中，啟動攪拌，開始不斷升溫和分水，當溫度升到155°C且回流液中無明顯的水份帶出時，取樣分析當2，4-D含 量低于1.0%后，經(jīng)正壓和負壓脫溶及沉降后，得到合格的2，4-D 丁酯4.64噸，含量為98.4%，游離酚含量為0.7%，游離2，4-D含量為0.8%。
[0018]實施例2:
[0019]將4.5噸質(zhì)量濃度為90.6%的2，4_ 二氯苯氧乙酸，3100L正丁醇，2kg催化劑先后投入反應釜中，啟動攪拌，開始不斷升溫和分水，當溫度升到153°C且回流液中無明顯的水份帶出時，取樣分析當2，4-D含量低于1.0%后，經(jīng)正壓和負壓脫溶及沉降后，得到合格的2，4-D 丁酯5.0噸，含量為98.7%，游離酚含量為0.66%，游離2，4-D含量為0.92%。
[0020]實施例3:
[0021]將4.407噸質(zhì)量濃度為88.5%的2，4_ 二氯苯氧乙酸，3200L正丁醇，2kg催化劑先后投入反應釜中，啟動攪拌，開始不斷升溫和分水，當溫度升到156°C且回流液中無明顯的水份帶出時，取樣分析當2，4-D含量低于1.0%后，經(jīng)正壓和負壓脫溶及沉降后，得到合格的2，4-D 丁酯4.79噸，含量為98.5%，游離酚含量為0.64%，游離2，4-D含量為0.85%。
[0022]實施例4:
[0023]將4.54噸質(zhì)量濃度為91.4%的2，4_ 二氯苯氧乙酸，3200L正丁醇，2kg催化劑先后投入反應釜中，啟動攪拌，開始不斷升溫和分水，當溫度升到150°C且回流液中無明顯的水份帶出時，取樣分析當2，4-D含量低于1.0%后，經(jīng)正壓和負壓脫溶及沉降后，得到合格的2,4-D 丁酯5.12噸，含量為98.2%，游離酚含量為0.45%，游離2，4_D含量為0.68%。
【權(quán)利要求】
1.一種高含量2，4-D 丁酯的工業(yè)化制備方法，包括以下步驟:將質(zhì)量比為1:1.5~2.0的質(zhì)量濃度為88.5%~91.4%的2，4- 二氯苯氧乙酸和質(zhì)量濃度為99%的正丁醇混合，在所得混合物中加入質(zhì)量為2，4- 二氯苯氧乙酸和正丁醇總質(zhì)量的1%~10%的DOOl樹脂作為催化劑并進行連續(xù)加溫至100~155°C進行酯化反應合成2，4-D 丁酯，當酯化反應溫度達到155°C且所得回流液無水份帶出時取2，4-D 丁酯樣品分析，所得2，4-D 丁酯樣品的含量達到85%~95%后，再對所述2，4-D 丁酯樣品進行脫除正丁醇的處理過程至2，4-D 丁酯的含量為97%~99.5%即為2，4-D 丁酯產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高含量2，4-D丁酯的工業(yè)化制備方法，其特征在于:所述的2，4-D 丁酯產(chǎn)品中的游離2，4-D含量低于1.0%，2，4_ 二氯苯酚含量低于0.6%，2，4_D丁酯的含量為97%~99.5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高含量2，4-D丁酯的工業(yè)化制備方法，其特征在于:所述的脫除正丁醇的處理過程是通過先正壓后負壓來脫除正丁醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高含量2，4-D丁酯的工業(yè)化制備方法，其特征在于:所述的DOOl樹脂在酯化反應結(jié)束后經(jīng)過沉降即可分離。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的一種高含量2，4-D丁酯的工業(yè)化制備方法，其特征在于:包括以下步驟:稱取質(zhì)量比為1:1.5~2.0的質(zhì)量濃度為88.5%~91.4%的2，4-二氯苯氧乙酸和質(zhì)量濃度為99%的正丁醇，將2，4-二氯苯氧乙酸通過埋刮板機送到酯化釜，正丁醇通過計量罐計量后投到酯化釜，在2，4-二氯苯氧乙酸和正丁醇混合后，在所得混合物中加入質(zhì)量為2，4- 二氯苯氧乙酸和正丁醇總質(zhì)量的1%~10%的DOOl樹脂作為催化劑，并進行連續(xù)加溫至100~155°C進行酯化反應合成2，4-D 丁酯，同時利用醇水分離器進行回流分水，當酯化反應溫度達到155°C且所得回流液無水份帶出時取2，4-D 丁酯樣品分析，所得2，4-D 丁酯樣品的含量達到85%~95%后，再對所述2，4-D 丁酯樣品進行脫除正丁醇的處理過程至2，4-D 丁酯的含量為97%~99.5%即得2，4_D 丁酯，然后將所得2，4_D丁酯通過沉降罐沉降24小時即可`。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種高含量2，4-D丁酯的工業(yè)化制備方法，其特征在于:所述的醇水分離器分出的廢水經(jīng)脫溶釜負壓脫溶，回收廢水中的正丁醇。
【文檔編號】C07C67/08GK103508889SQ201310466032
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2013年10月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月9日
【發(fā)明者】鄢圣光, 熊金華, 張濤, 薛光才, 劉建華 申請人:沙隆達集團公司