一種由四甲基乙二胺制備的低聚表面活性劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種由四甲基乙二胺制備的低聚表面活性劑及其制備方法。含苯基陽(yáng)離子型低聚表面活性劑以苯或苯的同系物為核心，分子結(jié)構(gòu)為星型排列方式，通式為：（m-n）3Ph。本發(fā)明還提供該含苯基陽(yáng)離子型低聚表面活性劑的制備方法，它以四甲基丙二胺或四甲基乙二胺，溴代烷烴和2,4,6-三溴甲基三甲基苯為原料合成含苯基陽(yáng)離子型低聚表面活性劑。本發(fā)明利用以苯或苯的同系物為核心，分子結(jié)構(gòu)以星型排列方式為主的低聚表面活性劑，具有表面活性高，自組裝能力強(qiáng)的特點(diǎn)，是制備有序介孔材料的理想模板劑。
【專利說(shuō)明】 一種由四甲基乙二胺制備的低聚表面活性劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種由四甲基乙二胺制備的低聚表面活性劑及其制備方法，特別涉及一種利用四甲基乙二胺制備的含苯基陽(yáng)離子型低聚表面活性劑及其制備方法，屬于化工材料【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]近年出現(xiàn)的低聚表面活性劑或多聚表面活性劑(Oligomeric surfactants),是將兩個(gè)或兩個(gè)以上的兩親成分，在其頭基或靠近頭基處由聯(lián)接基團(tuán)通過(guò)化學(xué)鍵連接在一起而形成的一類新型表面活性劑。與傳統(tǒng)的表面活性劑相比，它具有臨界膠束濃度更低，潤(rùn)濕性好，表面張力、KrafTt點(diǎn)更低，聚集形態(tài)特殊等更高的表面活性，故相對(duì)較低的施加量即能獲得較高的效果，所以研制低聚表面活性劑對(duì)于研究表面活性劑的性質(zhì)以及其本身的自組裝能力具有重要的意義。從當(dāng)前來(lái)看，低聚表面活性劑在世界范圍內(nèi)都作為一項(xiàng)很有發(fā)展前景的開(kāi)發(fā)項(xiàng)目來(lái)看待，開(kāi)發(fā)性能更優(yōu)越的表面活性劑更是備受關(guān)注的熱門話題。
[0003]1971年Bunton等率先合成了一族陽(yáng)離子型低聚表面活性劑。Menger于1991年合成了剛性基連接的雙離子頭基雙碳?xì)滏湵砻婊钚詣?，并命名為Geminis。Rosen小組采納了 “Gemini”的命名，并系統(tǒng)合成和研究了氧乙烯及氧丙烯柔性基團(tuán)連接的Gemini表面活性劑，而后人們才真正系統(tǒng)地開(kāi)展了這方面的研究工作。Zana小組也以亞甲基為連接集團(tuán)，研究了一系列季銨鹽Gemini表面活性劑。
[0004]中國(guó)專利文獻(xiàn)CN102614805A (申請(qǐng)?zhí)?01210042527.1)公開(kāi)了 一種季銨鹽型Gemini表面活性劑。所述季銨鹽型Gemini表面活性劑主要由脂肪叔胺與齒代烴于有機(jī)溶劑中回流反應(yīng)至少24小時(shí)得到。
[0005]中國(guó)專利文獻(xiàn)CN101279219A (申請(qǐng)?zhí)?00810052006.8)公開(kāi)了一種具有殺菌效果的GEMINI季銨鹽型陽(yáng)離子表面活性劑。本發(fā)明所述的GEMINI季銨鹽陽(yáng)離子表面活性劑的制備方法是將雙鹵代物與脂肪胺在有機(jī)溶劑中反應(yīng)，即使用二溴代物與烷基叔胺在乙醇(或丙酮、乙酸乙酯)溶液中，在室溫或低熱、常壓條件下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的方法，合成一系列GEMINI季銨鹽型陽(yáng)離子表面活性劑。
[0006]新型表面活性劑低聚表面活性劑的出現(xiàn)，打破了傳統(tǒng)表面活性劑單疏水基單親水基的結(jié)構(gòu)，使其具有比傳統(tǒng)表面活性劑更為優(yōu)良的性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種由四甲基乙二胺制備的低聚表面活性劑及其制備方法。
[0008]一種含苯基陽(yáng)離子型低聚表面活性劑，結(jié)構(gòu)式如下:
[0009]
【權(quán)利要求】
1.一種含苯基陽(yáng)離子型低聚表面活性劑，結(jié)構(gòu)式如下:
2.權(quán)利要求1所述的含苯基陽(yáng)離子型低聚表面活性劑的制備方法，其特征在于，步驟如下: (1)將過(guò)量的溶于有機(jī)溶劑中的四甲基丙二胺或四甲基乙二胺與溶于有機(jī)溶劑的溴代烷烴混合后，加熱回流條件下進(jìn)行四甲基二胺的單邊季銨化反應(yīng)40~60小時(shí)，經(jīng)純化，制得中間產(chǎn)物； (2)將步驟(1)制得的中間產(chǎn)物溶解于有機(jī)溶劑中，然后加入溶于有機(jī)溶劑的2，4，6-三溴甲基三甲基苯，中間產(chǎn)物與2，4，6-三溴甲基三甲基苯的摩爾比為(3~4): 1，經(jīng)回流反應(yīng)24~48小時(shí)，經(jīng)純化，制得含苯基陽(yáng)離子型低聚表面活性劑。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的有機(jī)溶劑為無(wú)水乙醇。
4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的四甲基丙二胺或四甲基乙二胺與有機(jī)溶劑混合后的`濃度為1.5~2.5mmol/ml ;溴代烷烴與有機(jī)溶劑混合后的濃度為I~1.5mmol/ml ;所述溴代燒烴為溴代十四燒。
5.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的加熱回流溫度為80。。。
6.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的純化步驟為:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去有機(jī)溶劑，然后用正己烷洗滌2~4次后，經(jīng)真空干燥制得中間產(chǎn)物。
7.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的有機(jī)溶劑為丙酮。
8.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的2，4，6-三溴甲基三甲基苯與有機(jī)溶劑混合后的濃度為0.02~0.03mmol/mlo
9.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的加熱回流溫度為56。。。
10.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的純化步驟為:經(jīng)減壓過(guò)濾后，濾渣用丙酮洗滌2~4次后，用污水乙醇重結(jié)晶，制得含苯基陽(yáng)離子型低聚表面活性劑。
【文檔編號(hào)】C07C211/63GK103691360SQ201310633217
【公開(kāi)日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年11月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月29日
【發(fā)明者】韓書華, 高萌, 邱曉勇, 王慧 申請(qǐng)人:山東大學(xué)