一種尿囊素合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化學(xué)品合成技術(shù)，具體涉及一種尿囊素合成方法，該合成方法為：向反應(yīng)器中加入乙醛酸水溶液、尿素和催化劑、甲醇、以及相當(dāng)于乙醛酸水溶液0.1-0.2%的十二烷基苯磺酸鈉，催化劑為磷酸二氫鈉、鎢磷酸，然后攪拌，并加熱至66℃-68℃，反應(yīng)5-10h后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，進(jìn)行過濾、洗滌，烘干，得到成品，本發(fā)明提供的尿囊素合成方法較原有的合成方法獲得了更高的尿囊素合成產(chǎn)率，同時縮短了反應(yīng)時間，避免了強酸的使用，降低了合成過程中的危險性，廢液更易處理，生產(chǎn)過程環(huán)保高效，有實際應(yīng)用價值。
【專利說明】一種尿囊素合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)品合成技術(shù)，具體涉及一種尿囊素合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]尿囊素具有促進(jìn)細(xì)胞生長、加快傷口愈合、殺菌止痛、調(diào)節(jié)植物生長等功效，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥行業(yè)、化妝品添加劑以及農(nóng)業(yè)領(lǐng)域等，市場需求量大，由于天然尿囊素產(chǎn)量低，無法滿足市場需求，現(xiàn)有的尿囊素主要依靠化學(xué)合成方法制得，其中應(yīng)用最為普遍的合成方法是尿素乙醛酸縮合法，這種方法相對其他的合成方法具有合成條件較為簡單、產(chǎn)率相對較高等優(yōu)點，然而，產(chǎn)率仍然是制約尿囊素大規(guī)模生產(chǎn)的主要因素，且生產(chǎn)過程中廢棄物的處理問題也至關(guān)重要，因此，迫切需要在原有合成方法基礎(chǔ)上，改進(jìn)配方，提高產(chǎn)率，并降低對環(huán)境的污染，實現(xiàn)尿囊素高效環(huán)保生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于，提供一種尿囊素合成方法，以提高合成產(chǎn)率，為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種尿囊素合成方法，該合成方法為:向反應(yīng)器中加入乙醛酸水溶液、尿素和催化劑、甲醇、以及相當(dāng)于乙醛酸水溶液0.1-0.2%的十二烷基苯磺酸鈉，攪拌，并加熱至660C _68°C;反應(yīng)5-10h后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，進(jìn)行過濾、洗滌，烘干，得到成品。所述的催化劑為:磷酸二氫鈉或鎢磷酸。
[0004]所述的乙醛酸水溶液的質(zhì)量濃度為40% -50%。
[0005]所述的乙醛酸與尿素的摩爾比為1:3-4.5，優(yōu)選的乙醛酸與尿素的摩爾比為1:
3.5-4。
[0006]所述乙醛酸與催化劑的摩爾比為1:0.02-0.05。
[0007]所述的甲醇用量為乙醛酸水溶液體積的1-2倍。
[0008]本發(fā)明的有益效果在于，改進(jìn)了催化劑配方，用磷酸二氫鈉、鎢磷酸等高效綠色酸性催化劑取代了傳統(tǒng)強酸催化劑，減少了反應(yīng)過程中的危險性，降低了生產(chǎn)成本，與加入的甲醇、十二烷基苯磺酸鈉一起，提高了尿囊素合成產(chǎn)率，縮短了反應(yīng)時間，降低了廢液的危險性，生產(chǎn)過程環(huán)保高效。
【具體實施方式】
[0009] 實施例1
本實施例的尿囊素由以下方法合成:向反應(yīng)器中加入乙醛酸水溶液、尿素和催化劑、甲醇、以及相當(dāng)于乙醛酸水溶液0.2%的十二烷基苯磺酸鈉，攪拌，并加熱至66°C -68°C ;反應(yīng)8h后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，進(jìn)行過濾、洗滌，烘干，得到成品，其中乙醛酸水溶液的質(zhì)量濃度為50%，乙醛酸與尿素的摩爾比為1:3，催化劑為:磷酸二氫鈉，乙醛酸與催化劑的摩爾比為1:0.05,甲醇用量為乙醒酸水溶液體積的2倍。[0010]分析得到該實施例合成尿囊素產(chǎn)率為61.4%。
[0011]實施例2
本實施例的尿囊素由以下方法合成:向反應(yīng)器中加入乙醛酸水溶液、尿素和催化劑、甲醇、以及相當(dāng)于乙醛酸水溶液0.2%的十二烷基苯磺酸鈉，攪拌，并加熱至66°C -68°C ;反應(yīng)8h后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，進(jìn)行過濾、洗滌，烘干，得到成品，其中乙醛酸水溶液的質(zhì)量濃度為50%，乙醛酸與尿素的摩爾比為1:4，催化劑為:鎢磷酸，乙醛酸與催化劑的摩爾比為1:0.05,甲醇用量為乙醒酸水溶液體積的2倍。
[0012]分析得到該 實施例合成尿囊素產(chǎn)率為62.8%。
【權(quán)利要求】
1.一種尿囊素合成方法，該合成方法為:向反應(yīng)器中加入乙醛酸水溶液、尿素和催化劑、甲醇、相當(dāng)于乙醛酸水溶液0.1-0.2%的十二烷基苯磺酸鈉，攪拌，并加熱至66°C -68°C；反應(yīng)5-10h后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，進(jìn)行過濾、洗滌，烘干，得到成品；所述的催化劑為:磷酸二氫鈉或鎢磷酸。
2.如權(quán)利要求1所述的一種尿囊素合成方法，其特征在于，所述乙醛酸水溶液的質(zhì)量濃度為40% -50%。
3.如權(quán)利要求1所述的一種尿囊素合成方法，其特征在于，乙醛酸與尿素的摩爾比為I: 3-4.5，優(yōu)選的乙醛酸與尿素的摩爾比為1:3.5-4。
4.如權(quán)利要求1所述的一種尿囊素合成方法，其特征在于，所述乙醛酸與催化劑的摩爾比為 1:0.02-0.05。
5.如 權(quán)利要求1所述的一種尿囊素合成方法，其特征在于，所述的甲醇用量為乙醛酸水溶液體積的1-2倍。
【文檔編號】C07D233/88GK103724273SQ201310663367
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年12月10日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月10日
【發(fā)明者】茆振斌 申請人:蕪湖華海生物工程有限公司