一種含三氟甲基的三唑并吡啶衍生物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種如式（I）所示的三唑并吡啶衍生物的制備方法，包括下述步驟：如式（Ⅱ）所示的2-肼基-3-氯-5-三氟甲基吡啶與如式（Ⅲ）所示的酸在POCl3中于100~150℃進(jìn)行微波輻射關(guān)環(huán)反應(yīng)，充分反應(yīng)后所得反應(yīng)液經(jīng)后處理即得產(chǎn)物三唑并吡啶衍生物。式（I）或式（III）中，R為取代苯基，所述的取代基選自下列基團(tuán)：代表C1~C10的烷基、C1~C10的烷氧基、鹵素或硝基。本發(fā)明的制備方法操作簡單，產(chǎn)物收率高、反應(yīng)時(shí)間短、反應(yīng)過程中所用的試劑都比較廉價(jià)，具有良好的應(yīng)用價(jià)值。（II）------------?（III）--------------------?（I）
【專利說明】—種含三氟甲基的三唑并吡啶衍生物的制備方法
[0001](一)【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明涉及一種含三氟甲基的三唑并吡啶衍生物的制備方法。
[0002](二)【背景技術(shù)】
在新開發(fā)的農(nóng)藥專利中，大約有百分之九十的農(nóng)藥品種含有雜環(huán)的化合物，而含氮雜環(huán)占據(jù)了大部分，這為農(nóng)藥的發(fā)展開辟了廣闊的發(fā)展空間。含氮雜環(huán)化合物對溫血?jiǎng)游锒拘院苄。绕鋵B類和魚類的毒性很低，而且具有優(yōu)異的生物活性，如超高效除草活性，殺蟲活性，殺菌活性等。在眾多的含氮雜環(huán)化合物中，三唑環(huán)，吡啶環(huán)等因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特征、優(yōu)良的生物活性以及對人體低毒等特點(diǎn)，在新農(nóng)藥創(chuàng)制研究中具有重要意義，已經(jīng)成為當(dāng)前綠色農(nóng)藥的研究熱點(diǎn)之一。
[0003]合成三唑并吡啶已有多種方法報(bào)道。如:
1991年，Chem Pharm Bull報(bào)道了通過亞胺中間體合成吡唳并三唑的方法:
【權(quán)利要求】
1.一種如式(I)所示的三唑并吡啶衍生物的制備方法，其特征在于所述的制備方法包括下述步驟:如式(II)所示的2-肼基-3-氯-5-三氟甲基吡啶與如式(III)所示的酸在POCi3中于i0(Ti5(rc進(jìn)行微波輻射關(guān)環(huán)反應(yīng)，充分反應(yīng)后所得反應(yīng)液經(jīng)后處理即得產(chǎn)物三唑并吡啶衍生物；
2.如權(quán)利要求1所述的三唑并吡啶衍生物的制備方法，其特征在于:所述取代苯基的取代基各自獨(dú)立選自下列之一:甲基、硝基、甲氧基、氟原子、丙基。
3.如權(quán)利要求1所述的三唑并吡啶衍生物的制備方法，其特征在于所述的酸選自下列之一:對甲氧基苯甲酸，間硝基苯甲酸，對丙基苯甲酸，間甲基苯甲酸，間氟苯甲酸，對氟苯甲酸，對硝基苯甲酸，鄰甲氧基苯甲酸。
4.如權(quán)利要求1所述的三唑并吡啶衍生物的制備方法，其特征在于所述的2-肼基-3-氯-5-三氟甲基吡啶:酸:三氯氧磷的投料摩爾比為1:1.0~1.5:2~20。
5.如權(quán)利要求1所述的三唑并吡啶衍生物的制備方法，其特征在于所述的關(guān)環(huán)反應(yīng)溫度為10(Tl50°C，反應(yīng)時(shí)間為1-10 min。
6.如權(quán)利要求1所述的三唑并吡啶衍生物的制備方法，其特征在于所述的關(guān)環(huán)反應(yīng)溫度為110°C，反應(yīng)時(shí)間為8min。
【文檔編號】C07D471/04GK103613596SQ201310673144
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月12日
【發(fā)明者】楊明艷, 孫召慧, 劉幸海, 翁建全, 譚成俠 申請人:浙江工業(yè)大學(xué)