一種n-氰乙基苯胺的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種N-氰乙基苯胺的制備方法，包括：（1）將鹽酸水溶液、三氯化鋁、季銨鹽、以及苯胺和丙烯腈混合，升溫到80～100℃進(jìn)行加成反應(yīng)；所述的鹽酸水溶液中氯化氫與三氯化鋁的摩爾比大于4:1；（2）加成反應(yīng)完成后，冷卻，過(guò)濾，過(guò)濾得到固體為N-氰乙基苯胺產(chǎn)品；得到的濾液做如下處理：向?yàn)V液中通入氯化氫氣體，直至濾液中氯化氫的質(zhì)量百分含量與步驟（1）中鹽酸水溶液中氯化氫的質(zhì)量百分含量相同，將濾液返回至步驟（1）中套用。本發(fā)明采用鹽酸、三氯化鋁和季銨鹽組成的復(fù)合催化劑體系，提高了反應(yīng)的選擇性，減少了副產(chǎn)物N,N-二氰乙基苯胺的生成。
【專利說(shuō)明】一種N-氰乙基苯胺的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精細(xì)化學(xué)品合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種N-氰乙基苯胺的制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]N-氰乙基苯胺是一種重要的精細(xì)化工原料和中間體，可用于染料、農(nóng)藥等精細(xì)化工中間體的合成，如用于合成N-氰乙基-N-芐基苯胺、N-乙基-N-氰乙基苯胺和N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺等，它們被廣泛用于分染料、農(nóng)藥等的合成。
[0003]傳統(tǒng)的N-氰乙基苯胺的合成主要是采用鹽酸、醋酸、硫酸、ZnCl2, FeCl3、CuCl2,Cu2Cl2和蒙脫土作催化劑，反應(yīng)后結(jié)晶分離得N-氰乙基苯胺?，F(xiàn)在國(guó)內(nèi)廠家都采用水作介質(zhì)，合成方法基本上參照瑞士嘉基公司申請(qǐng)的美國(guó)專利文獻(xiàn)US3231601。目前N-氰乙基苯胺的合成方法因選擇的催化劑不同主要有兩種:一種是以醋酸和氯化鋅作催化劑，N-氰乙基苯胺的收率一般為94%~95%，純度一般為95%~96%，反應(yīng)時(shí)間短但產(chǎn)生的廢水COD值高，而且母液套用若干次后產(chǎn)品純度有所下降，不適合繼續(xù)套用生產(chǎn)；一種是以鹽酸和氯化鋅作催化劑，N-氰乙基苯胺的收率一般為90%~93%，純度一般為93%~95%，雖然產(chǎn)生的廢水COD值有所降低，但反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)，而且母液套用若干次后產(chǎn)品純度也下降，反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)，不適合繼續(xù)生產(chǎn)。雖然也有只以三氯化鋁為催化劑合成N-氰乙基苯胺的報(bào)道，但報(bào)道中并未涉及對(duì)母液套用的研究。
[0004]目前有關(guān)N-乙基苯胺合成的報(bào)道主要有以下兩個(gè):
【發(fā)明者】徐萬(wàn)福, 劉偉, 周海斌 申請(qǐng)人:浙江迪邦化工有限公司