一種對(duì)苯二甲酸二(2-丙基庚)酯的合成工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種對(duì)苯二甲酸二(2一丙基庚)酯的合成工藝，工藝步驟為：(1)按對(duì)苯二甲酸：庚醇的摩爾比為1∶2.7-2.9取原料，按苯二甲酸和庚醇總質(zhì)量的3.3％取鈦酸異丙酯催化劑；(2)將全部的對(duì)苯二甲酸和1／3的庚醇投入至反應(yīng)釜中，升溫至150-180℃，加入催化劑總量的50％，且催化劑在4-6分鐘內(nèi)加完；(3)將步驟(2)中的反應(yīng)液升溫至190-210℃，再加入1／3的庚醇，5-10分鐘后，加入25％的催化劑；(4)將步驟(3)中的反應(yīng)液在210-220℃下保溫，向反應(yīng)液中加入剩余的庚醇和催化劑進(jìn)行反應(yīng)，得到粗品；(5)粗品進(jìn)行水洗、脫醇、脫色、過濾得到成品。本發(fā)明大幅度地縮短了反應(yīng)時(shí)間和降低了反應(yīng)溫度，從而保證了產(chǎn)品質(zhì)量的同時(shí)也提高了產(chǎn)品的品級(jí)和得率，降低了能耗和制造成本。
【專利說明】一種對(duì)苯二甲酸二(2-丙基庚)酯的合成工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于增塑劑的合成工藝，更具體地是涉及一種對(duì)苯二甲酸而(2-丙基庚)酯增塑劑的合成工藝。
【背景技術(shù)】:
[0002]對(duì)苯二甲酸二(2-丙基庚)酯(D0TP-1)是一種工業(yè)用環(huán)保增塑劑，其具有良好的耐寒性、耐熱性及耐抽出性。D0TP-1的電性能優(yōu)良，增塑效率高，適用于聚氯乙烯樹脂的工業(yè)加工，尤其適用于耐熱電纜料，如要求高絕緣的電纜料、透明塑料粒子、燈箱膜等方面的應(yīng)用。
[0003]對(duì)苯二甲酸和過量庚醇在催化劑的存在下發(fā)生酯化反應(yīng)，生成對(duì)苯二甲酸二(2-丙基庚)酯和水，經(jīng)分水器分離分離，再經(jīng)減壓和汽提，達(dá)到閃點(diǎn)指標(biāo)，過濾、計(jì)量、包裝，即得成品對(duì)苯二甲酸二(2-丙基庚)酯?，F(xiàn)有的生產(chǎn)工藝中正常的反應(yīng)時(shí)間為10-12小時(shí)，但長(zhǎng)時(shí)間的高溫反應(yīng)，易發(fā)生氧化從而影響產(chǎn)品品級(jí)和得率。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0004]針對(duì)上述不足，本發(fā)明的目的在于提供一種反應(yīng)時(shí)間短、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的對(duì)苯二甲酸二(2-丙基庚)酯的合成工藝。
[0005]一種對(duì)苯二甲酸二(2-丙基庚)酯的合成工藝，工藝步驟為，
[0006](I)按對(duì)苯二甲酸:庚醇的摩爾比為1:2.7-2.9取原料，按苯二甲酸和庚醇總質(zhì)量的0.3-0.35%取鈦酸異丙酯催化劑；
[0007](2)將原料中全部的對(duì)苯二甲酸和三分之一的庚醇投入至反應(yīng)釜中，升溫至150-180°C，加入催化劑總量的50%，且催化劑在4-6分鐘內(nèi)加完；
[0008](3)將步驟(2)中的反應(yīng)液升溫至190-210°C，再加入三分之一的庚醇，5-10分鐘后，加入25%的催化劑；
[0009](4)將步驟(3)中的反應(yīng)液在210_220°C下保溫，向反應(yīng)液中加入剩余的庚醇和催化劑進(jìn)行反應(yīng)，得到粗品；
[0010](5)粗品進(jìn)行脫水、脫醇、過濾得到成品對(duì)苯二甲酸二(2-丙基庚)酯。
[0011]有益效果:本發(fā)明的工藝可以大幅度地縮短了反應(yīng)時(shí)間和降低了反應(yīng)溫度，從而保證了產(chǎn)品質(zhì)量的同時(shí)也提高了產(chǎn)品的品級(jí)和得率，降低了能耗和制造成本。
【具體實(shí)施方式】:
[0012]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0013]實(shí)施例1:
[0014]取苯二甲酸1660千克，庚醇3248千克，鈦酸異丙酯16.2千克備用；將1660千克的苯二甲酸和1083千克的庚醇投入至反應(yīng)釜中，升溫至160°C后，加入8.1千克的鈦酸異丙酯催化劑，鈦酸異丙酯在5分鐘內(nèi)加完；反應(yīng)3小時(shí)后，升溫至198°C，再加入1083千克的庚醇，5分鐘后加入4.1千克的鈦酸異丙酯催化劑進(jìn)行反應(yīng)；反應(yīng)3小時(shí)后，升溫至210°C，將剩余的1082千克的庚醇和4千克的鈦酸異丙酯催化劑加入到反應(yīng)液中反應(yīng)，反應(yīng)完后，得到粗品；粗品水洗、 脫醇、脫色、過濾脫去機(jī)械雜質(zhì)得到成品對(duì)苯二甲酸二(2-丙基庚)酯。
【權(quán)利要求】
1.一種對(duì)苯二甲酸二(2-丙基庚)酯的合成工藝，其特征在于:工藝步驟為，(1)按對(duì)苯二甲酸:庚醇的摩爾比為1:2.7-2.9取原料，按苯二甲酸和庚醇總質(zhì)量的3.3%取催化劑鈦酸異丙酯，備用； (2)將原料中全部的對(duì)苯二甲酸和三分之一的庚醇投入至反應(yīng)釜中，升溫至150-180°C，加入催化劑鈦酸異丙酯總量的50%，且催化劑在6分鐘內(nèi)加完； (3)將步驟(2)中的反應(yīng)液升溫至190-210°C，再加入三分之一的庚醇，5-10分鐘后，加入25%的催化劑鈦酸異丙酯； (4)將步驟(3)中的反應(yīng)液在210-220°C下保溫，向反應(yīng)液中加入剩余的庚醇和催化劑鈦酸異丙酯進(jìn)行反應(yīng)，得到粗品； (5)粗品進(jìn)行水洗、脫醇、脫色、過濾得到成品對(duì)苯二甲酸二(2-丙基庚)酯。
【文檔編號(hào)】C07C67/08GK103664621SQ201310608097
【公開日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月27日
【發(fā)明者】張桂琴, 劉雪強(qiáng), 周旭楚, 姚文超 申請(qǐng)人:浙江海利業(yè)科技有限公司