一種從梔子果實(shí)中提取西紅花酸的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種從梔子果實(shí)中提取西紅花酸的方法，即采用超聲提取技術(shù)對(duì)粉碎的梔子果實(shí)進(jìn)行兩次超聲提取，提取液減壓濃縮，并在特定條件下進(jìn)行醇沉，沉淀物加水溶解后注入HPD-300大孔樹(shù)脂柱進(jìn)行吸附，以乙醇、水和冰醋酸混溶制得一定體積比洗脫液對(duì)上述樹(shù)脂柱進(jìn)行洗脫，洗脫液于飽和食鹽水精制后得到較純凈產(chǎn)物，經(jīng)高效液相色譜對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，得到產(chǎn)品含量可達(dá)95%以上，本發(fā)明工藝操作簡(jiǎn)單，成本低，提取率高。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種從梔子果實(shí)中提取西紅花酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于醫(yī)藥領(lǐng)域，具體涉及一種從桅子果實(shí)中提取西紅花酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]西紅花柱頭產(chǎn)量極低，且資源極其有限，在中國(guó)很難大面積栽培，致使其價(jià)格昂貴被譽(yù)為“植物黃金”。傳統(tǒng)中藥桅子的干燥成熟果實(shí)含豐富的黃色素，其主要成分是西紅花苷和西紅花酸。西紅花酸是西紅花苷的苷元，具有不飽和共軛多烯酸結(jié)構(gòu)，大量研究表明，西紅花酸在抗心血管系統(tǒng)疾病、抗氧化、抗動(dòng)脈粥樣硬化、防治糖尿病并發(fā)癥等方面有明確的生物活性，并且具有降低膽固醇，抑制腫瘤生長(zhǎng)，肝中毒抑制劑等多種生理功能，此外西紅花酸是皮膚單線態(tài)氧清除劑，膠原質(zhì)合成刺激劑和皮膚免疫促進(jìn)劑。西紅花苷在體內(nèi)以西紅花酸吸收，并代謝成西紅花酸葡萄酸醛酸，說(shuō)明西紅花酸在人體中容易被吸收、代謝，能夠提取出天然、高純度的西紅花酸具有重大意義 。
[0003]目前西紅花酸的來(lái)源主要通過(guò)化學(xué)合成以及由西紅花苷水解所得，其制備工藝步驟繁多，操作困難，收率不理想，難以用傳統(tǒng)方法純化，使用大量的化學(xué)試劑，容易摻雜一些雜質(zhì)，還有可能對(duì)環(huán)境造成污染，生產(chǎn)成本較高。本發(fā)明主要從桅子果實(shí)中提取西紅花酸，分離出西紅花苷用于其他用途，增加收益，其原料來(lái)源廣泛，工藝簡(jiǎn)單，所用試劑對(duì)環(huán)境危害性較小。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中提取、制備西紅花酸所用原料價(jià)格昂貴，工藝繁瑣，產(chǎn)品純度低，收率不高等問(wèn)題，采用從桅子果實(shí)中直接提取西紅花酸技術(shù)，工藝操作簡(jiǎn)單，成本低，產(chǎn)品收率高，純度更好。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明按以下步驟實(shí)現(xiàn):
(1)將桅子果實(shí)粉碎，采用超聲提取技術(shù)，以適量水做溶劑提取2_3h，過(guò)濾，重復(fù)進(jìn)行上述操作，合并提取液，減壓濃縮；
(2)將濃縮液加入一定量乙醇，低溫條件下放置6-8h，濾去沉淀物，減壓濃縮，加入一定量乙醇，低溫條件下放置6-8h，去除上清液，得到沉淀物；
(3)用適量的水溶解上述沉淀物，注入HPD-300大孔樹(shù)脂柱進(jìn)行吸附，并用乙醇:水:冰醋酸體積比為70-80:20-25:0.5-2的洗脫液進(jìn)行洗脫，減壓濃縮；
(4)上述濃縮液放入一定量飽和食鹽水中，低溫條件下結(jié)晶、離心、干燥，得到純凈西紅花酸，取樣檢測(cè)。
[0006]根據(jù)上述
【發(fā)明內(nèi)容】
所述，其特征在于:
步驟(1)中用水量為原料量3-5倍，減壓濃縮至相對(duì)密度1.15-1.20。
[0007]步驟(2)中加入乙醇量分別為原料重量的4倍和6倍。
[0008]步驟(2)中低溫條件溫度為-5-0°C。
[0009]步驟(3)中所用乙醇:水:冰醋酸體積比為70-80:20-25:0.5_2，減壓濃縮至相對(duì)密度 1.15-1.20。
[0010]其特征在于:步驟(4)中濃縮液重量與飽和食鹽水重量比例為1:1-2，結(jié)晶溫度為-5-0°C，干燥溫度60°C。
[0011]本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于:采用超聲提取技術(shù)可有效提高提取效率，選用HPD-300型大孔樹(shù)脂吸附，并以混合洗脫液進(jìn)行洗脫，所得產(chǎn)物收率提高，通過(guò)飽和食鹽水結(jié)晶，可進(jìn)一步對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行純化，得到高純度西紅花酸，本技術(shù)中工藝操作簡(jiǎn)便，成本低，產(chǎn)品收率高，純度好。
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1
(1)將500g桅子果實(shí)粉碎，采用超聲提取技術(shù)，以1500g水做溶劑提取2h，過(guò)濾，重復(fù)進(jìn)行上述操作，合并提取液，減壓濃縮至相對(duì)密度1.15 ；
(2)濃縮液中加入2000g乙醇，低溫條件下放置8h，濾去沉淀物，減壓濃縮，加入3000g乙醇，低溫條件下放置8h，去除上清液，得到沉淀物；
(3)用適量水溶解上述沉淀物，注入HPD-300大孔樹(shù)脂柱進(jìn)行吸附，并用乙醇:水:冰醋酸體積比為75: 25: 2的洗脫液進(jìn)行洗脫，減壓濃縮至相對(duì)密度為1.15，稱(chēng)量得濃縮液22.5g ；
(4)上述濃縮液放入45g飽和食鹽水中，(TC條件下結(jié)晶，離心，60°C條件下干燥，得到純凈西紅花酸，取樣檢測(cè)。
[0013]采用高效液相色譜法，在波長(zhǎng)為423nm處檢測(cè)，得到的西紅花酸含量為95.2%。
[0014]實(shí)施例2`
(1)將300g桅子果實(shí)粉碎，采用超聲提取技術(shù)，以1200g水做溶劑提取3h，過(guò)濾，重復(fù)進(jìn)行上述操作，合并提取液，減壓濃縮至相對(duì)密度1.15 ；
(2)將濃縮液加入1200g乙醇，低溫條件下放置7h，濾去沉淀物，減壓濃縮，加入ISOOg乙醇，低溫條件下放置7h，去除上清液，得到沉淀物；
(3)用適量水溶解上述沉淀物，注入HPD-300大孔樹(shù)脂柱進(jìn)行吸附，并用乙醇:水:冰醋酸體積比為72: 25: 1.5的洗脫液進(jìn)行洗脫，減壓濃縮至相對(duì)密度為1.15，稱(chēng)量得濃縮液16.2g ；
(4)上述濃縮液放入30g飽和食鹽水中，(TC條件下結(jié)晶，離心，60°C條件下干燥，得到純凈西紅花酸，取樣檢測(cè)。
[0015]采用高效液相色譜法，在波長(zhǎng)為423nm處檢測(cè)，得到的西紅花酸含量為95.6%。
[0016]本領(lǐng)域的技術(shù)普通技術(shù)人員都會(huì)理解，在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)，對(duì)于上述實(shí)施例進(jìn)行修改，添加和替換都是可能的，其都沒(méi)有超出本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種從桅子果實(shí)中提取西紅花酸的方法，按照以下步驟進(jìn)行: (1)將桅子果實(shí)粉碎，采用超聲提取技術(shù)，以適量水做溶劑提取2-3h，過(guò)濾，重復(fù)進(jìn)行上述操作，合并提取液，減壓濃縮； (2)將濃縮液加入一定量乙醇，低溫條件下放置6-8h，濾去沉淀物，減壓濃縮，加入一定量乙醇，低溫條件下放置6-8h，去除上清液，得到沉淀物； (3)用適量的水溶解上述沉淀物，注入HPD-300大孔樹(shù)脂柱進(jìn)行吸附，并用乙醇:水:冰醋酸體積比為70-80:20-25:0.5-2的洗脫液進(jìn)行洗脫，洗脫液減壓濃縮； (4)濃縮液放入一定量飽和食鹽水中，低溫條件下結(jié)晶、離心、干燥，得到純凈西紅花酸，取樣檢測(cè)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于:步驟(1)中用水量為原料量3-5倍，減壓濃縮至相對(duì)密度1.15-1.20。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于:步驟(2)中加入乙醇量分別為原料重量的4倍和6倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于:步驟(2)中低溫條件溫度為-5-0°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于:步驟(3)中所用乙醇:水:冰醋酸體積比為70-80:20-25:0.5-2，減 壓濃縮至相對(duì)密度 1.15-1.20。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于:步驟(4)中濃縮液重量與飽和食鹽水重量比例為1:1-2，結(jié)晶溫度為-5-0°C，干燥溫度60°C。
【文檔編號(hào)】C07C57/13GK103641705SQ201310630692
【公開(kāi)日】2014年3月19日 申請(qǐng)日期:2013年12月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月2日
【發(fā)明者】王河?xùn)|, 張慶衛(wèi), 趙艷 申請(qǐng)人:威海東寶制藥有限公司