一種 2-甲基丙烯酸酐的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2-甲基丙烯酸酐的制備方法，于反應(yīng)釜中投入甲基丙烯酸鈉、丙酰氯和聚合抑制劑，升溫至90-100℃并回流加熱8h，經(jīng)過蒸餾、分流后收集100-105℃下的餾份即得2-甲基丙烯酸酐。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是，制備方法簡(jiǎn)單易行，適合大規(guī)模的工廠化生產(chǎn)，產(chǎn)品的純度高達(dá)99%，產(chǎn)品的收率高達(dá)98.93%。
【專利說明】ー種2-甲基丙烯酸酐的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及ー種2-甲基丙烯酸酐的制備方法，屬于精細(xì)化工【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]2-甲基丙烯酸酐是較強(qiáng)的酯化劑，是制備甲基丙烯酸硫脂和甲基丙烯酸酯尤其是叔醇的脂所必須的試劑，同時(shí)可以作為聚合反應(yīng)交聯(lián)劑用于光固化涂料、交聯(lián)樹脂等材料的合成。目前，常用的制備甲基丙烯酸酐的方法主要由兩種，一種是通過甲基丙烯酸與丙酰氯反應(yīng)，一種是通過甲基丙烯酸與こ酸酐反應(yīng)，兩種方法的2-甲基丙烯酸酐收率不高，且制備方法復(fù)雜，不適應(yīng)大規(guī)模的エ廠化生產(chǎn)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是提供ー種2-甲基丙烯酸酐的制備方法，產(chǎn)物純度高、收率高、制備簡(jiǎn)單，適合大規(guī)模的エ廠化生產(chǎn)。
[0004]2-甲基丙烯酸酐的合成エ藝:于反應(yīng)釜中投入甲基丙烯酸鈉、丙酰氯和聚合抑制劑，升溫至90-100°C并回流加熱8h，經(jīng)過蒸餾、分流后收集100-105°C下的餾份即得2-甲基丙烯酸酐。
[0005]上述的甲基丙烯酸鈉、丙酰氯和聚合抑制劑摩爾比為:1-2:3-4:0.1-0.3。
[0006]上述的聚合抑制劑為2，6- 二叔丁基對(duì)甲酚和/或2，6- 二甲基-6-叔丁基苯酚。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是，制備方法簡(jiǎn)單易行，適合大規(guī)模的エ廠化生產(chǎn)，產(chǎn)品的純度高達(dá)99%，產(chǎn)品的收率高達(dá)98.93%。
【具體實(shí)施方式】
[0008]實(shí)施例一:于反應(yīng)爸中投入Imol甲基丙烯酸鈉、3mol丙酰氯和0.1mol聚合抑制劑，升溫至90-100°C并回流加熱8h，經(jīng)過蒸餾、分流后收集100-105°c下的餾份即得2-甲基丙烯酸酐，產(chǎn)品純度為98.98%，產(chǎn)品的收率為98.33%。
[0009]實(shí)施例二:于反應(yīng)爸中投入2mol甲基丙烯酸鈉、4mol丙酰氯和0.3mol聚合抑制劑，升溫至90-100°C并回流加熱8h，經(jīng)過蒸餾、分流后收集100-105°c下的餾份即得2-甲基丙烯酸酐，產(chǎn)品純度為98.37%，產(chǎn)品的收率為98.27%。
[0010]實(shí)施例三:于反應(yīng)爸中投入1.5mol甲基丙烯酸鈉、3.5mol丙酰氯和0.3mol聚合抑制劑，升溫至90-100°C并回流加熱8h，經(jīng)過蒸餾、分流后收集100-105°C下的餾份即得2-甲基丙烯酸酐，產(chǎn)品純度為99%，產(chǎn)品的收率為98.45%。
[0011]實(shí)施例四:于反應(yīng)爸中投入1.8mol甲基丙烯酸鈉、3.2mol丙酰氯和0.15mol聚合抑制劑，升溫至90-100°C并回流加熱8h，經(jīng)過蒸餾、分流后收集100-105°C下的餾份即得2-甲基丙烯酸酐，產(chǎn)品純度為98.34%，產(chǎn)品的收率為98.13%。
[0012]實(shí)施例五:于反應(yīng)爸中投入1.2mol甲基丙烯酸鈉、3.6mol丙酰氯和0.2mol聚合抑制劑，升溫至90-100°C并回流加熱8h，經(jīng)過蒸餾、分流后收集100-105°C下的餾份即得2-甲基丙烯酸酐，產(chǎn)品純度為99%，產(chǎn)品的收率為98.93%。
[0013] 上述實(shí)例只是為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思以及技術(shù)特點(diǎn)，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明的實(shí) 質(zhì)所做的等效變換或修飾，都應(yīng)該涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.ー種2-甲基丙烯酸酐的制備方法，其特征在干，于反應(yīng)釜中投入甲基丙烯酸鈉、丙酰氯和聚合抑制劑，升溫至90-100°C并回流加熱8h，經(jīng)過蒸餾、分流后收集100-105°C下的餾份即得2-甲基丙烯酸酐。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-甲基丙烯酸酐的制備方法，其特征在于，所述的甲基丙烯酸鈉、丙酰氯和聚合抑制劑的摩爾比為:1-2:3-4:0.1-0.3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-甲基丙烯酸酐的制備方法，其特征在于，所述的聚合抑制劑為2，6- 二 叔丁基對(duì)甲酚和/或2，6- 二甲基-6-叔丁基苯酚。
【文檔編號(hào)】C07C57/04GK103588635SQ201310471288
【公開日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2013年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月11日
【發(fā)明者】蘇建麗 申請(qǐng)人:青島文創(chuàng)科技有限公司