一種5-氯甲基糠醛的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工原料合成領(lǐng)域，具體公開了一種5-氯甲基糠醛的制備方法。該方法是采用碳水化合物原料或生物質(zhì)原料，在金屬氯化物/濃鹽酸溶液-有機溶劑多相體系中制備5-氯甲基糠醛。采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS），檢測合成物5-氯甲基糠醛的組成結(jié)構(gòu)，所得5-氯甲基糠醛的得率最高可達71.67mol%（mol/mol）。本發(fā)明對提高生物質(zhì)能源中間體產(chǎn)品5-氯甲基糠醛得率，降低生產(chǎn)成本，增加產(chǎn)業(yè)價值，實現(xiàn)碳水化合物多相體系制備生物質(zhì)能源中間體技術(shù)面向工業(yè)化和商業(yè)化均有借鑒意義。
【專利說明】一種5-氯甲基糠醛的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工原料合成領(lǐng)域，具體為一種5-氯甲基糠醛的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著化石能源的日益枯竭，研究開發(fā)新的可再生能源已成為當今世界面臨的重大課題。近年來以生物質(zhì)為原料制備精細化學(xué)品和生物質(zhì)能源，已成為解決資源危機、能源危機和環(huán)境危機的有效途徑之一。
[0003]5-氯甲基糠醛，又稱5-氯甲基-2-呋喃甲醛，5-氯甲基-2-糠醛，英文名為5-Chloromethylfurfural 或 5-CMF。5-CMF 的分子式為 C6H5O2CK 5-CMF 分子中具有芳醛的結(jié)構(gòu)并且擁有呋喃環(huán)體系，易溶于多種有機溶劑，其結(jié)構(gòu)中的氯原子容易發(fā)生取代，被認為是一種替代化學(xué)品和各種合成燃料的重要中間體，在工業(yè)生產(chǎn)、化學(xué)合成、醫(yī)藥合成等均有廣泛應(yīng)用。因此，以取之不盡、用之不竭的碳水化合物及生物質(zhì)為原料制備5-氯甲基糠醛，能減少不可再生資源的用量，緩解能源危機，對實現(xiàn)社會可持續(xù)發(fā)展有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種5-氯甲基糠醛的制備方法，本方法采用來源豐富的碳水化合物或生物質(zhì)原料制備5-氯甲基糠醛，制備步驟簡單，產(chǎn)率高。
[0005]本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn):
[0006]一種5-氯甲基糠醛的制備方法，包括如下步驟:將有機化合物原料、金屬氯化物/濃鹽酸溶液、有機溶劑加入反應(yīng)器中，在25~55°C溫度條件下攪拌反應(yīng)10~40h ;反應(yīng)結(jié)束后，萃取，分離純化，得到產(chǎn)物5-氯甲基糠醛；其中，所述有機化合物原料為碳水化合物原料或生物質(zhì)原料。
[0007]所述碳水化合物原料優(yōu)選為單糖、多糖；所述生物質(zhì)原料優(yōu)選為紙漿、非木材植物粉末或木粉；
[0008]所述單糖優(yōu)選為果糖；所述多糖優(yōu)選為蔗糖；所述紙漿優(yōu)選為漂白竹漿；所述非木材植物粉末優(yōu)選為蔗渣粉末；所述木粉優(yōu)選為桉木粉。
[0009]所述金屬氯化物/濃鹽酸溶液中金屬氯化物的濃度為25mol%。
[0010]所述金屬氯化物/濃鹽酸溶液優(yōu)選為氯化鋅/濃鹽酸溶液或氯化鉻/濃鹽酸溶液。
[0011]所述有機溶劑優(yōu)選為氯仿。
[0012]所述的金屬氯化物/濃鹽酸溶液與有機溶劑的用量體積比為1:(1~5);所述有機溶劑的用量為每Immol有機化合物原料使用I~5mL有機溶劑。
[0013]所述萃取的具體步驟為:采用分液漏斗作為萃取裝置，將反應(yīng)后的溶液先用二氯甲烷萃取三次，合并有機相；再將有機相用水萃取三次，往萃取后所得溶液中加入無水硫酸鈉，靜置于通風(fēng)櫥中3h ;其中，無水硫酸鈉的用量與有機溶劑用量的比例為質(zhì)量體積比Ig:(2 ~10) mL。[0014]所述分離純化采用柱層析分離過濾法；優(yōu)選為中性氧化鋁柱層析分離法或硅膠柱層析分離法。
[0015]本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)具有如下的優(yōu)點及效果:
[0016]本發(fā)明不僅反應(yīng)條件溫和，而且可以在較低的溫度下提高反應(yīng)的速率和選擇性并抑制某些副反應(yīng)的發(fā)生，對提高產(chǎn)品得率，降低生產(chǎn)成本，增加產(chǎn)業(yè)價值，實現(xiàn)多相體系制備生物質(zhì)能源中間體技術(shù)面向工業(yè)化和商業(yè)化均有借鑒意義。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為5-CMF氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測結(jié)果-質(zhì)譜圖。如圖1所示，該分子具有明顯的分子離子峰。5-CMF的分子離子峰m/z值為144，其他主要碎片離子峰包括m/z值為109、81、53，對應(yīng)的特征碎片離子為[C6H502]+、[C5H5O]+, [C4H5]+，可判斷產(chǎn)物含一個氯原子，一個芳醛結(jié)構(gòu)，一個五環(huán)呋喃結(jié)構(gòu)，推斷目標產(chǎn)物為5-CMF，分子式為C6H5O2CK
【具體實施方式】
[0018]下面結(jié)合實施例與附圖對本發(fā)明作進一步詳細的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。
[0019]實施例1
[0020]將5mmol的果糖(0.9000g)加入反應(yīng)器中，再加入5mL濃度為25mol%的氯化鋅/濃鹽酸溶液，加入5mL氯仿，放入攪拌子，45°C溫度下持續(xù)攪拌反應(yīng)20h。反應(yīng)結(jié)束，采用分液漏斗進行萃取，先用二氯甲烷萃取三次，合并有機相，再將有機相用水萃取三次，洗去殘余的水相溶液，往萃取所得溶液中加入無水硫酸鈉2.5g，置于通風(fēng)櫥干燥3個小時，至溶液透明。采用濾紙過濾溶液， 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)有機溶劑，濃縮得5-氯甲基糠醛粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物用“石英砂-層析氧化鋁-石英砂”作為層析劑，在硅膠層析柱上分離純化得產(chǎn)物5-氯甲基糠醛(5-CMF)。所得的 5-CMF 的得率 22.91mol%(mol/mol)。
[0021]實施例2
[0022]將5mmol的果糖(0.9000g)加入反應(yīng)器中，再加入5mL濃度為25mol%的氯化鋅/濃鹽酸溶液，加入IOmL氯仿，放入攪拌子，45°C溫度下持續(xù)攪拌反應(yīng)20h。反應(yīng)結(jié)束，采用分液漏斗進行萃取，先用二氯甲烷萃取三次，合并有機相，再將有機相用水萃取三次，洗去殘余的水相溶液，往萃取所得溶液中加入無水硫酸鈉2.5g，置于通風(fēng)櫥干燥3個小時，至溶液透明。采用濾紙過濾溶液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)有機溶劑，濃縮得5-氯甲基糠醛粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物用“石英砂-層析氧化鋁-石英砂”作為層析劑，在硅膠層析柱上分離純化得產(chǎn)物5-氯甲基糠醛(5-CMF)。所得的 5-CMF 的得率 41.09mol%(mol/mol)。
[0023]實施例3
[0024]將5mmol的果糖(0.9000g)加入反應(yīng)器中，再加入5mL濃度為25mol%的氯化鋅/濃鹽酸溶液，加入15mL氯仿，放入攪拌子，25°C溫度下持續(xù)攪拌反應(yīng)20h。反應(yīng)結(jié)束，采用分液漏斗進行萃取，先用二氯甲烷萃取三次，合并有機相，再將有機相用水萃取三次，洗去殘余的水相溶液，往萃取所得溶液中加入無水硫酸鈉2.5g，置于通風(fēng)櫥干燥3個小時，至溶液透明。采用濾紙過濾溶液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)有機溶劑，濃縮得5-氯甲基糠醛粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物用“石英砂-層析氧化鋁-石英砂”作為層析劑，在硅膠層析柱上分離純化得產(chǎn)物5-氯甲基糠醛(5-CMF)ο 所得的 5-CMF 的得率 43.00mol%(mol/mol)。
[0025]實施例4
[0026]將5mmol的果糖(0.9000g)加入反應(yīng)器中，再加入5mL濃度為25mol%的氯化鋅/濃鹽酸溶液，加入15mL氯仿，放入攪拌子，35°C溫度下持續(xù)攪拌反應(yīng)20h。反應(yīng)結(jié)束，采用分液漏斗進行萃取，先用二氯甲烷萃取三次，合并有機相，再將有機相用水萃取三次，洗去殘余的水相溶液，往萃取所得溶液中加入無水硫酸鈉2.5g，置于通風(fēng)櫥干燥3個小時，至溶液透明。采用濾紙過濾溶液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)有機溶劑，濃縮得5-氯甲基糠醛粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物用“石英砂-層析氧化鋁-石英砂”作為層析劑，在硅膠層析柱上分離純化得產(chǎn)物5-氯甲基糠醛(5-CMF)。所得的 5-CMF 的得率 49.82mol%(mol/mol)。
[0027]實施例5
[0028]將5mmol的果糖(0.9000g)加入反應(yīng)器中，再加入5mL濃度為25mol%的氯化鋅/濃鹽酸溶液，加入15mL氯仿，放入攪拌子，45°C溫度下持續(xù)攪拌反應(yīng)20h。反應(yīng)結(jié)束，采用分液漏斗進行萃取，先用二氯甲烷萃取三次，合并有機相，再將有機相用水萃取三次，洗去殘余的水相溶液，往萃取所得溶液中加入無水硫酸鈉2.5g，置于通風(fēng)櫥干燥3個小時，至溶液透明。采用濾紙過濾溶液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)有機溶劑，濃縮得5-氯甲基糠醛粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物用“石英砂-層析氧化鋁-石英砂”作為層析劑，在硅膠層析柱上分離純化得產(chǎn)物5-氯甲基糠醛(5-CMF)。所得的 5-CMF 的得率 52.52mol%(mol/mol)。
[0029]實施例6
[0030]將5mmol的果糖(0.9000g)加入反應(yīng)器中，再加入5mL濃度為25mol%的氯化鋅/濃鹽酸溶液，加入15mL氯仿，放入攪拌子，45°C溫度下持續(xù)攪拌反應(yīng)10h。反應(yīng)結(jié)束，采用分液漏斗進行萃取，先用二氯甲烷萃取三次，合并有機相，再將有機相用水萃取三次，洗去殘余的水相溶液。往萃取所得溶液中加入無水硫酸鈉2.5g，置于通風(fēng)櫥干燥3個小時，至溶液透明。采用濾紙過濾溶液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)有機溶劑，濃縮得5-氯甲基糠醛粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物用“石英砂-層析氧化鋁-石英砂”作為層析劑，在硅膠層析柱上分離純化得產(chǎn)物5-氯甲基糠醛(5-CMF)。所得的 5-CMF 的得率為 50.50mol%(mol/mol)。
[0031]實施例7
[0032]將5mmol的果糖(0.9000g)加入反應(yīng)器中，再加入5mL濃度為25mol%的氯化鋅/濃鹽酸溶液，加入15mL氯仿，放入攪拌子，55°C溫度下持續(xù)攪拌反應(yīng)20h。反應(yīng)結(jié)束，采用分液漏斗進行萃取，先用二氯甲烷萃取三次，合并有機相，再將有機相用水萃取三次，洗去殘余的水相溶液。往萃取所得溶液中加入無水硫酸鈉2.5g，置于通風(fēng)櫥干燥3個小時，至溶液透明。采用濾紙過濾溶液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)有機溶劑，濃縮得5-氯甲基糠醛粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物用“石英砂-層析氧化鋁-石英砂”作為層析劑，在硅膠層析柱上分離純化得產(chǎn)物5-氯甲基糠醛(5-CMF)。所得的 5-CMF 的得率為 49.50mol%(mol/mol)。
[0033]實施例8
[0034]將5mmol的果糖(0.9000g)加入反應(yīng)器中，再加入5mL濃度為25mol%的氯化鉻/濃鹽酸溶液，加入15mL氯仿，放入攪拌子，45°C溫度下持續(xù)攪拌反應(yīng)20h。反應(yīng)結(jié)束，采用分液漏斗進行萃取，先用二氯甲烷萃取三次，合并有機相，再將有機相用水萃取三次，洗去殘余的水相溶液。往萃取所得溶液中加入無水硫酸鈉2.5g，置于通風(fēng)櫥干燥3個小時，至溶液透明。采用濾紙過濾溶液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)有機溶劑，濃縮得5-氯甲基糠醛粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物用“石英砂-層析氧化鋁-石英砂”作為層析劑，在硅膠層析柱上分離純化得產(chǎn)物5-氯甲基糠醛(5-CMF)。所得的 5-CMF 的得率為 6L 59mol%(mol/mol)。
[0035]實施例9
[0036]將5mmol的蔗糖(1.7100g)加入反應(yīng)器中，再加入5mL濃度為25mol%的氯化鋅/濃鹽酸溶液，加入15mL氯仿，放入攪拌子，45°C溫度下持續(xù)攪拌反應(yīng)20h。反應(yīng)結(jié)束，采用分液漏斗進行萃取，先用二氯甲烷萃取三次，合并有機相，再將有機相用水萃取三次，洗去殘余的水相溶液。往萃取所得溶液中加入無水硫酸鈉2.5g，置于通風(fēng)櫥干燥3個小時，至溶液透明。采用濾紙過濾溶液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)有機溶劑，濃縮得5-氯甲基糠醛粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物用“石英砂-層析氧化鋁-石英砂”作為層析劑，在硅膠層析柱上分離純化得產(chǎn)物5-氯甲基糠醛(5-CMF)。所得的 5-CMF 的得率為 51.55mol%(mol/mol)。
[0037]實施例10
[0038]將5mmol的蔗糖(1.7100g)加入反應(yīng)器中，再加入5mL濃度為25mol%的氯化鋅/濃鹽酸溶液，加入20mL氯仿，放入攪拌子，45°C溫度下持續(xù)攪拌反應(yīng)20h。反應(yīng)結(jié)束，采用分液漏斗進行萃取，先用二氯甲烷萃取三次，合并有機相，再將有機相用水萃取三次，洗去殘余的水相溶液。往萃取所得溶液中加入無水硫酸鈉2.5g，置于通風(fēng)櫥干燥3個小時，至溶液透明。采用濾紙過濾溶液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)有機溶劑，濃縮得5-氯甲基糠醛粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物用“石英砂-層析氧化鋁-石英砂”作為層析劑，在硅膠層析柱上分離純化得產(chǎn)物5-氯甲基糠醛(5-CMF)。所得的 5-CMF 的得率為 51.02mol%(mol/mol)。
[0039]實施例11
[0040]將5mmol的蔗糖(1.7100g)加入反應(yīng)器中，再加入5mL濃度為25mol%的氯化鉻/濃鹽酸溶液，加入25mL氯仿，放入攪拌子，45°C溫度下持續(xù)攪拌反應(yīng)20h。反應(yīng)結(jié)束，采用分液漏斗進行萃取，先用二氯甲烷萃取三次，合并有機相，再將有機相用水萃取三次，洗去殘余的水相溶液。往萃取所得溶液中加入無水硫酸鈉2.5g，置于通風(fēng)櫥干燥3個小時，至溶液透明。采用濾紙過濾溶液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)有機溶劑，濃縮得5-氯甲基糠醛粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物用“石英砂-層析氧化鋁-石英砂”作為層析劑，在硅膠層析柱上分離純化得產(chǎn)物5-氯甲基糠醛(5-CMF)。所得的 5-CMF 的得率為 49.99mol%(mol/mol)。
[0041] 實施例12
[0042]將5mmol的蔗糖(1.7100g)加入反應(yīng)器中，再加入5mL濃度為25mol%的氯化鉻/濃鹽酸溶液，加入15mL氯仿，放入攪拌子，45°C溫度下持續(xù)攪拌反應(yīng)20h。反應(yīng)結(jié)束，采用分液漏斗進行萃取，先用二氯甲烷萃取三次，合并有機相，再將有機相用水萃取三次，洗去殘余的水相溶液。往萃取所得溶液中加入無水硫酸鈉2.5g，置于通風(fēng)櫥干燥3個小時，至溶液透明。采用濾紙過濾溶液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)有機溶劑，濃縮得5-氯甲基糠醛粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物用“石英砂-層析氧化鋁-石英砂”作為層析劑，在硅膠層析柱上分離純化得產(chǎn)物5-氯甲基糠醛(5-CMF)。所得的5-CMF的得率為71.67mol%(mol/mol)。對產(chǎn)物進行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測，檢測結(jié)果質(zhì)譜圖如圖1所示。
[0043]實施例13
[0044]將5mmol的蔗糖(1.7100g)加入反應(yīng)器中，再加入5mL濃度為25mol%的氯化鉻/濃鹽酸溶液，加入15mL氯仿，放入攪拌子，45°C溫度下持續(xù)攪拌反應(yīng)30h。反應(yīng)結(jié)束，采用分液漏斗進行萃取，先用二氯甲烷萃取三次，合并有機相，再將有機相用水萃取三次，洗去殘余的水相溶液。往萃取所得溶液中加入無水硫酸鈉2.5g，置于通風(fēng)櫥干燥3個小時，至溶液透明。采用濾紙過濾溶液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)有機溶劑，濃縮得5-氯甲基糠醛粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物用“石英砂-層析氧化鋁-石英砂”作為層析劑，在硅膠層析柱上分離純化得產(chǎn)物5-氯甲基糠醛(5-CMF)。所得的 5-CMF 的得率為 44.24mol%(mol/mol)。
[0045]實施例14
[0046]將5mmol的蔗糖(1.7100g)加入反應(yīng)器中，再加入5mL濃度為25mol%的氯化鉻/濃鹽酸溶液，加入15mL氯仿，放入攪拌子，45°C溫度下持續(xù)攪拌反應(yīng)40h。反應(yīng)結(jié)束，采用分液漏斗進行萃取，先用二氯甲烷萃取三次，合并有機相，再將有機相用水萃取三次，洗去殘余的水相溶液。往萃取所得溶液中加入無水硫酸鈉2.5g，置于通風(fēng)櫥干燥3個小時，至溶液透明。采用濾紙過濾溶液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)有機溶劑，濃縮得5-氯甲基糠醛粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物用“石英砂-層析氧化鋁-石英砂”作為層析劑，在硅膠層析柱上分離純化得產(chǎn)物5-氯甲基糠醛(5-CMF)。所得的 5-CMF 的得率為 32.48mo I % (mol/mol)。
[0047]實施例15
[0048]將0.8518g的蔗渣加入反應(yīng)器中，再加入5mL濃度為25mol%的氯化鉻/濃鹽酸溶液，加入15mL氯仿，放入攪拌子，45°C溫度下持續(xù)攪拌反應(yīng)10h。反應(yīng)結(jié)束，采用分液漏斗進行萃取，先用二氯甲烷萃取三次，合并有機相，再將有機相用水萃取三次，洗去殘余的水相溶液。往萃取所得溶液中加入無水硫酸鈉2.5g，置于通風(fēng)櫥干燥3個小時，至溶液透明。采用濾紙過濾溶液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)有機溶劑，濃縮得5-氯甲基糠醛粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物用“石英砂-層析氧化鋁-石英砂”作為層析劑，在硅膠層析柱上分離純化得產(chǎn)物5-氯甲基糠醛(5-CMF)。所得的 5-CMF 的得率 34.56mol%(mol/mol)。
[0049]實施例16
[0050]將0.8672g的竹漿加入反應(yīng)器中，再加入5mL濃度為25mol%的氯化鉻/濃鹽酸溶液，加入15mL氯仿，放入攪拌子，45°C溫度下持續(xù)攪拌反應(yīng)20h。反應(yīng)結(jié)束，采用分液漏斗進行萃取，先用二氯甲烷萃取三次，合并有機相，再將有機相用水萃取三次，洗去殘余的水相溶液。往萃取所得溶液中加入無水硫酸鈉2.5g，置于通風(fēng)櫥干燥3個小時，至溶液透明。采用濾紙過濾溶液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)有機溶劑，濃縮得5-氯甲基糠醛粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物用“石英砂-層析氧化鋁-石英砂”作為層析劑，在硅膠層析柱上分離純化得產(chǎn)物5-氯甲基糠醛(5-CMF)。所得的 5-CMF 的得率 16.73mol%(mol/mol)。
[0051]實施例17
[0052]將0.8472g的桉木粉加入反應(yīng)器中，再加入5mL濃度為25mol%的氯化鉻/濃鹽酸溶液，加入15mL氯仿，放入攪拌子，45°C溫度下持續(xù)攪拌反應(yīng)20h。反應(yīng)結(jié)束，采用分液漏斗進行萃取，先用二氯甲烷萃取三次，合并有機相，再將有機相用水萃取三次，洗去殘余的水相溶液。往萃取所得溶液中加入無水硫酸鈉2.5g，置于通風(fēng)櫥干燥3個小時，至溶液透明。采用濾紙過濾溶液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)有機溶劑，
[0053]濃縮得5-氯甲基糠醛粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物用“石英砂-層析氧化鋁-石英砂”作為層析劑，在硅膠層析柱上分離純化得產(chǎn)物5-氯甲基糠醛(5-CMF)。所得的5-CMF的得率24.65mol%(mol/mol)。
[0054]上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式， 都包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種5-氯甲基糠醛的制備方法，其特征在于:包括如下步驟:將有機化合物原料、金屬氯化物/濃鹽酸溶液、有機溶劑加入反應(yīng)器中，在25~55°C溫度條件下攪拌反應(yīng)10~40h ;反應(yīng)結(jié)束后，萃取，分離純化，得到產(chǎn)物5-氯甲基糠醛；其中，所述有機化合物原料為碳水化合物原料或生物質(zhì)原料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-氯甲基糠醛的制備方法，其特征在于:所述碳水化合物原料為單糖或多糖；所述生物質(zhì)原料為紙漿、非木材植物粉末或木粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種5-氯甲基糠醛的制備方法，其特征在于:所述單糖為果糖；所述多糖為蔗糖；所述紙漿為漂白竹漿；所述非木材植物粉末為蔗渣粉末；所述木粉為桉木粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-氯甲基糠醛的制備方法，其特征在于:所述金屬氯化物/濃鹽酸溶液中金屬氯化物的濃度為25mol%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種5-氯甲基糠醛的制備方法，其特征在于:所述金屬氯化物/濃鹽酸溶液中的金屬氯化物為氯化鋅或氯化鉻。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-氯甲基糠醛的制備方法，其特征在于:所述有機溶劑為氯仿。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-氯甲基糠醛的制備方法，其特征在于:所述的金屬氯化物/濃鹽酸溶液與有機溶劑的用量體積比為1: (I~5);所述有機溶劑的用量為每Immol有機化合物原料使用I~5mL有機溶劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-氯甲基糠醛的制備方法，其特征在于:所述萃取的具體步驟為:采用分液漏斗作為萃取裝置，將反應(yīng)后的溶液先用二氯甲烷萃取三次，合并有機相；再將有機相用水萃取三次，往萃取后所得溶液中加入無水硫酸鈉，靜置于通風(fēng)櫥中3h ；其中，無水硫酸鈉的用量與有機溶劑用量的比例為質(zhì)量體積比Ig:(2~10) mL。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-氯甲基糠醛的制備方法，其特征在于:所述分離純化采用柱層析分離過濾法。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種5-氯甲基糠醛的制備方法，其特征在于:所述柱層析分離過濾法為中性氧化鋁柱層析分離法或硅膠柱層析分離法。
【文檔編號】C07D307/46GK103626725SQ201310566446
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月14日
【發(fā)明者】楊仁黨, 吳福勝, 盧曉珊, 楊飛 申請人:華南理工大學(xué)