一種萃取精餾分離丁酮-水共沸混合物的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種萃取精餾分離丁酮-水共沸混合物的方法。該方法采用間歇萃取精餾裝置，以含離子液體氯化1-乙基-3-甲基咪唑的乙二醇溶液為萃取劑，在常壓下，當萃取劑加入萃取精餾塔后，首先進行全回流操作，然后在不同的溫度和回流比的操作條件下，依次由萃取精餾塔頂采出丁酮，丁酮-水過渡段餾分，水和乙二醇-水過渡段餾分，最后存于加熱釜內(nèi)的萃取劑循環(huán)使用。本發(fā)明的優(yōu)點，采用乙二醇的離子液體溶液為萃取劑為萃取劑分離丁酮-水共沸混合物，分離得到的丁酮產(chǎn)品純度高，采用單塔操作，操作過程靈活易于控制，設備投資少。
【專利說明】一種萃取精餾分離丁酮-水共沸混合物的方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種萃取精餾分離丁酮-水共沸混合物的方法，特別是涉及一種以離子液體混合溶劑為萃取劑的萃取精餾分離丁酮-水共沸混合物的方法，屬于丁酮-水共沸混合物的分離技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]丁酮是一種重要的化工原料和有機溶劑，在回收過程中，容易產(chǎn)生丁酮-水共沸物，從而難以分離，如不回收，不僅會污染環(huán)境，而且增加生產(chǎn)成本。萃取精餾和加鹽萃取精餾是分離丁酮-水共沸物系的有效方法，目前文獻報道的萃取精餾分離丁酮-水共沸物所采用的溶劑是乙二醇或丙三醇，但是分離效率較低，加鹽萃取精餾采用乙二醇和無機鹽的混合物作為萃取劑，分離效率比單獨使用乙二醇高，但是無機鹽在有機溶劑中溶解度較小，無機鹽對分離的促進作用受到很大限制，且無機鹽腐蝕性強。離子液體是萃取精餾分離共沸混合物的一種新型萃取劑，具有較高的分離效率。離子液體通常指的是熔點低于100°c的由有機陽離子和無機陰離子或有機陰離子組成的化合物，具有極低的飽和蒸汽壓，良好的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性，以及良好的溶解性，是一類綠色溶劑。離子液體可以單獨作為萃取精餾過程的萃取劑，但是離子液體價格高，且在常溫下部分離子液體是固體，另外很多離子液體粘度大，單獨使用很不方便。如果將離子液體和分子液體混合使用，將會解決上述問題。離子液體與分子液體形成的混合萃取劑是萃取精餾的一種新型萃取劑，目前尚未見文獻報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種萃取精餾分離丁酮-水共沸混合物的方法，以該方法分離出的丁酮產(chǎn)品純度高，而且設備簡單，易于操作。
[0004]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案加以實現(xiàn)的，一種萃取精餾分離丁酮-水共沸混合物的方法，該方法采用萃取精餾裝置實施間歇精餾操作，所述的萃取精餾裝置包括萃取精餾塔，萃取精餾塔塔底連接的加熱釜，萃取精餾塔塔頂連接的冷凝器，冷凝器之后連接接收罐，萃取精餾塔塔身連接萃取劑貯罐，其特征在于包括以下過程:采用質(zhì)量含量為10-80%的氯化1-乙基-3-甲基咪唑[emim] [cl]的乙二醇溶液為萃取劑，萃取精餾塔以下列條件進行操作:在常壓下，待加熱釜產(chǎn)生的上升蒸汽上升到萃取精餾塔的萃取劑加入口時，按進入萃取精餾塔的萃取劑與萃取精餾塔頂液體回流量的體積比為(0.5-5):1，將溫度為25-80°C的萃取劑由萃取劑貯罐引入萃取劑精餾塔；當萃取精餾塔頂溫度為79.5-80.2°C,以回流比(1-2):1由萃取精餾塔塔頂采出含丁酮質(zhì)量分數(shù)達99.5%以上的丁酮產(chǎn)品；當萃取精餾塔頂溫度低于79°C，停止加入萃取劑，開始以回流比2:1由萃取精餾塔塔頂采出溫度段為79°C -73°C -99°C的丁酮-水過渡段餾分；當萃取精餾塔塔頂溫度達到100°C -105°C時，以回流比(1-4):1脫水；當萃取精餾塔塔頂溫度超過105°C時，以回流比(1-6):1由萃取精餾塔塔頂采出乙二醇-水過渡段餾分；當萃取精餾塔塔頂餾出物中水含量小于0.1%時，停車冷卻，釜殘液利用輸液泵打入萃取劑貯罐作為萃取劑循環(huán)使用。[0005]本發(fā)明的優(yōu)點，采用分子液體乙二醇的離子液體氯化1-乙基-3-甲基咪唑的溶液作為萃取劑分離丁酮-水共沸混合物，實現(xiàn)了丁酮和水的高效分離。以該萃取劑分離丁酮-水共沸混合物與以乙二醇為萃取劑分離丁酮-水共沸混合物相比，分離效率高；與以純離子液體氯化1-乙基-3-甲基咪唑分離丁酮-水共沸混合物相比，分離成本低，且解決了純離子液體因熔點較高而易于造成結(jié)晶堵塞管道的問題以及其熔化后粘度較大的問題；分離得到的丁酮產(chǎn)品純度高，采用單塔操作，操作過程靈活易于控制，設備投資少。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0006]圖1為本發(fā)明采用的裝置及流程示意圖。
[0007]圖中:1-萃取劑貯罐，2-萃取精餾塔，3-加熱釜，4-冷凝器，5- 丁酮產(chǎn)品罐，6_ 丁酮-水過渡段餾分接收罐,7-水接收罐，8-水-乙二醇過渡段餾分接收罐，9-輸液泵。
【具體實施方式】
[0008]圖1的具體流程:丁酮-水混合物加入加熱釜3中，開啟加熱釜的熱源與冷凝器的冷源，待萃取精餾塔內(nèi)上升蒸汽上升到萃取劑加入口時，萃取劑從萃取劑貯罐I被引入間歇萃取精餾塔上部，全回流約15分鐘，當丁酮質(zhì)量含量達到99.5%以上時開始出料，進入丁酮產(chǎn)品罐5，當萃取精餾塔塔頂餾分中丁酮含量低于99.2%時，萃取精餾塔頂采出的餾分進入丁酮-水過渡段餾分接收罐6 (此時，停止加入萃取劑)，當萃取精餾塔頂餾分中水含量大于99%時，采出的物料進入水接收罐7，當萃取精餾塔頂餾分中乙二醇含量較高時，采出的餾分進入水-乙二醇過渡餾分接收罐8，當加熱釜中萃取劑的組成達到要求時，停車。加熱釜為高濃度的混合萃取劑，利用輸液泵打入萃取劑貯罐循環(huán)使用。兩過渡段的物料在下一批蒸餾時投入到加熱釜中。
[0009]實施例一
采用間歇萃取精餾裝置，其中萃取精餾塔直徑為Φ40_。內(nèi)裝--網(wǎng)環(huán)填料，填料層高度為1.15m，萃取劑進口在距離塔頂0.15m處。在加熱釜中投入301.6g 丁酮-水混合物(其中丁酮89%，水11%，均為質(zhì)量百分數(shù))，試驗所選的萃取劑為[emim] [cl]的乙二醇溶液(含[emim] [cl] 13.5%)，開啟加熱釜熱源和冷凝器冷源，則萃取精餾塔開始運行，待萃取精餾塔內(nèi)上升蒸汽上升到萃取劑加入口時，萃取劑由萃取劑入口加入萃取精餾塔內(nèi)，控制萃取劑加入速度為5ml/min，全回流操作15分鐘，當萃取精餾塔頂溫度為79.5-80.2°C時，餾分中丁酮含量為99.5%開始出料，回流比為1:1，出料速度約1.5ml/min，在此過程中共得丁酮合格產(chǎn)品為187.6g。當萃取精餾塔頂溫度小于79.(TC時，停止加入萃取劑，以回流比為1:1采出丁酮-水過渡段，在此過程中萃取塔頂溫度先下降至73°C，而后上升至100°C，當萃取精餾塔塔頂溫度達到100°C _105°C時，以回流比1:1脫水；當萃取精餾塔塔頂溫度超過105°C時，以回流比4:1采出乙二醇-水過渡段餾分；當萃取精餾塔塔頂餾出物中水含量小于0.1%時，停車冷卻，釜殘液利用輸液泵打入萃取劑貯罐作為萃取劑循環(huán)使用。
[0010]實施例二
采用與實施例一相同的實驗裝置。在加熱釜中投入302g 丁酮-水混合物(其中丁酮89%,水11%,均為質(zhì)量百分數(shù)),試驗所選的萃取劑為[emim] [cl]的乙二醇溶液(含[emim][cl] 20%)，開啟加熱釜熱源和冷凝器冷源，則萃取精餾塔開始運行，待萃取精餾塔內(nèi)上升蒸汽上升到萃取劑加入口時，萃取劑由萃取劑入口加入萃取精餾塔內(nèi)，控制萃取劑加入速度為4.5ml/min，全回流操作15分鐘，當萃取精餾塔頂溫度為79.5-80.2°C時，餾分中丁酮含量為99.5%開始出料，回流比為1:1，出料速度為1.5ml/min，在此過程中共得丁酮合格產(chǎn)品為200g。當萃取精餾塔頂溫度小于79.(TC時，停止加入萃取劑，以回流比為1:1采出丁酮-水過渡段，在此過程中萃取塔頂溫度先下降至73°C，而后上升至100°C，當萃取精餾塔塔頂溫度達到100°C _105°C時，以回流比1:1脫水；當萃取精餾塔塔頂溫度超過105°C時，以回流比4:1采出乙二醇-水過渡段餾分；當萃取精餾塔塔頂餾出物中水含量小于0.1%時，停車冷卻，釜殘液利用輸液泵打入萃取劑貯罐作為萃取劑循環(huán)使用。
[0011]實施例三
采用與實施例一相同的實驗裝置。在加熱釜中投入302g 丁酮-水混合物(其中丁酮89%,水11%,均為質(zhì)量百分數(shù)),試驗所選的萃取劑為[emim] [cl]的乙二醇溶液(含[emim][cl] 30%)，開啟加熱釜熱源和冷凝器冷源，則萃取精餾塔開始運行，待萃取精餾塔內(nèi)上升蒸汽上升到萃取劑加入口時，萃取劑由萃取劑入口加入萃取精餾塔內(nèi)，控制萃取劑加入速度為4ml/min，全回流操作15分鐘，當萃取精餾塔頂溫度為79.5-80.2°C時，餾分中丁酮含量約99.5%開始出料，回流比為1:1，出料速度為1.5ml/min，在此過程中共得丁酮合格產(chǎn)品約214g。當萃取精餾塔頂溫度小于78.5°C時，停止加入萃取劑，以回流比為1:1采出丁酮-水過渡段，在此過程中萃取塔頂溫度先下降至73°C，而后上升至100°C，當萃取精餾塔塔頂溫度達到100°C _105°C時，以回流比1:1脫水；當萃取精餾塔塔頂溫度超過105°C時，以回流比4:1采出乙二醇-水過渡段餾分；當萃取精餾塔塔頂餾出物中水含量小于0.1%時，停車冷卻，釜殘液利用輸液泵 打入萃取劑貯罐作為萃取劑循環(huán)使用。
【權(quán)利要求】
1.一種萃取精餾分離丁酮-水共沸混合物的方法，該方法采用萃取精餾裝置實施間歇精餾操作，所述的萃取精餾裝置包括萃取精餾塔，萃取精餾塔塔底連接的加熱釜，萃取精餾塔塔頂連接的冷凝器，冷凝器之后連接接收罐，萃取精餾塔塔身連接萃取劑貯罐，其特征在于包括以下過程:采用質(zhì)量含量為10-80%的氯化1-乙基-3-甲基咪唑的乙二醇溶液為萃取劑，萃取精餾塔以下列條件進行操作:在常壓下，待加熱釜產(chǎn)生的上升蒸汽上升到萃取精餾塔的萃取劑加入口時，按進入萃取精餾塔的萃取劑與萃取精餾塔頂液體回流量的體積比為(0.5-5):1，將溫度為25-80°C的萃取劑由萃取劑貯罐引入萃取劑精餾塔；當萃取精餾塔頂溫度為79.5-80.21:，以回流比(1-2):1由萃取精餾塔塔頂采出含丁酮質(zhì)量分數(shù)達99.5%以上的丁酮產(chǎn)品；當萃取精餾塔頂溫度低于79°C，停止加入萃取劑，開始以回流比2:1由萃取精餾塔塔頂采出溫度段為79°C -73°C _99°C的丁酮-水過渡段餾分；當萃取精餾塔塔頂溫度達到100°C _105°C時，以回流比(1-4):1脫水；當萃取精餾塔塔頂溫度超過105°C時，以回流比(1-6):1由萃取 精餾塔塔頂采出乙二醇-水過渡段餾分；當萃取精餾塔塔頂餾出物中水含量小于0.1%時，停車冷卻，釜殘液利用輸液泵打入萃取劑貯罐作為萃取劑循環(huán)使用。
【文檔編號】C07C45/83GK103641700SQ201310590242
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年11月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月22日
【發(fā)明者】崔現(xiàn)寶, 楊振, 劉歡 申請人:天津大學