一種合成新癸酸鉍的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種合成新癸酸鉍的方法，具體步驟為：將新癸酸和氫氧化鉍混合攪拌,加熱升溫至90~150℃，反應(yīng)2~5h；提取有機(jī)相，蒸餾得到新癸酸鉍。本發(fā)明還通過(guò)萃取和減壓蒸餾來(lái)除去反應(yīng)生成的水和溶劑，最終得到新癸酸鉍，本發(fā)明生產(chǎn)周期短、反應(yīng)條件緩和、工藝流程簡(jiǎn)單、能耗低和生產(chǎn)成本低，適于企業(yè)的長(zhǎng)期發(fā)展。
【專利說(shuō)明】一種合成新癸酸鉍的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及新癸酸鉍的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]羥酸的鉍鹽具有催化性能，可在單組分和雙組分體系中進(jìn)行室溫固化或加熱固化，是替代有毒鉛汞錫催化劑的極佳選擇。新癸酸鉍是羥酸鉍鹽的一種，其分子式為C3tlH57BiO6，分子量為722.7，是棕色粘稠均勻的液體，不溶于水，微溶于乙醇，溶于乙醚，被廣泛用作PU樹脂漿料、硬泡、軟泡、涂料、膠粘劑、密封膠和彈性體等方面的聚氨酯催化劑。
[0003]目前，羧酸鉍的制備方法主要有金屬氧化法或羧酸成鹽法，如美國(guó)專利US5021598公開了一種金屬氧化法制備高級(jí)羧酸鉍的方法，該方法先將羧酸或羧酸酸酐、小于325目的金屬鉍粉及水合肼的混合物加熱到80°C以上，但要低于原料及產(chǎn)物的分解溫度，再用鼓泡法通入空氣氧化反應(yīng)14小時(shí)，最后通入氮?dú)獬シ磻?yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的水，該方法具有生產(chǎn)工藝復(fù)雜、生產(chǎn)周期長(zhǎng)和反應(yīng)溫度不易控制等缺點(diǎn)，不適于大量生產(chǎn)。而羧酸成鹽法主要是利用羧酸與氧化秘在高溫條件下長(zhǎng)時(shí)間發(fā)生中和反應(yīng)，該方法的能耗大，生產(chǎn)成本高，不利企業(yè)的長(zhǎng)期發(fā)展。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提出一種合成新癸酸鉍的方法，該方法具有生產(chǎn)周期短、反應(yīng)條件緩和、工藝流程簡(jiǎn)單和生產(chǎn)成本低的特點(diǎn)。
[0005]為了解決現(xiàn)有技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。一種合成新癸酸鉍的方法，該方法以新癸酸和氫氧化鉍為原料，具體步驟為:
將新癸酸和氫氧化鉍按質(zhì)量比為(2飛.5):1進(jìn)行混合攪拌，攪拌的速度為15(T350rpm，加熱升溫至9(Tl50°C，反應(yīng)2~5h ;采用正己烷、甲苯或二甲苯通過(guò)萃取法提取有機(jī)相，對(duì)有機(jī)相進(jìn)行減壓蒸餾處理，得到新癸酸鉍。
[0006]所述氫氧化鉍的純度大于或等于99%，鉍含量大于或等于80%，粒徑小于或等于15 μ m0
[0007]本發(fā)明以新癸酸和氫氧化鉍為原料進(jìn)行反應(yīng)，通過(guò)萃取和減壓蒸餾處理除去反應(yīng)生成的水和溶劑，最終得到新癸酸鉍。相比其他方法，本發(fā)明生產(chǎn)周期短、反應(yīng)條件緩和、工藝流程簡(jiǎn)單、能耗低和生產(chǎn)成本低，適于企業(yè)的長(zhǎng)期發(fā)展。
【具體實(shí)施方式】
[0008]本發(fā)明揭示了一種合成新癸酸鉍的方法，該方法以新癸酸和氫氧化鉍為原料，具體步驟為:
將新癸酸和氫氧化鉍按質(zhì)量比為(2飛.5):1進(jìn)行混合攪拌，攪拌的速度為15(T350rpm，加熱升溫至9(Tl50°C，反應(yīng)2~5h得到渾濁液，本發(fā)明對(duì)混合攪拌過(guò)程中用到的容器無(wú)要求，本領(lǐng)域技術(shù)人員常用的反應(yīng)瓶即可，優(yōu)選帶電動(dòng)攪拌裝置的三口瓶，或其他可裝攪拌裝置的反應(yīng)瓶；采用正己烷、甲苯或二甲苯通過(guò)萃取法提取有機(jī)相，對(duì)有機(jī)相進(jìn)行減壓蒸餾處理，以除去有機(jī)相中的少量水及溶劑，得到新癸酸鉍。所得的新癸酸鉍為棕色粘稠態(tài)液體，鉍含量8~28%。
[0009]本發(fā)明中新癸酸與氫氧化鉍添加的質(zhì)量比為(2飛.5):1。
[0010]本發(fā)明原料新癸酸的結(jié)構(gòu)通式R-C00H，是一種帶支鏈結(jié)構(gòu)的混合有機(jī)酸，其主要成分是新癸酸，還含有部分的新壬酸與少量高碳鏈酸，酸值一般在327左右，最小不低于318，純度不小于90%，新癸酸的平均分子量一般為171.5左右，最高不超過(guò)178，常溫下為微黃色透明的液體，色澤度(Pt-Co)最高不超過(guò)4，含水量最高不超過(guò)0.4%，20°C條件下的密度為0.915，閃點(diǎn)為120°C，沸點(diǎn)為223~323°C，凝固點(diǎn)_30°C，在水中的溶解度620mg/L，對(duì)眼睛與皮膚有刺激性。
[0011]本發(fā)明中氫氧化鉍的純度大于或等于99%，鉍含量大于或等于80%，粒徑小于或等于15 μ m，由硝酸鉍Bi (NO3) 3溶液、氨水溶液和分散劑溶液制備而成，其分子式Bi (OH) 3，分子量260。性狀:白色粉末，100°C時(shí)失去I分子水而成為黃色偏氫氧化鉍，溶于酸，不溶于水和喊,易呈I父狀物。
[0012]以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述，需說(shuō)明的是，實(shí)施例中均以帶有電動(dòng)攪拌裝置的三口瓶作為反應(yīng)瓶，
實(shí)施例1
向帶有電動(dòng)攪拌的三口瓶中加入123.8g的新癸酸，開動(dòng)電動(dòng)攪拌機(jī)，以150rpm的速度進(jìn)行攪拌，攪拌充分后加入20.Sg的氫氧化鉍，加熱升高溫度至90°C，反應(yīng)2.0h,得渾濁液；用正己烷、甲苯或二甲苯萃取渾濁液，得到澄清透明的有機(jī)相，將有機(jī)相在110°C下減壓蒸餾處理2.0h以除去水和溶劑，得到新癸酸鉍。本實(shí)施例所得的新癸酸鉍為棕色粘稠態(tài)液體，鉍含量為8.49%。`
[0013]實(shí)施例2
向帶有電動(dòng)攪拌的三口瓶中加入123.8g的新癸酸，開動(dòng)電動(dòng)攪拌機(jī)，以220rpm的速度進(jìn)行攪拌，攪拌充分后加入31.2g的氫氧化鉍，加熱升高溫度至110°C，反應(yīng)3.0h，得渾濁液；用正己烷、甲苯或二甲苯萃取渾濁液，得到澄清透明的有機(jī)相，將有機(jī)相在130°C下減壓蒸餾處理2.0h以除去水和溶劑，得到新癸酸鉍。本實(shí)施例所得的新癸酸鉍為棕色粘稠態(tài)液體，鉍含量為12.71%。
[0014]實(shí)施例3
向帶有電動(dòng)攪拌的三口瓶中加入92.8g的新癸酸，開動(dòng)電動(dòng)攪拌機(jī)，以350 rpm的速度進(jìn)行攪拌，攪拌充分后加入46.Sg的氫氧化鉍，加熱升高溫度至130°C，反應(yīng)5.0h，得渾濁液；用正己烷、甲苯或二甲苯萃取渾濁液，得到澄清透明的有機(jī)相，將有機(jī)相在150°C下減壓蒸餾處理4.0h以除去水和溶劑，得到新癸酸鉍。本實(shí)施例所得的新癸酸鉍為棕色粘稠態(tài)液體，鉍含量為17.99%。
[0015]實(shí)施例4
向帶有電動(dòng)攪拌的三口瓶中加入139.3g的新癸酸，開動(dòng)電動(dòng)攪拌機(jī)，以350rpm的速度進(jìn)行攪拌，攪拌充分后加入46.Sg的氫氧化鉍，加熱升高溫度至140°C，反應(yīng)4.0h，得渾濁液；用正己烷、甲苯或二甲苯萃取渾濁液，得到澄清透明的有機(jī)相，將有機(jī)相在140°C下減壓蒸餾處理3.0h以除去水和溶劑，得到新癸酸鉍。本實(shí)施例所得的新癸酸鉍為棕色粘稠態(tài)液體，鉍含量為15.97%。
[0016]實(shí)施例5
向帶有電動(dòng)攪拌的三口瓶中加入92.8g的新癸酸，開動(dòng)電動(dòng)攪拌機(jī)，以350 rpm的速度進(jìn)行攪拌，攪拌充分后加入46.Sg的氫氧化鉍，加熱升高溫度至150°C，反應(yīng)5.0h，得渾濁液；用正己烷、甲苯或二甲苯萃取渾濁液，得到澄清透明的有機(jī)相，將有機(jī)相在150°C下減壓蒸餾處理5.0h以除去水和溶劑，得到新癸酸鉍。本實(shí)施例所得的新癸酸鉍為棕褐色粘稠態(tài)膠狀物，鉍含量為20.73%。
[0017]實(shí)施例6
向帶有電動(dòng)攪拌的三口瓶中加入359.1g的新癸酸，開動(dòng)電動(dòng)攪拌機(jī)，以200rpm的速度進(jìn)行攪拌，攪拌充分后加入62.4g的氫氧化鉍，加熱升高溫度至150°C，反應(yīng)5.0h，得渾濁液；用正己烷、甲苯或二甲苯萃取渾濁液，得到澄清透明的有機(jī)相，將有機(jī)相在150°C下減壓蒸餾處理8.0h以除去水和溶劑，得到新癸酸鉍。本實(shí)施例所得的新癸酸鉍為棕褐色粘稠態(tài)膠狀物，鉍含量為28.08%。
[0018]對(duì)實(shí)施例1飛所得的新癸酸鉍性能進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如表1所示:
【權(quán)利要求】
1.一種合成新癸酸鉍的方法，該方法以新癸酸和氫氧化鉍為原料，具體步驟為: 將新癸酸和氫氧化鉍混合攪拌，加熱升溫至90-150℃，反應(yīng)2-5h ;提取有機(jī)相，蒸餾得到新癸酸鉍。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成新癸酸鉍的方法，其特征在于:所述新癸酸與氫氧化鉍的質(zhì)量比為(2~6.5):1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成新癸酸鉍的方法，其特征在于:所述的提取有機(jī)相的方法是萃取法。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成新癸酸鉍的方法，其特征在于:所述萃取法是采用正己烷、甲苯或二甲苯對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行萃取的。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的合成新癸酸鉍的方法，其特征在于:所述的蒸餾是減壓蒸餾。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的合成新癸酸鉍的方法，其特征在于:所述氫氧化鉍的純度大于或等于99%，鉍含量大于或等于80%，粒徑小于或等于15 μ m。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的合成新癸酸鉍的方法，其特征在于:所述攪拌的速度為150~350rpm。
【文檔編號(hào)】C07C51/41GK103601633SQ201310618482
【公開日】2014年2月26日 申請(qǐng)日期:2013年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月27日
【發(fā)明者】鐘小華, 朱劉, 童培云, 麻七克 申請(qǐng)人:清遠(yuǎn)先導(dǎo)材料有限公司