一種n-烷基共軛離子型季銨鹽的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種N-烷基共軛離子型季銨鹽的制備方法,以二烷基胺、雙(三氯甲基)碳酸酯、四甲基胍為原料,經(jīng)羰基化、氯代、縮合、中和反應(yīng)合成烷基季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑即本發(fā)明的N-烷基共軛離子型季銨鹽。本工藝用雙(三氯甲基)碳酸酯替代劇毒光氣,從源頭上大大降低了催化劑合成的安全和環(huán)保隱患,并有效的解決了光氣在反應(yīng)過程中難以準(zhǔn)確定量的問題,反應(yīng)產(chǎn)物烷基季銨鹽直接在甲苯中結(jié)晶析出,純度高達99%,可用于鹵交換反應(yīng)。本工藝反應(yīng)條件溫和,安全綠色環(huán)保,收率高,成本低廉,催化劑成品活性好。
【專利說明】一種N-烷基共軛離子型季銨鹽的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑的制備方法,具體地,涉及一種N-烷基共軛離子型季銨鹽的制備方法,可用于鹵交換法制備芳香族含氟化合物,特別適用于一些需高溫反應(yīng)的芳香族含氟化合物的合成。
【背景技術(shù)】
[0002]N-烷基共軛離子型季銨鹽是近年來新發(fā)展起來的一種新穎相轉(zhuǎn)移催化劑,可以應(yīng)用于鹵交換法制備芳香族含氟化合物。相比其它常用的相轉(zhuǎn)移催化劑如季銨鹽、季磷鹽、冠醚和聚醚類相轉(zhuǎn)移催化劑活性低、高溫易分解的缺點,N-烷基共軛離子型季銨鹽具有高活性、耐高溫的特點,特別適用于一些需高溫反應(yīng)的芳香族含氟化合物的合成。
[0003]該催化劑的引入可以降低反應(yīng)溫度、簡化操作、縮短反應(yīng)時間從而獲得高選擇性和高收率的含氟芳烴化合物。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)中關(guān)于N-烷基共軛離子型季銨鹽制備方法,其催化劑合成工藝步驟冗長,反應(yīng)溶劑特別是鹵代烴使用量大,且使用劇毒氣體(光氣),反應(yīng)產(chǎn)率受環(huán)境濕度影響較大,難以實現(xiàn)安全穩(wěn)定生產(chǎn)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種N-烷基共軛離子型季銨鹽的制備方法,解決催化劑合成過程中存在的安全環(huán)保隱患,簡化反應(yīng)流程,獲得高純度、高收率的催化劑。
[0006]為達到上述目的,本發(fā)明主要采用如下技術(shù)方案:
[0007]一種N-烷基共軛離子型季銨鹽的制備方法,其特征在于,所述N-烷基共軛離子型季銨鹽的結(jié)構(gòu)通式為:
[0008]
【權(quán)利要求】
1.一種N-烷基共軛離子型季銨鹽的制備方法,其特征在于,所述N-烷基共軛離子型季銨鹽的結(jié)構(gòu)通式為:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-烷基共軛離子型季銨鹽的制備方法,其特征在于,所述二烷基胺的結(jié)構(gòu)為:
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-烷基共軛離子型季銨鹽的制備方法,其特征在于, 步驟I)中,雙(三氯甲基)碳酸酯的甲苯溶液中甲苯溶劑的用量為二烷基胺重量的I~6倍; 步驟2)中,雙(三氯甲基)碳酸酯的甲苯溶液和四烷基脲的甲苯溶液中,甲苯溶劑的用量為四烷基脲重量的I~6倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-烷基共軛離子型季銨鹽的制備方法,其特征在于,所述步驟2)在干燥惰性氣體保護下進行。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-烷基共軛離子型季銨鹽的制備方法,其特征在于,所述步驟3)中,甲醇溶劑的用量為胍鹽混合物重量的2~5倍,甲醇鈉與氯代鹽的摩爾比為1:1~1: 3,甲醇鈉的溶液濃度為10%~30%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-烷基共軛離子型季銨鹽的制備方法,其特征在于,所述步驟3)中,將氯代鹽溶于二氯甲烷中。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-烷基共軛離子型季銨鹽的制備方法,其特征在于,所述縛酸劑為三乙胺 或吡啶。
【文檔編號】C07C255/50GK103553974SQ201310534008
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月31日
【發(fā)明者】楊偉領(lǐng), 蘭紅麗, 宋芬, 施險峰, 賴春波, 廖本仁, 揭元萍 申請人:上海華誼(集團)公司