減壓反應(yīng)精餾法生產(chǎn)碳酸二甲酯的制作方法
【專利摘要】利用碳酸二甲酯與甲醇的共沸組成隨壓力的減小碳酸二甲酯含量增加這一特性，采用一種減壓反應(yīng)精餾的方法生產(chǎn)碳酸二甲酯，提高反應(yīng)精餾塔頂?shù)奶妓岫柞ズ?，?dāng)壓力在-5kPa~-15kPa時(shí)，塔頂DMC的含量穩(wěn)定在32%~37%范圍內(nèi)，提高了塔頂碳酸二甲酯含量，加快了反應(yīng)向正方向進(jìn)行，使同樣設(shè)備產(chǎn)能增大；塔頂溫度降到58℃~54℃左右，降低反應(yīng)精餾塔溫度，減少能量消耗；降低了共沸物中甲醇的含量，減少返回甲醇的量，減小后續(xù)分離的負(fù)荷，同時(shí)降低能耗。從以上幾點(diǎn)可以看出，采取減壓精餾的方法，不但可以提高產(chǎn)能，減少分離共沸物的負(fù)荷，還能達(dá)到節(jié)能降耗的目的。
【專利說明】減壓反應(yīng)精餾法生產(chǎn)碳酸二甲酯
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本專利屬于一種減壓反應(yīng)精餾法生產(chǎn)碳酸二甲酯，涉及到以碳酸丙烯酯(或碳酸乙烯酯)和甲醇為原料，在催化劑的作用下，采取減壓反應(yīng)精餾的方法生產(chǎn)碳酸二甲酯。
【背景技術(shù)】
[0002]碳酸二甲酯由于其優(yōu)良的化學(xué)性質(zhì)，1992年在歐洲登記為“非毒性化學(xué)品”，被世界公認(rèn)為“綠色化學(xué)品”。碳酸二甲酯是一種十分有用的有機(jī)合成中間體和性能優(yōu)良的汽油添加劑，近年來對(duì)其生產(chǎn)工藝條件的研究報(bào)道很多。但是由于碳酸二甲酯的單程轉(zhuǎn)化率比較低，其中酯交換法的反應(yīng)精餾工藝是研究開發(fā)的主要方向，其反應(yīng)條件溫和而且生產(chǎn)工藝無污染、對(duì)環(huán)境友好，是目前合成碳酸二甲酯的先進(jìn)生產(chǎn)方法之一。由于碳酸二甲酯和甲醇在常壓狀態(tài)下形成共沸物，共沸物中碳酸二甲酯與甲醇的質(zhì)量比為30:70，共沸溫度為62.7°C，碳酸二甲酯與甲醇共沸物的組成隨著壓力的降低，碳酸二甲酯含量逐漸升高，在碳酸二甲酯工藝中利用碳酸二甲酯和甲醇在不同壓力下的共沸組成不同，將其分開。共沸物中含有大量甲醇，增加后續(xù)分離的負(fù)荷，又消耗較大能量；反應(yīng)精餾塔頂碳酸二甲酯含量低，想達(dá)到一定的產(chǎn)能需要設(shè)備較大，限制了碳酸二甲酯的生產(chǎn)規(guī)模。根據(jù)碳酸二甲酯與甲醇的共沸組成隨壓力的減小碳酸二甲酯含量增加這一特性，采取減壓反應(yīng)精餾的方法可以使塔頂組成中碳酸二甲酯含量增大，當(dāng)壓力在_5kPa'15kPa時(shí)，塔頂碳酸二甲酯的含量穩(wěn)定在32%~37% (質(zhì)量百分比)范圍內(nèi)。提高塔頂碳酸二甲酯含量，可以增大設(shè)備產(chǎn)能；塔頂溫度降到58°C~54°C左右，降低反應(yīng)精餾塔溫度，減少能量消耗；降低了共沸物中甲醇的含量，減少返回甲醇的量，減小了后續(xù)分離的負(fù)荷，同時(shí)降低能耗。從以上幾點(diǎn)可以看出，采取減壓反應(yīng)精餾的方法，不但可以提高產(chǎn)能，減少分離共沸物的負(fù)荷，還能達(dá)到節(jié)能降耗的目的。但壓力不能控制太低，否則共沸物不易冷卻。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種減壓反應(yīng)精餾生產(chǎn)碳酸二甲酯的方法。
[0004]本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)步驟:
按碳酸丙烯酯或碳酸乙烯酯、甲醇、催化劑=100:126:7配制混料；塔釜加入大量甲醇，調(diào)節(jié)甲醇液位80%，開加熱給反應(yīng)精餾塔升溫；開真空泵使塔內(nèi)壓力穩(wěn)定在_5kPa'15kPa，塔內(nèi)達(dá)到進(jìn)料要求后(回流穩(wěn)定，液位穩(wěn)定，溫度穩(wěn)定)，開進(jìn)料泵進(jìn)混料，塔頂全回流；觀察塔頂溫度變化，取樣分析，塔頂DMC含量> 30%時(shí)，打開出料閥，回流比2:1出料，塔頂DMC的含量穩(wěn)定在32%~37%范圍內(nèi)，塔頂溫度降到58°C~54°C。
[0005]采用的分析方法:
塔頂物料用北京北分瑞利分析儀器(集團(tuán))有限責(zé)任公司生產(chǎn)的2100A型色譜分析。色譜條件如下:色譜柱:外徑3mm，長2m的不銹鋼填充柱，柱子型號(hào):SE_30 ;檢測(cè)器:熱導(dǎo)池；進(jìn)樣器溫度:20(TC ;檢測(cè)器溫度:200°C ;柱箱溫度:180°C ;橋流:150mA ;進(jìn)樣量:
0.4 μ L。[0006]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有如下優(yōu)點(diǎn):
(1)反應(yīng)精餾塔溫度低，能耗小。
(2)塔頂碳酸二甲酯含量高，同樣設(shè)備產(chǎn)能大。
(3)減小后續(xù)分離負(fù)荷，降低能耗，減少設(shè)備投資。
(4)返回物料減少,減少能耗。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]圖1是減壓反應(yīng)精餾法生產(chǎn)碳酸二甲酯的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0008]圖中附圖標(biāo)記I減壓反應(yīng)精餾塔，2冷凝裝置，3氣液分離器，4去后續(xù)分離系統(tǒng)，5真空泵，6真空緩沖罐，7混料進(jìn)料泵。
【具體實(shí)施方式】
[0009]實(shí)施例1:
在一套年產(chǎn)兩萬噸碳酸二甲酯裝置采集數(shù)據(jù)，按碳酸丙烯酯或碳酸乙烯酯、甲醇、催化劑=100:126:7配制混料；塔釜加入大量甲醇，調(diào)節(jié)甲醇液位80%，開加熱給反應(yīng)精餾塔升溫；開真空泵使塔內(nèi)壓力穩(wěn)定在_5kPa'15kPa，塔內(nèi)達(dá)到進(jìn)料要求后(回流穩(wěn)定，液位穩(wěn)定，溫度穩(wěn)定)，開進(jìn)料泵進(jìn)混料，塔頂全回流；觀察塔頂溫度變化，取樣分析，塔頂DMC含量^ 30%時(shí)，打開出料閥， 回流比2:1出料，根據(jù)塔頂碳酸二甲酯含量調(diào)節(jié)出料大小，記錄塔頂溫度，間隔十分鐘取樣分析，觀察塔頂碳酸二甲酯的含量變化。結(jié)果列于表一。
表一___
【權(quán)利要求】
1.減壓反應(yīng)精餾法生產(chǎn)碳酸二甲酯，其特征在于合成方法包括如下步驟:按碳酸丙烯酯(或碳酸乙烯酯):甲醇:催化劑=100:126:7配制混料；塔釜加入大量甲醇，調(diào)節(jié)甲醇液位80%，開加熱給反應(yīng)精餾塔升溫；開真空泵使塔內(nèi)壓力穩(wěn)定在_5kPa'15kPa，塔內(nèi)達(dá)到進(jìn)料要求后(回流穩(wěn)定，液位穩(wěn)定，溫度穩(wěn)定)，開進(jìn)料泵進(jìn)混料，塔頂全回流；觀察塔頂溫度變化，取樣分析，塔頂DMC含量> 30%時(shí)，打開出料閥，回流比2:1出料，塔頂DMC的含量穩(wěn)定在32%~37%范圍內(nèi)，塔 頂溫度降到58°C~54°C。
【文檔編號(hào)】C07C69/96GK103965052SQ201310678043
【公開日】2014年8月6日 申請(qǐng)日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月28日
【發(fā)明者】屈強(qiáng)好 申請(qǐng)人:屈強(qiáng)好