撲熱息痛的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種撲熱息痛的制備工藝，具體步驟為將醋酸、對氨基苯酚和金屬鋅加入反應(yīng)器，拌升溫，得反應(yīng)液；將反應(yīng)液泵入脫水膜器，反應(yīng)生成的水分?jǐn)U散到膜件背壓側(cè)，不斷抽出，促使反應(yīng)不斷進行，直至反應(yīng)完成；反應(yīng)完成后將反應(yīng)液降溫、析晶、過濾，得撲熱息痛結(jié)晶，干燥后得到撲熱息痛成品。本發(fā)明改進產(chǎn)品質(zhì)量，廢酸產(chǎn)生問題；降低勞動強度，提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，降低雜質(zhì)生成，提高勞動生產(chǎn)率，降低產(chǎn)品能耗，節(jié)能環(huán)保。
【專利說明】撲熱息痛的制備工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種撲熱息痛，具體涉及一種撲熱息痛的制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]撲熱息痛是一種重要的解熱鎮(zhèn)痛藥，是最常用的非抗炎解熱鎮(zhèn)痛藥，解熱作用與阿司匹林相似，鎮(zhèn)痛作用較弱，無抗炎抗風(fēng)濕作用，是乙酰苯胺類藥物中最好的品種。特別適合于不能應(yīng)用羧酸類藥物的病人。用于感冒、牙痛等癥。對乙酰氨基酚也是有機合成中間體，過氧化氫的穩(wěn)定劑，照相化學(xué)藥品等。
[0003]傳統(tǒng)反應(yīng)蒸餾技術(shù)脫水存在的缺點是:1)能耗高；2)產(chǎn)生大量廢酸，后處理困難；
3)開放式生產(chǎn)，造成空氣氧化對氨基苯酚，雜質(zhì)含量升高。4)生產(chǎn)流程復(fù)雜，設(shè)備眾多，操作繁雜。
[0004]滲透汽化是一種新型的膜分離技術(shù)，具有操作簡單、能耗低、易與其它過程耦合等優(yōu)點。對于近沸、恒沸體系的分離以及有機溶劑中微量水的脫除具有明顯的技術(shù)和經(jīng)濟優(yōu)勢。與傳統(tǒng)蒸餾和精餾技術(shù)相比，滲透汽化分離過程中僅有滲透組分發(fā)生相變，可節(jié)約大量過程能耗；并且不需加入第三組分即可打破共沸體系，實現(xiàn)物料的純化。
[0005]滲透氣化脫水技術(shù)已經(jīng)很成熟，并且有工業(yè)化膜器可供選用。采用滲透氣化與?；磻?yīng)耦合可以達到以下效果:①反應(yīng)溫度低；②節(jié)能，與前述技術(shù)相比節(jié)能達到60%反應(yīng)體系與外界完全隔絕，保證物料不被氧氣氧化，避免氧化副產(chǎn)物產(chǎn)生；④自動化程度高，勞動強度降低；⑤提高收率、質(zhì)量，降低能耗、成本，沒有大量廢酸產(chǎn)生，降低環(huán)保壓力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種`撲熱息痛的制備工藝，降低產(chǎn)品能耗；改善產(chǎn)品質(zhì)量；解決廢酸產(chǎn)生問題；降低勞動強度，提高勞動生產(chǎn)率。
[0007]本發(fā)明所述的一種撲熱息痛的制備工藝，具體步驟如下:
[0008](I)將醋酸、對氨基苯酚和金屬鋅加入反應(yīng)器，攪拌升溫，得反應(yīng)液；
[0009](2)將反應(yīng)液泵入脫水膜器，反應(yīng)生成的水分?jǐn)U散到膜件背壓側(cè)，不斷抽出，促使反應(yīng)不斷進行，直至反應(yīng)完成；
[0010](3)反應(yīng)完成后將反應(yīng)液降溫、析晶、過濾，得撲熱息痛結(jié)晶，干燥后得到撲熱息痛成品。
[0011]醋酸、對氨基苯酚、金屬鋅的摩爾比為1:0.01~0.05:0.001~0.005。
[0012]升溫后的溫度為60~100°C。
[0013]背壓側(cè)壓力-0.085 ~-0.095Mpa。
[0014]步驟(2)的反應(yīng)時間為2~6小時。
[0015]降溫后的溫度為20~30°C，優(yōu)選25°C，析晶時間為0.5~5小時。
[0016]過濾采用離心過濾。
[0017]干燥的溫度為50~55°C。[0018]干燥時間為10~18小時。
[0019]真空為大于-0.09Mpa。
[0020]脫水膜器為MPD-2型平板膜器，有效分離面積，10平方米。生產(chǎn)廠家為山東藍(lán)景膜技術(shù)工程有限公司。
[0021]反應(yīng)生成的水分及時通過脫水膜器脫除，打破反應(yīng)平衡，促使反應(yīng)不斷向右進行，反應(yīng)進行徹底，從而提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率。該方法沒有稀酸生成，并且能夠利用反應(yīng)熱達到節(jié)能環(huán)保的目的。
[0022]離心泵強制反應(yīng)液流過膜器，不斷脫去水分后，起到促進反應(yīng)進行的作用。改進后的體系與空氣進行有效隔離，最大限度降低雜質(zhì)生成。
[0023]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0024]本發(fā)明改進產(chǎn)品質(zhì)量，廢酸產(chǎn)生問題；降低勞動強度，提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，降低雜質(zhì)生成，提高勞動生產(chǎn)率，降低產(chǎn)品能耗，節(jié)能環(huán)保，HPLC含量達到99.6%，收率達到78%。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0025]圖1為改進后的滲透汽化耦合反應(yīng)過程圖。
[0026]圖中，1、反應(yīng)器，2、循環(huán)泵，3、脫水膜器，4、真空泵。
【具體實施方式】
[0027]下面結(jié)合實施 例對本發(fā)明做進一步說明。
[0028]實施例1
[0029]本實施例撲熱息痛的制備工藝，具體步驟如下:
[0030](I)將摩爾比為1.296:0.275:0.0046的醋酸、對氨基苯酚、金屬鋅加入反應(yīng)器，攪拌升溫至80°C，得反應(yīng)液；
[0031](2)通過循環(huán)泵將反應(yīng)液泵入脫水膜器，反應(yīng)生成的水分?jǐn)U散到膜件背壓側(cè)，背壓側(cè)壓力為-0.09Mpa，水分不斷被真空泵抽出，促使反應(yīng)不斷進行，直至反應(yīng)完成，反應(yīng)時間為4小時；
[0032](3)反應(yīng)完成后將反應(yīng)液降溫至25°C，析晶I小時；離心過濾，得撲熱息痛結(jié)晶；在50°C真空干燥12小時，得到撲熱息痛成品。
[0033]成品的HPLC含量99.6%,收率78%。
[0034]實施例2
[0035](I)將摩爾比為1.296:0.5:0.005的醋酸、對氨基苯酚、金屬鋅加入反應(yīng)器，攪拌升溫至80°C,得反應(yīng)液；
[0036](2)通過循環(huán)泵將反應(yīng)液泵入脫水膜器，反應(yīng)生成的水分?jǐn)U散到膜件背壓側(cè)，背壓側(cè)壓力為-0.09Mpa，水分不斷被真空泵抽出，促使反應(yīng)不斷進行，直至反應(yīng)完成，反應(yīng)時間為2小時；
[0037](3)反應(yīng)完成后將反應(yīng)液降溫至25°C，析晶3小時；離心過濾，得撲熱息痛結(jié)晶；在50°C真空干燥14小時，得到撲熱息痛成品。
[0038]成品的HPLC 含量 99.6%,收率 76.8%。
[0039]實施例3[0040](I)將摩爾比為1:0.01:0.001的醋酸、對氨基苯酚、金屬鋅加入反應(yīng)器，攪拌升溫至100°C，得反應(yīng)液；
[0041](2)通過循環(huán)泵將反應(yīng)液泵入脫水膜器，反應(yīng)生成的水分?jǐn)U散到膜件背壓側(cè)，背壓側(cè)壓力為-0.085Mpa，水分不斷被真空泵抽出，促使反應(yīng)不斷進行，直至反應(yīng)完成，反應(yīng)時間為6小時；
[0042](3)反應(yīng)完成后將反應(yīng)液降溫至25°C，析晶I小時；離心過濾，得撲熱息痛結(jié)晶；在50°C真空干燥18小時，得到撲熱息痛成品。
[0043]成品的HPLC 含量 99.5%,收率 72.8%。
[0044]實施例4
[0045](I)將摩爾比為1:0.05:0.005的醋酸、對氨基苯酚、金屬鋅加入反應(yīng)器，攪拌升溫至60°C,得反應(yīng)液；
[0046](2)通過循環(huán)泵將反應(yīng)液泵入脫水膜器，反應(yīng)生成的水分?jǐn)U散到膜件背壓側(cè)，背壓側(cè)壓力為-0.095Mpa，水分不斷被真空泵抽出，促使反應(yīng)不斷進行，直至反應(yīng)完成，反應(yīng)時間為4小時；
[0047](3)反應(yīng)完成后將反應(yīng)液降溫至20°C，析晶5小時；離心過濾，得撲熱息痛結(jié)晶；在55°C真空干燥10小時，得到撲熱息痛成品。
[0048]成品的HPLC 含量 99.3%,收率 78.5%。
【權(quán)利要求】
1.一種撲熱息痛的制備工藝，其特征在于，具體步驟如下: (1)將醋酸、對氨基苯酚和金屬鋅加入反應(yīng)器，攪拌升溫，得反應(yīng)液； (2)將反應(yīng)液泵入脫水膜器，反應(yīng)生成的水分?jǐn)U散到膜件背壓側(cè)，不斷抽出，促使反應(yīng)不斷進行，直至反應(yīng)完成； (3)降溫、析晶、過濾，得撲熱息痛結(jié)晶，干燥后得到撲熱息痛成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的撲熱息痛的制備工藝，其特征在于，醋酸、對氨基苯酚、金屬鋅的摩爾比為1:0.1 ~ 0.5:0.001~0.005。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的撲熱息痛的制備工藝，其特征在于，升溫后的溫度為60~100。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的撲熱息痛的制備工藝，其特征在于，背壓側(cè)壓力≤0.095MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的撲熱息痛的制備工藝，其特征在于，步驟(2)的反應(yīng)時間為2~6小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的撲熱息痛的制備工藝，其特征在于，降溫后的溫度為20~30°C，析晶時間為0.5~5小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的撲熱息痛的制備工藝，其特征在于，過濾采用離心過濾。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的撲熱息痛的制備工藝，其特征在于，干燥的溫度為50~55℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的撲熱息痛的制備工藝，其特征在于，干燥時間為10~18小時。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的撲熱息痛的制備工藝，其特征在于，真空為大于-0.09Mpao
【文檔編號】C07C231/02GK103508916SQ201310511174
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2013年10月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月25日
【發(fā)明者】段會增, 李興泰, 郭永軍, 徐英 申請人:山東新華制藥股份有限公司