合成對苯二亞甲基雙丙二酸二乙酯紫外線吸收劑的工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了合成對苯二亞甲基雙丙二酸二乙酯紫外線吸收劑的工藝,以對苯二甲醛、丙二酸二乙酯為原料，經(jīng)脫水縮合制得對苯二亞甲基雙丙二酸二乙酯，技術方案是:將對苯二甲醛，丙二酸二乙酯，環(huán)雜胺類化合物催化劑，環(huán)保型溶劑環(huán)己烷混合攪拌，10-40分鐘后加入有機酸催化劑，在70-80℃溫度條件下，維持合成反應4-7h，固液分離后，洗滌提純得對苯二亞甲基雙丙二酸二乙酯紫外線吸收劑的純產(chǎn)品。本發(fā)明的有益效果是：原料易得，工藝簡單，綠色環(huán)保，產(chǎn)品的合成收率和理化指標均有大幅提升。
【專利說明】合成對苯二亞甲基雙丙二酸二乙酯紫外線吸收劑的工藝
[0001]
【技術領域】
[0002]本發(fā)明涉及雙苯亞甲基丙二酸酯的制備方法【技術領域】，特別涉及合成對苯二亞甲
基雙丙二酸二乙酯的工藝。
【背景技術】
[0003]紫外線吸收劑是屬于光穩(wěn)定劑的范疇，其功能是通過吸收紫外線以抑制聚合物制品的光氧化降解，達到延長制品使用壽命的目的。常規(guī)的紫外線吸收劑包括二苯甲酮類、苯并三唑類、三嗪類等，苯亞甲基丙二酸酯類紫外線吸收劑是高效的紫外線吸收劑，與上述常用的紫外線吸收劑相比，其突出的特點是對低波段紫外線吸收能力強，完全不吸收可見光，所以光穩(wěn)定效果好，不著色，特別適用于要求高耐候性和低著色性的聚合物制品。綜合文獻報道，迄今付諸應用的苯亞甲基丙二酸酯類紫外線吸收劑包括對甲氧基苯亞甲基丙二酸二甲酯、對甲氧基苯亞甲基丙二酸二乙酯、對甲氧基苯亞甲基丙二酸二(2-乙基己酯)和對苯二亞甲基雙丙二酸二乙酯等。相比之下，對苯二亞甲基雙丙二酸二乙酯分子量大，揮發(fā)性小，紫外線吸收率高，能夠滿足聚碳酸酯、熱塑性聚酯(如PET、PBT)等工程塑料的加工和改性要求，也是工程塑料、改性塑料優(yōu)選的光穩(wěn)定劑結構。
[0004]對苯二亞甲基雙丙二酸酯類結構的化合物，符合通式(I )
【權利要求】
1.合成對苯二亞甲基雙丙二酸二乙酯紫外線吸收劑的工藝，以對苯二甲醛、丙二酸二乙酯為原料，經(jīng)脫水縮合制得對苯二亞甲基雙丙二酸二乙酯，其特征在于:將對苯二甲醛，丙二酸二乙酯，環(huán)雜胺類化合物催化劑，環(huán)保型溶劑環(huán)己烷混合攪拌，10-40分鐘后加入有機酸催化劑，在70-8(TC溫度條件下，維持合成反應4-7h，固液分離后，洗滌提純得對苯二亞甲基雙丙二酸二乙酯紫外線吸收劑的純產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1所述的合成對苯二亞甲基雙丙二酸二乙酯紫外線吸收劑的工藝，其特征在于:所述步驟中對苯二甲醛和丙二酸二乙酯的反應摩爾比為1:2.00~2.60。
3.根據(jù)權利要求1所述的合成對苯二亞甲基雙丙二酸二乙酯紫外線吸收劑的工藝，其特征在于:所述的環(huán)雜胺類化合物催化劑為六氫吡啶，所述的有機酸催化劑為為冰乙酸。
4.根據(jù)權利要求3所述的合成對苯二亞甲基雙丙二酸二乙酯紫外線吸收劑的工藝，六氫吡啶的用量為9~15g/100g對苯二甲醛，冰乙酸的用量為5~10g/100g對苯二甲醛。
5.根據(jù)權利要求1所述的合成對苯二亞甲基雙丙二酸二乙酯紫外線吸收劑的工藝，其特征在于:環(huán)保型溶劑為環(huán)己烷用量為6~14ml/g對苯二甲醛。
6.根據(jù)權利要求1所述的合成對苯二亞甲基雙丙二酸二乙酯紫外線吸收劑的工藝，其特征在于:反應后固液分離，洗滌提純固相物質(zhì)的溶劑為乙醇。
7.根據(jù)權利要求1所述的合成對苯二亞甲基雙丙二酸二乙酯紫外線吸收劑的工藝，其特征在于:反應后固液分離， 洗滌提純對苯二亞甲基雙丙二酸二乙酯紫外線吸收劑的溶液蒸餾后回收再用。
【文檔編號】C07C67/343GK103539668SQ201310494641
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年10月22日 優(yōu)先權日:2013年10月22日
【發(fā)明者】王克智, 李訓剛, 代燕琴, 王朋仁, 李向陽, 毛晨曦, 張建軍, 張惠芳, 王改敬, 王冉, 王凱, 劉鳳玉, 鞏翼龍, 張鴻宇 申請人:山西省化工研究所（有限公司）