一種用于合成二氟甲基醚的樹(shù)脂催化劑的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種用于合成二氟甲基醚的樹(shù)脂催化劑的制備方法，采用氯甲基化聚苯乙烯與全氟辛基磺酰胺和三甲胺同時(shí)反應(yīng)制備強(qiáng)堿陰離子交換樹(shù)脂。樹(shù)脂催化劑中含有全氟辛基磺酰胺的季銨鹽和三甲胺季銨鹽的混合物。引入氟元素和磺酰胺基團(tuán)可提高催化劑與含氟原料的相容性,也使氨基不易脫落,以提高二氟甲基醚的收率。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種用于合成二氟甲基醚的樹(shù)脂催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種催化劑的制備方法，特別是一種用于合成二氟甲基醚的樹(shù)脂催化劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二氟甲基醚，又名雙(二氟甲基)醚，其合成方法是二甲基醚先氯化，然后再分離，最后使雙(二氯甲基)醚氟化。此現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)是氯化步驟得到多種氯代的二甲醚的復(fù)雜混合物，它們之中有些是不穩(wěn)定的，因此雙(二氯甲基)醚難以通過(guò)蒸餾有效地回收。由于氟原子的獨(dú)特性質(zhì)，大量事實(shí)表明:分子中引入二氟甲基往往能夠有效提高有機(jī)分子的生理活性。所以含二氟甲基類(lèi)化合物在醫(yī)藥，農(nóng)藥和材料等領(lǐng)域內(nèi)越來(lái)越受到重視。
[0003]CN101830767涉及一種合成含有二氟甲基基團(tuán)化合物的方法，具體的說(shuō)就是合成二氟甲基醚、硫醚、硒醚、二氟甲基胺以及二氟甲基炔類(lèi)化合物的方法。其采用二氟甲基三烷基銨鹽(RaRbRc(CF2H)N+X_)作為二氟卡賓試劑，它與含有活潑氫的化合物為原料，在堿和適當(dāng)溫度的條件下制得活潑氫被二氟甲基取代的化合物。上述的活潑氫化合物是氧、硫、硒或胺的雜原子上或端炔末端上具有活潑氫的化合物。其中用到二氟甲基三烷基銨鹽是一種非常高效且普適性良好的二氟卡賓試劑。該專(zhuān)利以二異丙基氨基鋰、正丁基鋰、叔丁醇鉀、氫化鈉、氫化鉀、氫化I丐、氫氧化銫或氫氧化鉀等在溶劑中溶解的液體堿作為催化劑，催化劑與產(chǎn)品分離困難，需要后期提純。
[0004]CN1096027公開(kāi)了合成用作致冷劑和發(fā)泡劑的二氟甲基醚的新方法。此方法包括:
(I)以每克溶液每分鐘約0.5-5克進(jìn)料氣的速度向甲醇鈉的甲醇溶液或堿性離子交換樹(shù)脂的甲醇漿液中通入一氯二氟甲烷；和(2)連續(xù)地除去氣相產(chǎn)物和未反應(yīng)的一氯二氟甲烷；和(3)從未反應(yīng)的一氯二氟甲烷中分出二氟甲基醚。該專(zhuān)利使用堿性離子交換樹(shù)脂作為固體堿催化劑，因堿性離子交換樹(shù)脂羥基基團(tuán)易脫落，催化劑使用壽命和套用次數(shù)受到影響。
[0005]以上公知技術(shù)使用的催化劑均存在不易分離，或者不能多批次長(zhǎng)時(shí)間使用的問(wèn)題，影響了在工業(yè)裝置中的使用效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種用于合成二氟甲基醚的樹(shù)脂催化劑的制備方法。
[0007]
【權(quán)利要求】
1.一種用于合成二氟甲基醚的樹(shù)脂催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 氯甲基化聚苯乙烯球體溶脹于重量比是其2-4倍的質(zhì)量百分比濃度為20-50%三甲胺水溶液中，加入氯甲基化聚苯乙烯球體5-20wt%的全氟辛基磺酰胺；于401: _80°C攪拌反應(yīng)10-20h，反應(yīng)結(jié)束，制得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:45°C攪拌反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:反應(yīng)時(shí)間為18h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3之一所述制備方法獲得的用于合成二氟甲基醚的樹(shù)脂催化劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述催化劑在生產(chǎn)二氟甲基醚中的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】C07C41/16GK103611570SQ201310667370
【公開(kāi)日】2014年3月5日 申請(qǐng)日期:2013年12月10日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月10日
【發(fā)明者】王琪宇, 王新 申請(qǐng)人:王金明