一種從混合植物甾醇中分離β-谷甾醇和豆甾醇的方法
【專利摘要】一種從混合植物甾醇中分離β-谷甾醇和豆甾醇的方法，包括以下步驟：（1）在60～70℃條件下，將混合植物甾醇與正戊醇混合溶解，然后添加豆甾醇，配制成此溫度下豆甾醇的飽和溶液，熱過濾去除雜質(zhì)，得濾液；（2）將濾液降溫至20～30℃，恒溫?cái)嚢?，保溫過濾，濾餅為豆甾醇粗品；（3）將濾液降溫至0～10℃，恒溫?cái)嚢?，保溫過濾，濾餅為β-谷甾醇粗品；（4）將豆甾醇粗品用正戊醇精制，得純度高的豆甾醇產(chǎn)品；（5）將β-谷甾醇粗品用正戊醇精制，得純度高的β-谷甾醇產(chǎn)品。本發(fā)明工序步驟簡單，生產(chǎn)安全；溶劑單一，用量少，易回收；產(chǎn)品純度高，收率高；可以進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】—種從混合植物留醇中分離β-谷留醇和豆留醇的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種從混合植物留醇中分離β -谷留醇和豆留醇的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]植物留醇是一種存在于植物中的天然活性物質(zhì)，它是以環(huán)戊烷多氫菲為主體骨架(甾核)的一類留體化合物?，F(xiàn)已確認(rèn)了 40多種植物留醇，其中以β_谷留醇、豆留醇和菜油甾醇為主，它們具有相同的手性結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)上唯一不同之處是帶有側(cè)鏈，正是這些側(cè)鏈上的微小差異導(dǎo)致了它們的生理功能的極大不同。
[0003]不同植物甾醇的結(jié)構(gòu)如下:
【權(quán)利要求】
1.一種從混合植物留醇中分離β-谷留醇和豆留醇的方法，其特征在于，包括以下步驟:(1)在60~70°C條件下，將混合植物留醇與正戊醇混合溶解，然后添加豆留醇，配制成此溫度下豆留醇的飽和溶液，熱過濾去除雜質(zhì)，得濾液；(2)將步驟(1)所得濾液降溫至20~30°C，恒溫?cái)嚢?~12h，保溫過濾，得濾液和濾餅，濾餅為豆留醇粗品；(3)將步驟(2)所得濾液繼續(xù)降溫至O~10°C，恒溫?cái)嚢?~12h，保溫過濾，濾餅為β _谷留醇粗品；(4)將步驟(2)所得豆留醇粗品用正戊醇精制，具體操作是:將豆留醇粗品與正戊醇混合加熱至60~70°C，熱過濾去除雜質(zhì)，然后降溫至O~10°C，恒溫?cái)嚢?~12h，保溫過濾，重復(fù)I~2次，濾餅干燥，得純度高的豆留醇產(chǎn)品；(5)將步驟(3)所得β_谷留醇粗品用正戊醇精制，具體操作是:將β_谷留醇粗品與正戊醇混合加熱至60~70°C，熱過濾去除雜質(zhì)，然后降溫至O~10°C，恒溫?cái)嚢?~12h，保溫過濾，重復(fù)2~3次，濾餅干燥，得純度高的β -谷留醇產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從混合植物留醇中分離谷留醇和豆留醇的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述混合植物留醇為精制留醇，總留醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%以上，主要含有β-谷留醇和豆留醇，β-谷留醇和豆留醇含量比值為I~3:1 ;所述豆留醇為精制留醇，質(zhì)量分?jǐn)?shù)90%以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從混合植物留醇中分離β-谷留醇和豆留醇的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述·正戊醇用正丁醇替代。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從混合植物留醇中分離β-谷留醇和豆留醇的方法，其特征在于，步驟(1)中，混合植物留醇與正戊醇混合溶解時(shí)，混合植物留醇中β -谷留醇與正戊醇的質(zhì)量比為1:6~10 ;添加豆留醇后最終混合溶液中豆留醇與正戊醇的質(zhì)量比為1:5 ~10。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從混合植物留醇中分離β-谷留醇和豆留醇的方法，其特征在于，步驟(3)中，濾液降溫后，加入相當(dāng)于濾液體積4-6%的0-5°C的冷水，以降低β-谷甾醇在正戊醇中的溶解度。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從混合植物留醇中分離β-谷留醇和豆留醇的方法，其特征在于，步驟(4)中，豆甾醇粗品與正戊醇按質(zhì)量比為1:2~4的比例混合。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從混合植物留醇中分離β-谷留醇和豆留醇的方法，其特征在于，步驟(4)中，所述正戊醇用溶劑環(huán)己酮或乙醇替代，溶劑為分析純。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從混合植物留醇中分離β-谷留醇和豆留醇的方法，其特征在于，步驟(5)中，β-谷甾醇粗品與正戊醇按質(zhì)量比為1:5~10的比例混合。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從混合植物留醇中分離β-谷留醇和豆留醇的方法，其特征在于，步驟(5)中，所述正戊醇用溶劑環(huán)己酮或乙醇替代，溶劑體積分?jǐn)?shù)為95%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從混合植物留醇中分離β-谷留醇和豆留醇的方法，其特征在于，步驟(4)和步驟(5)中，所述干燥為60 士 5°C條件下真空干燥。
【文檔編號】C07J9/00GK103570787SQ201310584626
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月20日
【發(fā)明者】董士香 申請人:湖南科源生物制品有限公司