以貝殼為原料的鈣型干貝素合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及以貝殼為原料合成鈣型干貝素——琥珀酸鈣的新方法。主體工藝包括貝殼預處理、合成、結晶、烘干等工藝步驟。先將貝殼用0.05M鹽酸浸泡、粉碎以及水飛法處理得鈣源貝殼粉，按琥珀酸和貝殼粉(碳酸鈣鈣含量以95％計)摩爾比為1∶1.1～1.2配料，并加入200～250倍貝殼粉重量的蒸餾水，攪拌并加熱至65～70℃，保溫3.5～4.0小時，冷卻，抽濾；將所得濾液減壓濃縮至1/6～1/5體積，于4℃過夜、結晶；所得結晶用95％酒精洗滌1～2次，晾干；結晶在90℃烘箱中烘干即得琥珀酸鈣產品。本發(fā)明工藝簡便，可高值化利用多種貝殼，產品可作為鮮味劑、補鈣劑等使用。
【專利說明】以貝殼為原料的鈣型干貝素合成方法
【技術領域】:
[0001]本發(fā)明涉及一種利用貝類加工廢棄物(蛤蜊殼、牡蠣殼、扇貝殼等)為鈣源，經過高值化、清潔化工藝步驟，實現(xiàn)貝類加工廢棄物綜合利用的以貝殼為原料的鈣型干貝素--琥珀酸鈣合成方法。
【背景技術】: [0002]琥拍酸二鈉(Disodium succinate),俗稱干貝素,是近年來調味品中廣泛應用的鮮味劑，在我國的肉制品、水產品、醬類、醋等家用調味料領域已經得到了廣泛的應用，在日本琥珀酸二鈉還被用到了酒類產品中。此外，琥珀酸作為體內三羧酸循環(huán)的中間代謝物，具有多種藥理效應，在醫(yī)藥行業(yè)還被用作治療抗癲癇的藥物。
[0003]目前，作為鮮味劑使用的主要是鈉鹽，如谷氨酸一鈉、琥珀酸二鈉等。由于鈉離子攝入過多存在引起高血壓等心腦血管疾病的風險，無鈉鮮調味劑開發(fā)是今后鮮味劑的發(fā)展方向。另一方面，目前國內外上市的各種維生素E類藥品中，Ve琥珀酸鈣因穩(wěn)定性好、熔點高、易貯存及具補鈣功能等諸多優(yōu)點，已經受到人們的重視。我國水產品資源豐富，但是貝類加工產生的大量廢棄物(蛤蜊殼、牡蠣殼、扇貝殼等)尚有待開發(fā)應用。本發(fā)明著眼于貝類加工廢棄物的高值化利用，利用其豐富鈣質作為原料制備鈣型干貝素一琥珀酸鈣，不僅可作為鮮味劑，又可作為補鈣使用，從而使其變廢為寶，同時對保護環(huán)境也有重要意義。
[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種以貝殼為原料合成琥珀酸鈣的新方法。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的主體工藝包括貝殼預處理、合成、結晶、純化、烘干工藝步驟，其中
[0006]貝殼預處理:將貝殼用0.05M鹽酸浸泡I小時后刷洗去除貝殼表面泥沙等吸附物，濕法粉碎過60目篩，再經自來水水飛法處理、100°C烘干即得合成琥珀酸鈣用鈣源貝殼粉；
[0007]合成:按琥珀酸(食品級)和貝殼粉中碳酸鈣摩爾比為1: 1.1~1.2配料，碳酸鈣含量以占貝殼粉95 %計，加200~250倍貝殼粉重量的蒸餾水，攪拌并加熱至65~70 V，保溫3.5~4.0小時，使琥珀酸完全反應，冷卻，抽濾去除過量貝殼粉；
[0008]結晶:將上述抽濾所得清液減壓濃縮至I / 6~I / 5體積，于4°C靜置過夜、結晶，抽濾，所得結晶用95%酒精洗漆I~2次,晚干；
[0009]烘干:將上述所得結晶在90°C烘箱中烘干，即得琥珀酸鈣產品。
[0010]本發(fā)明工藝過程簡單，貝殼無需煅燒，合成過程無需人為調節(jié)反應液pH，所得產品質量好(白色，易溶)，可高值化利用貝殼。
【具體實施方式】:
[0011]下面通過實例對本發(fā)明作進一步闡述:
[0012]實例1:將蛤蜊殼130克在0.05M鹽酸溶液中浸泡I小時后刷洗去除貝殼表面泥沙等吸附物，濕法粉碎過60目篩，再經自來水水飛法處理、100°C烘干即得合成琥珀酸鈣用鈣源貝殼粉110克。將110克鈣源貝殼粉與112.1克琥珀酸、22升蒸餾水混合、攪拌并加熱至70°C，保溫3.5小時，冷卻，抽濾；將濾液減壓濃縮至4.4升，于4°C靜置過夜。抽濾，所得結晶用95%洗滌I次，晾干后在90°C烘箱中烘干，即得琥珀酸鈣(C4H4CaO4.H2O)產品165.3克。
[0013]實例2:步驟與方法同實例1，原料選取牡蠣殼或扇貝殼，其制備琥珀酸鈣產品的質量與蛤蜊殼相同。`
【權利要求】
1.以貝殼為原料的鈣型干貝素——琥珀酸鈣合成方法，包括如下步驟: 貝殼預處理:將貝殼用0.05M鹽酸浸泡I小時后刷洗去除貝殼表面泥沙等吸附物，濕法粉碎過60目篩，再經自來水水飛法處理即得合成琥珀酸鈣用鈣源貝殼粉； 合成:按琥珀酸(食品級)和貝殼粉中碳酸鈣摩爾比為1: 1.1~1.2配料，碳酸鈣含量以占貝殼粉95%計，加200~250倍貝殼粉重量的蒸餾水，攪拌并加熱至65~70°C，保溫3.5~4.0小時，使琥珀酸完全反應，冷卻，抽濾去除過量貝殼粉； 結晶:將上述抽濾所得清液減壓濃縮至I / 6~I / 5體積，于4°C靜置過夜、結晶，抽濾，所得結晶用95%酒精洗滌I~2次，晾干； 烘干:將上述所得結晶在90°C烘箱中烘干，即得琥珀酸鈣產品； 所述的以貝殼為原料的琥珀酸鈣合成方法，其特征在于鈣源貝殼粉加入量按其中含碳酸鈣摩爾數(shù)比使琥珀酸完全反應所需碳酸鈣摩爾數(shù)多10~20%計算； 所述的以貝殼為原料的琥珀酸鈣合成方法，其特征在于貝殼包括蛤蜊殼、扇貝殼、牡蠣殼。`
【文檔編號】C07C55/10GK103626647SQ201310639021
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年11月27日 優(yōu)先權日:2013年11月27日
【發(fā)明者】魏玉西, 胡迎芬, 崔育倩, 高琮琮, 趙瑩, 顧洪美 申請人:青島大學