4,4′-二羥基二苯甲酮制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種4,4′-二羥基二苯甲酮的制備方法，所述制備方法采用對羥基苯甲酸與苯酚為原料，以三氯氧磷和三氯化鋁為催化劑、二甲基亞砜為溶劑進(jìn)行合成反應(yīng)生成4,4′-二羥基二苯甲酮。本發(fā)明制備方法采用對羥基苯甲酸和苯酚為原料，以二甲基亞砜為溶劑，在催化劑的作用下進(jìn)行合成反應(yīng)，生成4,4′-二羥基二苯甲酮，降低了成本的同時也縮短了生產(chǎn)周期，且反應(yīng)過程中不會產(chǎn)生對環(huán)境造成污染的廢棄物，因此對環(huán)境的污染也相對降低。
【專利說明】4,4' -二羥基二苯甲酮制備方法
【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001]本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，尤其涉及一種4，4' - 二羥基二苯甲酮的制備方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]4,4' -二羥基二苯甲酮(4.4' -dihydroxy benzophenone),不溶于水，溶于有機溶劑，常被用來作為農(nóng)藥、制藥原料和染料的中間體，也可作為紫外線光的穩(wěn)定劑，廣泛用于化妝品、塑料、膠卷、膠片、薄膜、粘合劑和涂料、光纖以及印刷電路板等領(lǐng)域。品，醫(yī)藥中間體。其分子結(jié)構(gòu)如下圖中所示:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種4，4' -二羥基二苯甲酮的制備方法，其特征在于:所述制備方法采用對羥基苯甲酸與苯酚為原料，以三氯氧磷和三氯化鋁為催化劑、二甲基亞砜為溶劑進(jìn)行合成反應(yīng)生成4，4' -二羥基二苯甲酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4，4'- 二羥基二苯甲酮的制備方法，其特征在于所述制備方法包括以下步驟: 采用對羥基苯甲酸與苯酚為原料，以三氯氧磷和三氯化鋁為催化劑、二甲基亞砜為溶劑在催化劑的作用下進(jìn)行合成反應(yīng)； 加水進(jìn)行水解； 充分水解后進(jìn)行甩料得到粗品； 將粗品進(jìn)行提純后進(jìn)行甩料； 烘干后得到精品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的4，4'- 二羥基二苯甲酮的制備方法，其特征在于:在所述合成反應(yīng)步驟中，羥基苯甲酸:苯酚的摩爾比為1:1.2~1.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的4，4'-二羥基二苯甲酮的制備方法，其特征在于:在所述合成反應(yīng)步驟中，對羥基苯甲酸:苯酚:三氯氧磷:三氯化鋁的摩爾比為1:1.2~1.5:1.5~2:2 ~3。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的4，4'-二羥基二苯甲酮的制備方法，其特征在于:在所述合成反應(yīng)步驟中，反應(yīng)溫度在68~72°C`，反應(yīng)保溫時間為3.5小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項所述的4，4'- 二羥基二苯甲酮的制備方法，其特征在于所述方法包括以步驟: 將計量好的二甲基亞砜283kg、苯酚164kg投入2000L升反應(yīng)釜中，在攪拌下投對羥基苯甲酸200kg、三氯化鋁400kg，攪拌升溫至68~72°C之間，開水降溫，穩(wěn)定溫度，開尾氣吸收，滴加三氯氧磷333kg，1.5小時滴完； 滴完三氯氧磷后，在68~72°C條件下保溫3.5小時，直至物料無氣泡； 開尾氣吸收在30分鐘緩慢加入50kg水，溫度急劇上升到110°C，再快速加入950kg水，30分鐘加完，攪拌15分鐘； 抽入到已加1500kg水的3000升水解釜中，降溫到25~30°C甩料，并用水洗至中性得到粗品； 將粗品、550kg甲醇、600kg水、IOkg活性炭依次投入到2000L反應(yīng)釜中，升溫回流I小時，壓濾到結(jié)晶釜，降溫到10°C甩料，并用水洗得半精品； 將甲醇精制后的產(chǎn)品投入到2000L反應(yīng)釜中，然后投入450酒精、440kg水、IOkg活性炭升溫回流I小時，壓濾到結(jié)晶釜，降溫到10°C，甩料至干，并烘干得精品。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的4，4'-二羥基二苯甲酮的制備方法，其特征在于:在所述制備過程中，甲醇精制母液和乙醇精制母液可套用2次。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項所述的4，4'- 二羥基二苯甲酮的制備方法，其特征在于所述方法包括以步驟: 將計量好的二甲基亞砜215kg、苯酚123kg投入1000L升反應(yīng)釜中，在攪拌下投對羥基苯甲酸150kg、三氯化鋁300kg，攪拌升溫至68~72°C之間，開水降溫，穩(wěn)定溫度，開尾氣吸收，滴加三氯氧磷250kg ；滴完三氯氧磷后，在68~72 °C條件下再保溫3.5小時左右，直至物料無氣泡； 開尾氣吸收在30分鐘緩慢加入50kg水，溫度急劇上升到110°C，有大量氯化氫氣體排出，再快速加入700kg水，30分鐘加完，攪拌15分鐘； 抽入到已加800kg水的2000L水解釜中，降溫到25~30°C甩料，并用水洗至中性得到粗品； 將粗品、400kg甲醇、480kg水、和IOkg活性炭依次投入到2000L反應(yīng)釜中，升溫回流I小時，壓濾到結(jié)晶釜，降溫到10°C，甩料，并用水洗得半精品； 將甲醇精制后的產(chǎn)品投入到1000L反應(yīng)釜中，然后投入340kg酒精、330kg水、IOkg活性炭升溫回流I小時，壓濾到結(jié)晶釜，降溫到10°C，甩料至干，并烘干得精品； 精品經(jīng)過粉碎、包裝后得到最終產(chǎn)品。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項所述的4，4' - 二羥基二苯甲酮的制備方法，其特征在于所述方法包括以步驟: 將計量好的二甲基亞砜142kg、苯酚82kg投入1000L升反應(yīng)釜中，在攪拌下投對羥基苯甲酸100kg、三氯化鋁200kg，攪拌升溫至68~72°C之間，開水降溫，穩(wěn)定溫度，開尾氣吸收，滴加三氯氧磷167kg ； 滴完三氯氧磷后，在68~72 °C條件下再保溫3.5小時左右，直至物料無氣泡； 開尾氣吸收在30分鐘緩慢加入50kg水，溫度急劇上升到110°C，有大量氯化氫氣體排出，再快速加入400kg水，20分鐘加完，攪拌15分鐘；` 抽入到已加600kg水的2000L水解釜中，降溫到25~30°C甩料，并用水洗至中性得到粗品； 將粗品、280kg甲醇、330kg水、和5kg活性炭依投入到1000L反應(yīng)釜中，升溫回流I小時，壓濾到結(jié)晶釜，降溫到10°C，甩料，并用水洗得半精品； 將甲醇精制后的產(chǎn)品投入到1000L反應(yīng)釜中，然后投入230kg酒精、220kg水、5kg活性炭升溫回流I小時，壓濾到結(jié)晶釜，降溫到10°C，甩料至干，并烘干得精品； 精品經(jīng)過粉碎、包裝后得到最終產(chǎn)品。
【文檔編號】C07C45/46GK103497092SQ201310476480
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年10月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月12日
【發(fā)明者】王勤, 潘明, 黃雄 申請人:武漢怡興化工有限公司