一種氫化喹啉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氫化喹啉的制備方法，包括以下步驟：（1）將喹啉、催化劑加入到高壓反應(yīng)釜內(nèi)，用氮氣置換釜內(nèi)空氣，升溫至180～240℃，通入氫氣，并保持2～9Mpa的壓力，反應(yīng)至壓力不下降時停止加熱；（2）降溫至60℃以下，過濾；（3）濾液減壓精餾，得到1,2,3,4-四氫喹啉、5,6,7,8-四氫喹啉和十氫喹啉。本發(fā)明工藝簡單，總收率高，所制氫化喹啉純度高。
【專利說明】一種氫化喹啉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于雜環(huán)化合物【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]日本專利JP6157461公開了喹啉在鎳-鉻-銅催化劑的催化下，140°C下加氫生成1，2，3，4-四氫喹啉，過濾回收催化劑，然后在鈀碳的催化下，于260°C高溫異構(gòu)生成5，6，7，8-四氫喹啉。該方法采用兩種不同的催化劑，分2步制備目標(biāo)產(chǎn)物，工藝復(fù)雜，收率為 60.6%ο
[0003]Vierhapper 在(J.C.S Perkin I，1980，1933)中，報道了在壓力為 50p.s.1 下、三氟乙酸中以鉬催化劑進行喹啉加氫反應(yīng)，收率84%。該方法收率不高，而且強酸條件下的反應(yīng)對反應(yīng)設(shè)備的要求很高，工業(yè)上難以達到。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)中有以異惡唑為原料，在催化劑存在下加氫生成氨基丙烯醛，再經(jīng)Friedlander Condensation反應(yīng)制得5，6, 7, 8-四氫喹啉,收率低、副產(chǎn)物多，產(chǎn)物分離困難，難以產(chǎn)業(yè)化。
[0005]現(xiàn)有技術(shù)中未見一步反應(yīng)合成多種氫化喹啉的報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種氫化喹啉的制備方法，本發(fā)明工藝簡單，總收率高，所制多氫喹啉純度高。
[0007]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:一種氫化喹啉的制備方法，包括以下步驟:(1)將喹啉、催化劑加入到高壓反應(yīng)釜內(nèi)，用氮氣置換釜內(nèi)空氣，升溫至180~240°C，通入氫氣，并保持2~9Mpa的`壓力，反應(yīng)至壓力不下降時停止加熱；
(2)降溫至60°C以下，過濾；
(3)濾液減壓精餾，得到1，2，3，4-四氫喹啉、5，6，7，8-四氫喹啉和十氫喹啉。
[0008]步驟(1)中的催化劑為雷尼鎳催化劑。
[0009]步驟(1)中喹啉與催化劑的質(zhì)量比例為10:0.6~I。
[0010]步驟(3)中減壓精餾的壓力為-0.09Mpa。
[0011]采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于:本發(fā)明工藝簡單，一步反應(yīng)得到三種氫化喹啉，總收率高，所制氫化喹啉純度高；總收率可達96%，所得產(chǎn)品純度可達99.5%。
【具體實施方式】
[0012]實施例1
一種氫化喹啉的制備方法，包括以下步驟:(I)將500g99%的喹啉、30g雷尼鎳催化劑加入到帶攪拌裝置的1000mL高壓反應(yīng)釜內(nèi)，用氮氣置換釜內(nèi)空氣，升溫至220°C，通入氫氣，并保持6Mpa的壓力，反應(yīng)至壓力不下降時停止加熱；
(2)降溫至60°C，過濾；(3)濾液減壓精餾，壓力為-0.09Mpa，得到I, 2，3，4-四氫喹啉350g、5，6，7，8-四氫喹啉70g和十氫喹啉60g，三種產(chǎn)品純度分別為99.0%、98.0%、99.5%，總收率為96%。
[0013]實施例2
一種氫化喹啉的制備方法，包括以下步驟:(I)將500g99%的喹啉、50g雷尼鎳催化劑加入到帶攪拌裝置的1000mL高壓反應(yīng)釜內(nèi)，用氮氣置換釜內(nèi)空氣，升溫至180°C，通入氫氣，并保持9Mpa的壓力，反應(yīng)至壓力不下降時停止加熱；
(2)降溫至60°C，過濾；
(3)濾液減壓精餾，壓力為-0.09Mpa，得到I, 2，3，4-四氫喹啉385g、5，6，7，8-四氫喹啉45g和十氫喹啉50g，三種產(chǎn)品純度分別為99.2%,98.3%,99.0%，總收率為96%。
[0014]實施例3
一種氫化喹啉的制備方法，包括以下步驟:(I)將500g99%的喹啉、40g雷尼鎳催化劑加入到帶攪拌裝置的1000mL高壓反應(yīng)釜內(nèi)，用氮氣置換釜內(nèi)空氣，升溫至240°C，通入氫氣，并保持2Mpa的壓力，反應(yīng)至壓力不下降時停止加熱；
(2)降溫至60°C，過濾；
(3)濾液減壓精餾，壓力為-0.09Mpa，得到1，2，3，4-四氫喹啉375g、5，6，7，8-四氫喹啉55g和十氫喹啉40g，三種產(chǎn)品純度分別為99.0%、98.2%,98.8%，總收率為94%。
[0015]實施例4
一種氫化喹啉的制備方法，包括以下步驟:(I)將5Kg99%的喹啉、500g雷尼鎳催化劑加入到帶攪拌裝置的高壓反應(yīng)釜內(nèi)，用氮氣置換釜內(nèi)空氣，升溫至220°C，通入氫氣，并保持7Mpa的壓力，反應(yīng)至壓力不下降時停止`加熱；
(2)降溫至60°C，過濾；
(3)濾液減壓精餾，壓力為-0.09Mpa，得到I, 2，3，4-四氫喹啉3545g、5，6，7，8-四氫喹啉680g和十氫喹啉580g，三種產(chǎn)品純度分別為99.2%,98.5%,99.4%,總收率為96.1%。
[0016]實施例5
一種氫化喹啉的制備方法，包括以下步驟:(I)將1000Kg99%的喹啉、80Kg雷尼鎳催化劑加入到帶攪拌裝置的高壓反應(yīng)釜內(nèi)，用氮氣置換釜內(nèi)空氣，升溫至230°C，通入氫氣，并保持5Mpa的壓力，反應(yīng)至壓力不下降時停止加熱；
(2)降溫至60°C，過濾；
(3)濾液減壓精餾，壓力為-0.09Mpa，得到I, 2，3，4-四氫喹啉705Kg、5，6，7，8-四氫喹啉137Kg和十氫喹啉121Kg，三種產(chǎn)品純度分別為99.2%,98.6%,99.3%，總收率為96.3%。
【權(quán)利要求】
1.一種氫化喹啉的制備方法，其特征在于:包括以下步驟:(I)將喹啉、催化劑加入到高壓反應(yīng)釜內(nèi)，用氮氣置換釜內(nèi)空氣，升溫至180~240°C，通入氫氣，并保持2~9Mpa的壓力，反應(yīng)至壓力不下降時停止加熱； (2)降溫至60°C以下，過濾； (3)濾液減壓精餾，得到1，2，3，4-四氫喹啉、5，6，7，8-四氫喹啉和十氫喹啉。
2.如權(quán)利要求1所述的氫化喹啉的制備方法，其特征在于:步驟(1)中的催化劑為雷尼鎳催化劑。
3.如權(quán)利要求1所述的氫化喹啉的制備方法，其特征在于:步驟(1)中喹啉與催化劑的質(zhì)量比例為10:0.6~I。
4.如權(quán)利要求1所述的氫化喹啉的制備方法，其特征在于:步驟(3)中減壓精餾的壓力為-0.09Mp a。
【文檔編號】C07D215/06GK103613539SQ201310619958
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年11月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月29日
【發(fā)明者】杜海林 申請人:邯鄲惠達化工有限公司