一種肟菌酯的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種肟菌酯的合成方法,該合成方法的反應(yīng)過(guò)程中含有分水處理,反應(yīng)過(guò)程中通過(guò)帶水過(guò)程,有效的避免反應(yīng)中形成的水對(duì)反應(yīng)的影響,減少副反應(yīng)的發(fā)生,提高產(chǎn)品收率和產(chǎn)品質(zhì)量。本發(fā)明的合成方法在反應(yīng)結(jié)束后,直接用反應(yīng)液溶劑結(jié)晶,避免更換結(jié)晶溶劑,造成溶劑上的交叉感染,進(jìn)一步提高產(chǎn)品的質(zhì)量。
【專利說(shuō)明】ー種肟菌酯的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及ー種肟菌酯的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]I虧菌酯(Trifloxystrobin)類廣譜殺菌劑是從天然產(chǎn)物Strobilurins作為殺菌劑先導(dǎo)化合物成功地開(kāi)發(fā)的一類新的含氟殺菌劑。具有高效、廣譜、保護(hù)、治療、鏟除、滲透、內(nèi)吸、活性、耐雨水沖刷、持效期長(zhǎng)等特性。對(duì)1,4_脫甲基化酶抑制劑,苯甲酰胺類,二羧胺類和苯并咪唑類產(chǎn)生抗性的菌株有效,與目前已有的殺菌劑無(wú)交互抗性,對(duì)幾乎所有真菌綱(子囊菌綱、擔(dān)子菌綱、卵菌綱和半知菌類)病害如白粉病、銹病、穎枯病、網(wǎng)斑病、霜毒病、稻瘟病等均有良好的活性。出對(duì)白粉病、葉斑病有特效外,對(duì)銹病、霜毒病、立枯病、蘋(píng)果黑腥病有良好的活性。它是ー種呼吸鏈抑制劑,通過(guò)鎖住細(xì)胞色素B和Cl之間的電子傳遞而阻止細(xì)胞三磷酸腺苷(ATP)酶合成,從而抑制其線粒體呼吸而發(fā)揮抑菌作用。對(duì)作物安全,因其在土壌,水中可快速講解,故對(duì)環(huán)境安全。肟菌酯的合成文獻(xiàn)上報(bào)道很多,路線基本相同,但所用的堿和溶劑不同,但是目前為止,制備エ藝上仍存在許多問(wèn)題,原料難得到,エ藝不完整,收率低等,給エ業(yè)化生產(chǎn)帶來(lái)很大難度。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種經(jīng)濟(jì)有效、エ藝簡(jiǎn)單的肟菌酯的合成方法。
[0004]為解決以上技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0005]ー種肟菌酯的合成方法,所述合成方法包括以下步驟:
[0006]
【權(quán)利要求】
1.一種肟菌酯的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,步驟a中,所述堿性物質(zhì)為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉及碳酸鉀中的一種或多種的組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,步驟a中,所述有機(jī)溶劑選自苯、甲苯、環(huán)己烷或二甲苯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,步驟a中,反應(yīng)過(guò)程中所述分水為共沸分水的方法。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,步驟c中,所述冷卻采取階段性降溫方式。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的合成方法,其特征在于,步驟c中,所述階段性降溫具體如下:首先將肟菌酯溶液降溫至18°C~25°C,保溫0.5~1.5小時(shí),然后再降溫至8°C~15°C,保溫1.5~2.5小時(shí),最后降溫至3°C~7°C,保溫3.5~4.5小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C07C251/60GK103524379SQ201310504600
【公開(kāi)日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月23日
【發(fā)明者】何永利, 丁菲, 鞠曉東, 蔡軍義 申請(qǐng)人:江蘇七洲綠色化工股份有限公司