一種脫除甜菜堿生產(chǎn)過(guò)程中三甲胺的裝置及方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種汽提脫除甜菜堿料液中三甲胺的裝置,以及使用該裝置脫除甜菜堿生產(chǎn)過(guò)程中三甲胺的方法。該裝置包括如下組成部分:汽提塔(T)、再沸器(R)、預(yù)熱器(C1)、冷凝器(C2)、回流罐(A)。該汽提裝置脫除甜菜堿料液中三甲胺的方法包括如下步驟:向甜菜堿料液中加入氫氧化鈉,調(diào)節(jié)pH至10-11;料液首先通入預(yù)熱器(C1),料液出口溫度達(dá)到55-75℃;預(yù)熱后的料液通入汽提塔(T)內(nèi)進(jìn)行三甲胺的脫除;塔頂采出蒸汽通過(guò)冷凝器(C2)冷凝后獲得三甲胺溶液,該溶液部分回流回汽提塔,另一部分采出,作為三甲胺溶液用于前一步的化學(xué)合成反應(yīng);塔底采出幾乎不含三甲胺的料液,進(jìn)入到下一工序。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種脫除甜菜堿生產(chǎn)過(guò)程中三甲胺的裝置及方法
【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001]本發(fā)明屬于化工分離純化領(lǐng)域,涉及一種含三甲胺的甜菜堿料液中三甲胺的脫除,特別是一種汽提分離裝置和使用該裝置脫除料液中三甲胺的方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]甜菜堿是廣泛存在于動(dòng)植物組織中的一種季銨型水溶性生物堿,并在新陳代謝中起著重要作用,為生物體內(nèi)膽堿的氧化產(chǎn)物。已廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、日化等領(lǐng)域。它可以緩和應(yīng)激、調(diào)節(jié)滲透壓、增進(jìn)食欲、穩(wěn)定微生物、預(yù)防球蟲(chóng)病、減少脂肪,還可以作為甲基供體,成為蛋氨酸和氯化膽堿的替代品;甜菜堿在生物體內(nèi)又是一種最有效的滲透溶解劑,有重要的物質(zhì)代謝作用,同時(shí)可以改善飼料的適口性,對(duì)水產(chǎn)動(dòng)物的嗅覺(jué)和味覺(jué)具有較好的誘惑力,從而提高其采食率,降低餌料系數(shù),促進(jìn)其生長(zhǎng)。甜菜堿有兩種制取方法:一種是從甜菜堿制糖母液中回收,本法受到季節(jié)、地區(qū)的制約。另一種是化學(xué)合成的方法通過(guò)氯乙酸、氫氧化鈉和三甲胺反應(yīng)產(chǎn)生甜菜堿。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中在采用此化學(xué)合成法生產(chǎn)甜菜堿,由于生產(chǎn)的需要,往往在反應(yīng)過(guò)程中投入的三甲胺過(guò)量,由此導(dǎo)致反應(yīng)完成后的料液中的過(guò)量的三甲胺需要脫除,否則影響產(chǎn)品質(zhì)量。山東某化學(xué)品公司目前采用蒸發(fā)技術(shù)脫除料液中的三甲胺。反應(yīng)后的料液輸送到蒸發(fā)器,通過(guò)蒸汽對(duì)料液加熱,使料液中三甲胺和水大量蒸發(fā),蒸出氣體冷凝后成為一股高氨氮廢水,處理后排放。現(xiàn)有技術(shù)中從化學(xué)合成方法制備甜菜堿中脫除三甲胺的方法主要為濃縮、蒸發(fā)溶液,或者真空干燥箱進(jìn)行干燥脫除。
[0004]上述現(xiàn)有的分離技術(shù)中存在的缺陷和不足是:采用蒸發(fā)分離過(guò)程的能耗比較高;三甲胺脫除不徹底,影響產(chǎn)品質(zhì)量;蒸發(fā)過(guò)程蒸出大量的水,產(chǎn)生一股含有三甲胺的廢水,此廢水三甲胺含量較低,只能作為高氨氮廢水處理后排放,造成了資源浪費(fèi);蒸發(fā)過(guò)程容易導(dǎo)致三甲胺排放到空氣中,對(duì)空氣造成污染。
[0005]本發(fā)明采用汽提的分離方法脫除料液中的三甲胺,有效地脫除了料液中的三甲胺,并且降低能耗,塔頂采出的三甲胺溶液中三甲胺含量在10-30%,可以重復(fù)利用避免資源浪費(fèi)。 【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0006][要解決的技術(shù)問(wèn)題]
[0007]本發(fā)明的目的是提供一種將甜菜堿料液中的三甲胺脫除的裝置。
[0008]本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供使用所述裝置脫除甜菜堿料液中三甲胺的方法。
[0009]本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供所述裝置在脫除甜菜堿料液中三甲胺工藝中的用途。
[0010][技術(shù)方案]
[0011]本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)中缺點(diǎn),提出了一種汽提工藝脫除甜菜堿料液中的三甲胺的方法。本發(fā)明利用汽提塔內(nèi)進(jìn)入的料液與上升的蒸汽不斷的進(jìn)行熱量和質(zhì)量傳遞,在甜菜堿料液離開(kāi)汽提塔之前與水蒸汽完成10-30級(jí)的氣液相平衡,使得離塔甜菜堿料液中的三甲胺含量在IOppm以下。經(jīng)過(guò)多級(jí)氣液相平衡后,三甲胺不斷在氣相中富集,在離開(kāi)汽提塔時(shí)達(dá)到一定的濃度,質(zhì)量百分?jǐn)?shù)在10-30%之間,通過(guò)塔頂冷凝器后,形成三甲胺溶液,此溶液可以用于甜菜堿生產(chǎn)的化學(xué)反應(yīng)。為了降低能耗,本發(fā)明,本發(fā)明采用熱集成的方法對(duì)工藝過(guò)程進(jìn)行了優(yōu)化,采用汽提塔塔頂蒸汽預(yù)熱汽提塔的進(jìn)料,降低了工藝操作成本。該方法解決了目前采用蒸發(fā)脫除三甲胺的諸多問(wèn)題,提高了三甲胺脫除率,降低了分離成本,減少了高氨氮廢水的排放以及避免了空氣污染。
[0012]本發(fā)明提供一種工藝簡(jiǎn)單、易于實(shí)現(xiàn)的汽提脫除甜菜堿料液中三甲胺的裝置,以及使用該裝置脫除甜菜堿中三甲胺的方法。
[0013]本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0014]一種汽提脫除甜菜堿料液中三甲胺的裝置,其特征在于該裝置包括如下組成部分:
[0015]汽提塔(T)、再沸器(R)、預(yù)熱器(Cl)、冷凝器(C2)、回流罐(A);其中再沸器(R)連接于汽提塔(T)塔底,預(yù)熱器(Cl)、冷凝器(C2)、回流罐(A)、汽提塔(T)塔頂依次以管路連接。
[0016]根據(jù)本發(fā)明的另一優(yōu)選實(shí)施方式,其特征在于該方法包括如下步驟:
[0017](I)向甜菜堿料液中加入氫氧化鈉,調(diào)節(jié)pH至8-11 ;
[0018](2)料液首先通入預(yù)熱器(Cl),進(jìn)行預(yù)熱,料液出口溫度達(dá)到50_75°C,預(yù)熱器(Cl)熱物流為塔頂蒸汽,冷物流為料液;
[0019](3)預(yù)熱后的料液通入汽提塔(T)內(nèi)進(jìn)行三甲胺的脫除;
[0020](4)塔頂采出蒸汽先在預(yù)熱器(Cl)內(nèi)部分冷凝,未凝氣流入冷凝器(C2),在此蒸汽全部冷凝,預(yù)熱器(Cl)與冷凝器(C2)內(nèi)的兩股冷凝液同時(shí)通入回流罐(A),混合后,該溶液部分回流回汽提塔(T),另一部分采出,作為三甲胺溶液用于化學(xué)合成反應(yīng);
[0021](5)塔底采出脫除三甲胺后的甜菜堿料液。
[0022]根據(jù)本發(fā)明的另一優(yōu)選實(shí)施方式,其特征在于:汽提塔(T)操作壓力為絕對(duì)壓力20kPa~80kPa,回流比為1.0~3.5。
[0023]根據(jù)本發(fā)明的另一優(yōu)選實(shí)施方式,其特征在于:汽提塔(T)理論板數(shù)10~25塊,進(jìn)料板位置2~7。
[0024]根據(jù)本發(fā)明的另一優(yōu)選實(shí)施方式,其特征在于:汽提塔(T)塔頂溫度38~45°C,塔底溫度82~88 °C。
[0025]根據(jù)本發(fā)明的另一優(yōu)選實(shí)施方式,其特征在于:使用該方法脫除三甲胺,塔頂獲得的三甲胺溶液的濃度為10.0~30.0%,塔底采出料液中三甲胺的濃度在IOppm以下,三甲胺脫除率達(dá)到99.8%以上。
[0026]使用所述的裝置在脫除甜菜堿料液中三甲胺工藝中的應(yīng)用。
[0027]本發(fā)明的三甲胺脫除技術(shù)具體描述如下:
[0028]常溫下,三甲胺料液先進(jìn)入預(yù)熱器Cl,預(yù)熱器Cl熱物流為塔頂蒸汽,冷物流為料液,料液經(jīng)預(yù)熱器Cl預(yù)熱后,溫度達(dá)到50~75°C。預(yù)熱后的料液輸送入汽提塔,從塔上部進(jìn)料,料液流至塔底的過(guò)程中,進(jìn)行多級(jí)的質(zhì)量和熱量傳遞,三甲胺不斷的在氣相中富集從塔頂采出,塔頂采出的氣相先在預(yù)熱器Cl內(nèi)部分冷凝,未凝氣流入冷凝器C2,在此蒸汽全部冷凝。預(yù)熱器Cl與冷凝器C2內(nèi)的兩股冷凝液同時(shí)通入回流罐A,混合后,部分回流回塔內(nèi),部分采出作為三甲胺溶液重新利用。絕大部分料液沿塔流至塔底,作為塔底采出,其中三甲胺含量到達(dá)規(guī)定值以下,物料液進(jìn)入下一工序。
[0029]本發(fā)明中,汽提塔T操作壓力為絕對(duì)壓力20kPa~80kPa,T塔頂溫度38~45°C,T塔底溫度82~88°C,理論板數(shù)10~25塊,進(jìn)料板位置為2~7。
[0030]使用該方法脫除三甲胺,獲得的三甲胺溶液濃度為10.0~30.0%,料液中三甲胺的含量在IOOppm以下,三甲胺脫除率達(dá)到99.8%以上。
[0031][有益效果]
[0032] 本發(fā)明與現(xiàn)有的技術(shù)相比,主要有以下有益效果:
[0033](I)降低了三甲胺脫除的成本;
[0034](2)提高了三甲胺脫除效果;
[0035](3)避免了高氨氮廢水的產(chǎn)生;
[0036](4)獲得的三甲胺溶液可以在化學(xué)反應(yīng)環(huán)節(jié)重新利用,避免了資源浪費(fèi);
[0037](5)避免了三甲胺對(duì)空氣的污染。
【【專(zhuān)利附圖】
【附圖說(shuō)明】】
[0038]圖1是三甲胺脫除流程示意圖,其中:
[0039]T 一汽提塔;R —再沸器;C1 一預(yù)熱器;C2 —冷凝器;A —回流罐。
【【具體實(shí)施方式】】
[0040]實(shí)施例1:
[0041]料液處理量為500g,加氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至10后,經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后溫度達(dá)到55 °C,預(yù)熱后的料液通入汽提塔進(jìn)行三甲胺的脫除,控制回流比為3.5,塔頂采出液三甲胺濃度為15.8%,溫度為41.5°C,塔底采出液溫度85.5°C,三甲胺含量為3ppm,三甲胺脫除率達(dá)到99.8%。
[0042]實(shí)施例2:
[0043]料液處理量為1kg,加氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至10.5后,經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后溫度達(dá)到65°C,預(yù)熱后的料液通入汽提塔進(jìn)行三甲胺的脫除,理論板數(shù)為10,進(jìn)料位置為第2塊板,控制回流比為2,塔頂采出液三甲胺濃度為23.2%,溫度為40.8°C,塔底采出液溫度85.TC,三甲胺含量為lppm,三甲胺脫除率達(dá)到99.9%。
[0044]實(shí)施例3:
[0045]料液處理量為5kg,加氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至10.5后,經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后溫度達(dá)到60°C,預(yù)熱后的料液通入汽提塔進(jìn)行三甲胺的脫除,理論板數(shù)為15,進(jìn)料位置為第3塊板控制回流比為2.5,塔頂采出液三甲胺濃度為21.5%,溫度為41.2°C,塔底采出液溫度85.TC,三甲胺含量為lppm,三甲胺脫除率達(dá)到99.9%。
[0046]實(shí)施例4:
[0047]料液處理量為500kg/h,加氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至10.5后,經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后溫度達(dá)到70°C,預(yù)熱后的料液通入汽提塔進(jìn)行三甲胺的脫除,理論板數(shù)為20,進(jìn)料位置為第4塊板控制回流比為1.5,塔頂采出液三甲胺濃度為12.3%,溫度為41.5°C,塔底采出液溫度85.8°C,三甲胺含量為8ppm,三甲胺脫除率達(dá)到99.8%。[0048]實(shí)施例5:
[0049]料液處理量為1250kg/h,加氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至11.0后,經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后溫度達(dá)到75°C,預(yù)熱后的料液通入汽提塔進(jìn)行三甲胺的脫除,理論板數(shù)為25,進(jìn)料位置為第5塊板控制回流比為2,塔頂采出液三甲胺濃度為29.8%,溫度為39.8°C,塔底采出液溫度85.8°C,三甲胺含量為300ppb,三甲胺脫除率達(dá)到99.9%。
[0050]實(shí)施例6:
[0051]料液處理量為2500kg/h,加氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至8.0后,經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后溫度達(dá)到50°C,預(yù)熱后的料液通入汽提塔進(jìn)行三甲胺的脫除,理論板數(shù)為17,進(jìn)料位置為第3塊板控制回流比為3,塔頂采出液三甲胺濃度為27.8%,溫度為43°C,塔底采出液溫度87V,三甲胺含量為9ppm,三甲胺脫除率達(dá)到99.8%。[0052]實(shí)施例7:
[0053]料液處理量為3000kg/h,加氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至9.0后,經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后溫度達(dá)到55°C,預(yù)熱后的料液通入汽提塔進(jìn)行三甲胺的脫除,理論板數(shù)為23,進(jìn)料位置為第4塊板控制回流比為3.5,塔頂采出液三甲胺濃度為29.5%,溫度為38°C,塔底采出液溫度86°C,三甲胺含量為lppm,三甲胺脫除率達(dá)到99.9%。
【權(quán)利要求】
1.一種汽提脫除甜菜堿料液中三甲胺的裝置,其特征在于該裝置包括如下組成部分: 汽提塔(T)、再沸器(R)、預(yù)熱器(Cl)、冷凝器(C2)、回流罐(A);其中再沸器(R)連接于汽提塔(T)塔底,預(yù)熱器(Cl)、冷凝器(C2)、回流罐(A)、汽提塔(T)塔頂依次以管路連接。
2.使用權(quán)利要求1所述的汽提裝置脫除甜菜堿料液中三甲胺的方法,其特征在于該方法包括如下步驟: (1)向甜菜堿料液中加入氫氧化鈉,調(diào)節(jié)pH至8-11; (2)料液首先通入預(yù)熱器(Cl),進(jìn)行預(yù)熱,料液出口溫度達(dá)到50-75°C,預(yù)熱器(Cl)熱物流為塔頂蒸汽,冷物流為料液; (3)預(yù)熱后的料液通入汽提塔(T)內(nèi)進(jìn)行三甲胺的脫除; (4)塔頂采出蒸汽先在預(yù)熱器(Cl)內(nèi)部分冷凝,未凝氣流入冷凝器(C2),在此蒸汽全部冷凝,預(yù)熱器(Cl)與冷凝器(C2)內(nèi)的兩股冷凝液同時(shí)通入回流罐(A),混合后,該溶液部分回流回汽提塔(T),另一部分采出,作為三甲胺溶液用于化學(xué)合成反應(yīng); (5)塔底采出脫除三甲胺后的甜菜堿料液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于:汽提塔(T)操作壓力為絕對(duì)壓力20kPa~80kPa,回流比為1.0~3.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于:汽提塔(T)理論板數(shù)10~25塊,進(jìn)料板位置2~7。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述·的方法,其特征在于:汽提塔(T)塔頂溫度38~45°C,塔底溫度 82 ~88°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于:使用該方法脫除三甲胺,塔頂獲得的三甲胺溶液的濃度為10.0~30.0%,塔底采出料液中三甲胺的濃度在IOppm以下,三甲胺脫除率達(dá)到99.8%以上。
7.使用權(quán)利要求1所述的裝置在脫除甜菜堿料液中三甲胺工藝中的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】C07C211/04GK103524351SQ201310488876
【公開(kāi)日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月17日
【發(fā)明者】朱兆友, 朱峰, 王英龍 申請(qǐng)人:青島科技大學(xué)