氨基安替比林母液的循環(huán)利用工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氨基安替比林母液的循環(huán)利用工藝，步驟為：將氨基安替比林母液和硫酸銨飽和溶液混合，靜置分出上層氨基安替比林鹽析油；在氨基安替比林鹽析油中加入水?dāng)嚢瑁渭訚饬蛩嵴{(diào)節(jié)溶液pH；加入氯仿氯提，靜置分層，保留上層液；將上層液加熱，加入活性炭，繼續(xù)升溫脫色，過濾，取濾液；將濾液降溫，通入液氨調(diào)節(jié)溶液pH，升溫，加入硫酸銨飽和溶液調(diào)節(jié)溶液密度，靜置分層得氨基安替比林油；向氨基安替比林油中加水，攪拌均勻后放入自來水中降溫，離心，得固體氨基安替比林結(jié)晶，氨基安替比林母液回用。本發(fā)明工藝簡單，含氨基安替比林的母液能通過回收直接利用，收率提高，減小成本，保護(hù)環(huán)境；節(jié)約原材料，降低廢水的排放量。
【專利說明】氨基安替比林母液的循環(huán)利用工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域，特別涉及一種氨基安替比林母液的循環(huán)利用工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]氨基比林氫化反應(yīng)時(shí)所需的氨基安替比林結(jié)晶是由氨基安替比林油加水通過降溫結(jié)晶精制而來，氫化反應(yīng)是氨基安替比林結(jié)晶溶于水后在催化劑的作用下與氫氣、甲醛直接反應(yīng)生成氨基比林，氨基安替比林結(jié)晶的質(zhì)量對氫化反應(yīng)的速率、程度影響很大。制造氨基安替比林結(jié)晶產(chǎn)生的母液均無法應(yīng)用于后工序生產(chǎn)。氨基安替比林結(jié)晶母液回收品的含量一般在60-67%之間，將其繼續(xù)降溫結(jié)晶得到的結(jié)晶含量僅為80%，與正常生產(chǎn)中所需的氨基安替比林結(jié)晶，含量大于94%質(zhì)量相差較大，無法應(yīng)用與生產(chǎn)，只能作為三廢排放。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種氨基安替比林母液的循環(huán)利用工藝，工藝簡單，含氨基安替比林的母液能通過回收直接利用，收率提高，減小成本，保護(hù)環(huán)境，節(jié)約原材料，降低廢水的排放量。
[0004]本發(fā)明所述的氨基安替比林母液的循環(huán)利用工藝，具體工藝如下:
[0005](I)將氨基安替比林母液和硫酸銨飽和溶液混合攪拌15-20分鐘，再靜置分出上層氨基安替比林鹽析油 ；
[0006](2)在氨基安替比林鹽析油中加入水?dāng)嚢?，滴加濃硫酸調(diào)節(jié)溶液pH至酸性得到混合液；
[0007](3)混合液中加入氯仿，控制溫度在50-55°C，氯提15_25min，靜置分層，保留上層液；
[0008](4)將步驟(3)得到的上層液加熱至60_80°C，加入活性炭后，繼續(xù)升溫至50_90°C進(jìn)行脫色，35-45min后過濾,取濾液；
[0009](5)將濾液降溫至60_80°C以下，通入液氨調(diào)節(jié)溶液pH至中性，升溫至85_90°C，加入硫酸銨飽和溶液調(diào)節(jié)溶液密度，倒入分液漏斗中，靜置分層得氨基安替比林油；
[0010](6)向氨基安替比林油中加水，攪拌均勻后放入自來水中降溫至35°C后加入冰塊降溫至10-25°C，離心，得固體氨基安替比林結(jié)晶，氨基安替比林母液回用到步驟(1)。
[0011]所述的步驟(1)的氨基安替比林母液與硫酸銨飽和溶液的體積比為0.2-0.6:1，優(yōu)選體積比為0.3:1。
[0012]步驟(1)中混合溫度為40-70 V。
[0013]所述的氨基安替比林鹽析油、水和濃硫酸的體積比為1:1-2.5:0.03-0.28。
[0014]所述的步驟(2)混合后溶液ρΗ=1.0-6.0。
[0015]氯仿的體積與氨基安替比林鹽析油、水和濃硫酸三者總體積的比例為1:
0.6-1.4。
[0016]活性炭的質(zhì)量與氨基安替比林鹽析油、水和濃硫酸三者總體積的比為0.005-0.013:1。
[0017]所述的步驟(5)中和后PH為7.0-7.7。
[0018]步驟(5)中加入硫酸銨飽和溶液后密度調(diào)節(jié)為1.15-1.30g/cm3，優(yōu)選的密度為1.235g/cm3。
[0019]本發(fā)明通過對氨基安替比林母液的處理回收母液中的物料，同時(shí)使物料達(dá)到氨基安替比林結(jié)晶合格品要求，能達(dá)到氫化反應(yīng)的要求，所得到的結(jié)晶質(zhì)量可以直接用于后工序的氫化還原反應(yīng)。
[0020]本發(fā)明通過使用氯仿提取氨基安替比林母液中的有機(jī)雜質(zhì)，使用活性炭過濾脫色去除氨基安替比林母液中的無機(jī)雜質(zhì)，將氨基安替比林母液中的雜質(zhì)有效去除。
[0021]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果:
[0022]本發(fā)明工藝簡單，含氨基安替比林母液能通過回收直接利用，年回收物料600噸，收率提高，減小成本，保護(hù)環(huán)境；本發(fā)明的工藝，原有直接排放的母液可回收循環(huán)使用，年減少排放量2160噸。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0024]實(shí)施例1
[0025]氨基安替比林母液的循環(huán)利用工藝如下:
[0026](I)取氨基安替比林母液240ml和硫酸銨飽和液1200ml，攪拌15分鐘后靜置15分鐘，將上層氨基安替比林鹽析油分出，計(jì)量體積107ml ；
[0027](2)將所得氨基安替比林鹽析油和263ml的水，放入反應(yīng)器中攪拌，緩慢滴加30ml濃硫酸，溫度升到50。。，測pH= 1.0 ；
[0028](3)加入525ml氯仿，控制溫度在52±2°C，氯提20min，倒入1000ml分液漏斗中，
靜置分層，分去下層氯仿，取上層液；
[0029](4)將上層液加熱升溫至60°C，加5g活性炭，升溫至80°C脫色，計(jì)時(shí)40min，過濾；
[0030](5)取濾液，降溫至60°C，通液氨中和至pH=7.0,升溫至90°C，加硫酸銨飽和液調(diào)密度至1.273g/cm3，倒入分液漏斗中，靜置分層，分油，得149.6ml氨基安替比林油；
[0031](6)向氨基安替比林油中加入12ml水，攪拌均勻，放入自來水中降溫結(jié)晶至35°C，之后加入冰塊降溫至15°C，離心，得氨基安替比林結(jié)晶和氨基安替比林母液，氨基安替比林母液回用到步驟(1)。
[0032]取樣分析測氨基安替比林含量94.77%、比色8ml。
[0033]實(shí)施例2
[0034]氨基安替比林母液的循環(huán)利用工藝如下:
[0035](I)取氨基安替比林母液720ml和硫酸銨母液1200ml，攪拌15分鐘后靜置20分鐘，將上層氨基安替比林鹽析油分出，計(jì)量體積356ml ；
[0036](2)將所得氨基安替比林鹽析油和463ml的水，放入反應(yīng)器中攪拌，緩慢滴加60ml的濃硫酸，溫度升到50°C，測pH=l.2 ；
[0037](3)加入825ml氯仿，控制溫度在52±2°C氯提15min，倒入1000ml分液漏斗中，靜
置分層，分去下層氯仿，取上層液；[0038](4)將上層液加熱升溫至60°C，加5g活性炭，升溫至80°C脫色，計(jì)時(shí)40min，過濾；
[0039](5)取濾液，降溫至60°C，通液氨中和至pH=7.0,升溫至87V，加硫酸銨飽和溶液調(diào)密度至1.182g/cm3，倒入分液漏斗中，靜置分層，分油，得149.6ml氨基安替比林油；
[0040](6)向氨基安替比林油中加入12ml水，攪拌均勻，放入自來水中降溫結(jié)晶至35°C，之后加入冰塊降溫至15°C，離心，得氨基安替比林結(jié)晶和氨基安替比林母液，氨基安替比林母液回用到步驟(1)。
[0041]取樣分析測氨基安替比林含量為94.86%、比色8ml。
[0042]實(shí)施例3
[0043]氨基安替比林母液的循環(huán)利用工藝如下: [0044](I)取氨基安替比林母液400ml和硫酸銨母液1200ml，攪拌18分鐘，停攪拌靜置15分鐘，將上層氨基安替比林鹽析油分出，計(jì)量體積189ml ；
[0045](2)將所得氨基安替比林鹽析油和463ml的水，放入反應(yīng)器中，緩慢滴加IOml的濃硫酸，溫度升到50。。，測PH=6.0 ；
[0046](3)加入525ml氯仿，控制溫度在50_55°C氯提20min，倒入1000ml分液漏斗中，靜
置分層。分去下層氯仿，取上層液；
[0047](4)將上層液加熱升溫至80°C，加5g活性炭，升溫至50°C脫色，計(jì)時(shí)40min，過濾；
[0048](5)取濾液，降溫至60°C，通液氨中和至pH=7.0,升溫至90°C，加硫酸銨飽和液調(diào)密度至1.273g/cm3，倒入分液漏斗中，靜置分層，分油，得149.6ml氨基安替比林油；
[0049](6)向氨基安替比林油中加入12ml水，攪拌均勻，放入自來水中降溫結(jié)晶，放入自來水中降溫結(jié)晶至35°C，之后加入冰塊降溫至15°C，離心，得氨基安替比林結(jié)晶和氨基安替比林母液，氨基安替比林母液回用到步驟(1)。
[0050]取樣分析測氨基安替比林含量為95.13%、比色8ml。
[0051]實(shí)施例4
[0052]氨基安替比林母液的循環(huán)利用工藝如下:
[0053](I)取氨基安替比林母液400ml和硫酸銨母液1200ml，攪拌20分鐘后靜置12分鐘，將上層氨基安替比林鹽析油分出，計(jì)量體積189ml ；
[0054](2)將所得氨基安替比林鹽析油和463ml的水，放入反應(yīng)器中，緩慢滴加25ml的濃硫酸，溫度升到50。。，測pH=2.0 ；
[0055](3)加入525ml氯仿，溫度控制在50_55°C，氯提25min，倒入1000ml分液漏斗中，
靜置分層，分去下層氯仿，取上層液；
[0056](4)將上層液加熱升溫至60°C,加5g活性炭,升溫至60°C脫色,計(jì)時(shí)40min,過濾；
[0057](5)取濾液，降溫至60°C，通液氨中和至pH=7.6，升溫至85°C，加硫酸銨飽和液調(diào)密度至1.203g/cm3，倒入分液漏斗中，靜置分層，分油，得149.6ml氨基安替比林油；
[0058](6)向氨基安替比林油中加入12ml水，攪拌均勻，放入自來水中降溫結(jié)晶至35°C，之后加入冰塊降溫至15°C，離心，得氨基安替比林結(jié)晶和氨基安替比林母液，氨基安替比林母液回用到步驟(1)。
[0059]取樣分析測氨基安替比林含量94.79%、比色8ml。
【權(quán)利要求】
1.一種氨基安替比林母液的循環(huán)利用工藝，其特征在于，工藝步驟如下: (1)將氨基安替比林母液和硫酸銨飽和溶液混合攪拌15-20分鐘，再靜置分出上層氨基安替比林鹽析油； (2)在氨基安替比林鹽析油中加入水?dāng)嚢瑁渭訚饬蛩嵴{(diào)節(jié)溶液PH至酸性得到混合液； (3)混合液中加入氯仿，控制溫度在50-55°C，氯提15-25min，靜置分層，保留上層液； (4)將步驟(3)得到的上層液加熱至60-80°C，加入活性炭后，繼續(xù)升溫至50-90°C進(jìn)行脫色，35-45min后過濾,取濾液； (5)將濾液降溫至60-80°C以下，通入液氨調(diào)節(jié)溶液pH至中性，升溫至85-90°C，加入硫酸銨飽和溶液調(diào)節(jié)溶液密度，倒入分液漏斗中，靜置分層得氨基安替比林油； (6)向氨基安替比林油中加水，攪拌均勻后放入自來水中降溫至35°C后加入冰塊降溫至10-25°C，離心，得固體氨基安替比林結(jié)晶，氨基安替比林母液回用到步驟(1)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基安替比林母液的循環(huán)利用工藝，其特征在于，所述的步驟(I)的氨基安替比林母液與硫酸銨飽和溶液的體積比為0.2-0.6:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基安替比林母液的循環(huán)利用工藝，其特征在于，步驟(I沖混合溫度為40-70°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基安替比林母液的循環(huán)利用工藝，其特征在于，所述的氨基安替比林鹽析油、水和濃硫酸的體積比為1:1-2.5:0.03-0.28。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基安替比林母液的循環(huán)利用工藝，其特征在于，所述的步驟(2)混合后溶液pH=l.0-6.0。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基安替比林母液的循環(huán)利用工藝，其特征在于，氯仿的體積與氨基安替比林鹽析油、水和濃硫酸三者總體積的比例為1:0.6-1.4。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基安替比林母液的循環(huán)利用工藝，其特征在于，活性炭的質(zhì)量與氨基安替比林鹽析油、水和濃硫酸三者總體積的比為0.005-0.013:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基安替比林母液的循環(huán)利用工藝，其特征在于，所述的步驟(5)中和后PH為7.0-7.7。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基安替比林母液的循環(huán)利用工藝，其特征在于，步驟(5沖加入硫酸銨飽和溶液后密度調(diào)節(jié)為1.15-1.30g/cm3。
【文檔編號】C07D231/46GK103709103SQ201310681631
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】王凱廣, 蔣姝慧, 方毅, 何雪濤 申請人:山東新華制藥股份有限公司