以甲醇為溶劑生產(chǎn)促進(jìn)劑dz的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種以甲醇為溶劑生產(chǎn)促進(jìn)劑DZ的合成方法，以甲醇為溶劑、次氯酸鈉為氧化劑、以M-Na鹽為原料，其特征是：將24%硫酸50g加入到已有43克二環(huán)己胺和200～800ml甲醇的反應(yīng)器中，在30-60℃、轉(zhuǎn)速為800轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，使硫酸充分和二環(huán)己胺反應(yīng)，再滴加98g?M-Na鹽；然后以5ml/分鐘的流速加入有效氯為12-18.0/100ml的氧化劑次氯酸鈉，同時(shí)控制反應(yīng)溶液的pH8-11，滴加時(shí)間為2小時(shí)，反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑DZ產(chǎn)品。促進(jìn)劑DZ的純度達(dá)到99%以上。該方法過(guò)程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，易于工業(yè)化，產(chǎn)品DZ收率高，質(zhì)量好。
【專利說(shuō)明】以甲醇為溶劑生產(chǎn)促進(jìn)劑DZ的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑N，N- 二環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DZ)的生產(chǎn)方法，屬于橡膠硫化促進(jìn)劑DZ生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，硫化促進(jìn)劑的研究與生產(chǎn)越來(lái)越受到重視。DZ為后效性促進(jìn)劑，是目前橡膠工業(yè)必不可少的一種主要促進(jìn)劑。它能大大加快橡膠與硫化劑的反應(yīng)，提高生產(chǎn)率，同時(shí)也能改善硫化橡膠的物理機(jī)械性能。2008年7月8日發(fā)表的專利(專利號(hào)200810053774.5)該方法過(guò)程包括:將異丙醇和二環(huán)己胺加入到氧化釜中，在攪拌的條件下，使二環(huán)己胺充分溶解在異丙醇中，以一定的流速，加入硫酸，同時(shí)控制PH值，然后以一定的流速加入M-Na鹽，同時(shí)滴加氧化劑次氯酸鈉，反應(yīng)過(guò)程中控制PH值，反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑DZ產(chǎn)品。雖然該專利的方法得到的DZ質(zhì)量達(dá)到了 99%，但收率沒(méi)有具體數(shù)字，且操作上需三種原料同時(shí)進(jìn)行滴加，還需控制反應(yīng)液的PH，所以在操作上比較復(fù)雜。文獻(xiàn)(科技信息，2005，7:23)報(bào)道了大配比氧化法合成DZ的方法。將促進(jìn)劑M、二環(huán)己胺、異丙醇加入反應(yīng)器中攪拌，使其成鹽；用次氯酸鈉作為氧化劑進(jìn)行反應(yīng)，降溫、抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得產(chǎn)品。此方法使用的二環(huán)己胺量大，且促進(jìn)劑DZ的收率不高。文獻(xiàn)(合成橡膠工業(yè)，1996，19:317)報(bào)道了促進(jìn)劑DZ的快速合成方法。將促進(jìn)劑M、二環(huán)己胺、異丙醇加入反應(yīng)器中攪拌，使其成鹽；用雙氧水作為氧化劑進(jìn)行反應(yīng)，降溫、抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得產(chǎn)品。此方法促進(jìn)劑DZ收率低。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種以甲醇為溶劑、次氯酸鈉為氧化劑、以M-Na鹽為原料生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑DZ的方法，該方法操作簡(jiǎn)單，不需同時(shí)滴加三種原料，不需控制反應(yīng)液的PH值，用單價(jià)較低的甲醇為溶劑，合成出的DZ在收率、質(zhì)量上都比較高。
[0004]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn):一種以甲醇為溶劑次氯酸鈉為氧化劑、以M-Na鹽為原料生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑DZ的方法，其特征在于包括以下過(guò)程:
[0005]24%硫酸50g加入到已有43克二環(huán)己胺和200~800ml甲醇的反應(yīng)器中，在30-60°C、轉(zhuǎn)速為800轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，使硫酸充分和二環(huán)己胺反應(yīng)，在滴加98g M-Na鹽；然后以5ml/分鐘的流速加入有效氯為12-18.0/100ml的氧化劑次氯酸鈉，同時(shí)控制反應(yīng)溶液的PH8-11,滴加時(shí)間為2小時(shí),反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑DZ產(chǎn)品。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:該方法過(guò)程簡(jiǎn)單，不需同時(shí)滴加三種原料，不需控制反應(yīng)液的PH值，使用單價(jià)比異丙醇低一倍的甲醇為溶劑，易于工業(yè)化，使用的二環(huán)己胺適量，合成出的促進(jìn)劑DZ的純度達(dá)到99%以上。收率達(dá)到了 95%以上。
【具體實(shí)施方式】
[0007]實(shí)施例1:[0008]24%硫酸50g加入到已有43克二環(huán)己胺和200ml甲醇的反應(yīng)器中，在30° C、轉(zhuǎn)速為800轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，使硫酸充分和二環(huán)己胺反應(yīng)，在滴加98g M-Na鹽，然后以5ml/分鐘的流速加入有效氯為18.0/100ml的氧化劑次氯酸鈉，滴加時(shí)間為2小時(shí)，反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑DZ產(chǎn)品。
[0009]實(shí)施例2:
[0010]24%硫酸50g加入到已有43克二環(huán)己胺和500ml甲醇的反應(yīng)器中，在45°C、轉(zhuǎn)速為800轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，使硫酸充分和二環(huán)己胺反應(yīng)，在滴加98g M-Na鹽，然后以5ml/分鐘的流速加入有效氯為15.0/100ml的氧化劑次氯酸鈉，滴加時(shí)間為2小時(shí)，反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑DZ產(chǎn)品。
[0011]實(shí)施例3: [0012]24%硫酸50g加入到已有43克二環(huán)己胺和800ml甲醇的反應(yīng)器中，在60°C、轉(zhuǎn)速為800轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，使硫酸充分和二環(huán)己胺反應(yīng)，在滴加98g M-Na鹽，然后以5ml/分鐘的流速加入有效氯為12.0/100ml的氧化劑次氯酸鈉，滴加時(shí)間為2小時(shí)，反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑DZ產(chǎn)品。
【權(quán)利要求】
1.一種以甲醇為溶劑生產(chǎn)促進(jìn)劑DZ的合成方法，以甲醇為溶劑、次氯酸鈉為氧化劑、以M-Na鹽為原料，其特征是:將24%硫酸50g加入到已有43克二環(huán)己胺和200~800ml甲醇的反應(yīng)器中，在30-60°C、轉(zhuǎn)速為800轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，使硫酸充分和二環(huán)己胺反應(yīng)，再滴加98g M-Na鹽；然后以5ml/分鐘的流速加入有效氯為12-18.0/100ml的氧化劑次氯酸鈉，同時(shí)控制反應(yīng)溶液的PH8-11,滴加時(shí)間為2小時(shí),反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑DZ產(chǎn)品。`
【文檔編號(hào)】C07D277/80GK103524450SQ201310466164
【公開日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月30日
【發(fā)明者】朱軍 申請(qǐng)人:科邁化工股份有限公司