一種制備鄰氨基苯酚的新型工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種制備鄰氨基苯酚的新型工藝，本發(fā)明鄰氨基苯酚新型工藝每得到1噸的鄰氨基苯酚多回收1.1—1.2噸的硫單質(zhì)、2噸的硫酸鈉固體，酸化后可得到硫化氫氣體通過吸收塔生成硫氫化鈉可投入再生產(chǎn)，利用四效蒸發(fā)可得到3%—4%的固體廢物，可投入再生產(chǎn)，原有工藝必須通過精餾才能提純，先通過蒸餾就能提高鄰氨基苯酚的純度，節(jié)約能源及設(shè)備，生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水可以循環(huán)利用，最后的廢水幾乎沒有，雜質(zhì)也在過程中排出和循環(huán)利用。
【專利說明】一種制備鄰氨基苯酚的新型工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，是一種鄰氨基苯酚的精致工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]鄰氨基苯酚(OPA)，典型的芳香類兩性化合物，是一種重要的化工中間體，廣泛應(yīng)用于染料、醫(yī)藥、印刷業(yè)以及生物領(lǐng)域。主要的制備工藝包括鐵粉還原、加氫還原、硝化再還原和硫化鈉還原。其傳統(tǒng)的合成方法是以鄰硝基氯苯為原料，經(jīng)水解，鐵粉還原制得。還原過程中三廢污染嚴(yán)重，產(chǎn)品包在鐵泥中使得產(chǎn)品收率不高。還可以用鄰硝基苯酚做原料乙醇作溶劑進(jìn)行制備鄰氨基苯酚。因?yàn)檫€原過程中由于鄰硝基苯酚(ONP)在水中的溶解度太小，所以這種工藝大多采用有機(jī)溶劑乙醇。但由于鄰氨基苯酚(OAP)在有機(jī)溶劑中溶解度較大，且很不穩(wěn)定，因而收率一直不高，而且乙醇的成本也高，使得此種工藝的成本略高。而采用硫化鈉還原，所得的產(chǎn)品出率很低，而且由于廢水中含有大量的氯離子，對環(huán)境也造成很大的污染。所以選擇合適的反應(yīng)介質(zhì)，確定最佳的工藝條件是本文的研究核心研究表明。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種工藝簡潔、收率高、成本低、三廢排放少的鄰氨基苯酚的制備方法。
[0004]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種鄰氨基苯酚的制備方法，首先以鄰硝基氯化苯為原料，加入氫氧化鈉溶液進(jìn)行水解；然后加入硫氫化鈉進(jìn)行還原反應(yīng)得到鄰氨基酚鈉，再加入硫酸溶液進(jìn)行酸化，得到硫化氫氣體，并通過硫化氫吸收塔得到硫氫化鈉再投入生產(chǎn)，而溶液中的硫酸根可以與鄰硝基酚鈉中的鈉離子進(jìn)行反應(yīng)得到硫酸鈉，再經(jīng)降溫得到硫酸鈉晶體；酸化后的溶液經(jīng)過濾再加入堿性溶液中和接近中性得到最終的鄰氨基苯酚。在生產(chǎn)之后得到的廢水中含有游離的氯離子，可以加入石灰石得到氯化鈣沉淀；去除沉淀后再經(jīng)活性炭脫色和四效蒸發(fā)得到`工業(yè)生產(chǎn)用水投入生產(chǎn)，達(dá)到循環(huán)利用的目的。
`[0005]本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種制備鄰氨基苯酚的新型工藝，其特征在于:具體包括以下步驟:
1、(I)選取一定量的鄰硝基氯化苯作為原料。
[0006](2)將鄰硝基氯化苯加入氫氧化鈉溶液進(jìn)入水解釜進(jìn)行水解，水解溫度為160~175。。
反應(yīng)時(shí)間為4.5小時(shí)，壓力為0.68MP~0.72MP。
[0007](3)在水解釜中經(jīng)過水解得到鄰硝基酚鈉。
[0008](4)將得到的產(chǎn)物打入還原釜加入硫氫化鈉進(jìn)行還原，得到鄰氨基酚鈉，還原溫度為6(T80°C，還原時(shí)間為4飛小時(shí)。
[0009](5)加入硫酸溶液進(jìn)行酸化，使溶液保持酸性，PH值控制在3飛之間，析出硫單質(zhì)。
[0010](6)過濾。[0011](7)在過濾后的溶液中加入堿中和至接近中性，得到鄰氨基苯酚。
[0012]2、根據(jù)步驟I (5)，其特征在于:酸化過程中產(chǎn)生硫化氫氣體，該氣體利用硫化氫吸收塔生成硫氫化鈉,可再投入生產(chǎn)。
[0013]3、根據(jù)步驟I (5)，其特征在于:酸化后溶液中的硫酸根離子與水解時(shí)產(chǎn)生的鈉離子結(jié)合生成硫酸鈉，通過降溫結(jié)晶排除。
[0014]4、根據(jù)步驟1，其特征在于:制備得到鄰氨基苯酚后廢水中只有游離態(tài)的氯離子，加入石灰石生成氯化鈣沉淀，經(jīng)過濾排除。
[0015]5、根據(jù)步驟1，其特征在于:制備完成后加入活性炭進(jìn)行脫色。
[0016]6、根據(jù)步驟1，其特征在于:過濾與脫色后的水體經(jīng)過四效蒸發(fā)，得到3%~4%的固體廢物，蒸發(fā)后的水可投入再生產(chǎn)，生產(chǎn)過程中無廢水排出。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明鄰氨基苯酚的精制工藝，有益效果表現(xiàn)在:
1、水解當(dāng)中產(chǎn)生的廢水可以直接套用，提高生產(chǎn)率，降低對環(huán)境的污染。
[0018]2、在酸化過程中，產(chǎn)生的鈉鹽可以轉(zhuǎn)化成硫酸鈉，市場有需求，擴(kuò)大生產(chǎn)收益。
[0019]3、酸化時(shí)產(chǎn)生的硫化氫氣體，可以利用硫化氫吸收塔生成硫氫化鈉可以再投入還原過程進(jìn)行循環(huán)利用。
[0020]4、制備的廢水中含有少量雜質(zhì)，用四效蒸發(fā)可以去除廢水中的雜質(zhì)。
[0021]5、成品轉(zhuǎn)化率高，成品的轉(zhuǎn)化率可以達(dá)到99.5%。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]圖1是本發(fā)明一種制備`氨基苯酚的新型工藝的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023]一種制備鄰氨基苯酚的新型工藝，其特征在于:具體包括以下步驟:
1、(I)選取一定量的鄰硝基氯化苯作為原料。
[0024](2)將鄰硝基氯化苯加入氫氧化鈉溶液進(jìn)入水解釜進(jìn)行水解，水解溫度為160~175。。
反應(yīng)時(shí)間為4.5小時(shí)，壓力為0.68ΜΡ~0.72ΜΡ。
[0025](3)在水解釜中經(jīng)過水解得到鄰硝基酚鈉。
[0026](4)將得到的產(chǎn)物打入還原釜加入硫氫化鈉進(jìn)行還原，得到鄰氨基酚鈉，還原溫度為6(T80°C，還原時(shí)間為4飛小時(shí)。
[0027](5)加入硫酸溶液進(jìn)行酸化，使溶液保持酸性，PH值控制在3飛之間，析出硫單質(zhì)。
[0028](6)過濾。
[0029](7)在過濾后的溶液中加入堿中和至接近中性，得到鄰氨基苯酚。
[0030]2、根據(jù)步驟I (5)，其特征在于:酸化過程中產(chǎn)生硫化氫氣體，該氣體利用硫化氫吸收塔生成硫氫化鈉,可再投入生產(chǎn)。
[0031]3、根據(jù)步驟I (5)，其特征在于:酸化后溶液中的硫酸根離子與水解時(shí)產(chǎn)生的鈉離子結(jié)合生成硫酸鈉，通過降溫結(jié)晶排除。
[0032]4、根據(jù)步驟1，其特征在于:制備得到鄰氨基苯酚后廢水中只有游離態(tài)的氯離子，加入石灰石生成氯化鈣沉淀，經(jīng)過濾排除。[0033]5、根據(jù)步驟1，其特征在于:制備完成后加入活性炭進(jìn)行脫色。
[0034]6、根據(jù)步驟1，其特征在于:過濾與脫色后的水體經(jīng)過四效蒸發(fā)，得到3%~4%的固體廢物，蒸發(fā)后的水可投入再生產(chǎn)，生產(chǎn)過程中無廢水排出。
[0035]以下結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明作出進(jìn)一步說明。
[0036]一種鄰氨基苯酚的新型制備工藝，包括以下步驟:
(I)、將一噸的鄰硝基氯化苯打入水解釜與78KG的氫氧化鈉溶液進(jìn)行水解，溫度控制在160—175°C，反應(yīng)時(shí)間為4.5小時(shí)，壓力控制在6.8MP — 7.2MP。
[0037](2)、水解反應(yīng)得到1.2噸鄰硝基酚鈉。
[0038](3)、得到后的鄰硝基酚鈉進(jìn)入還原釜加入硫氫化鈉進(jìn)行還原，得到831KG的鄰氨基酚鈉，還原溫度為60— 80°C，還原時(shí)間為4一5小時(shí)。
[0039](4)、在還原后的溶液中加入一定量的硫酸溶液進(jìn)行酸化，是溶液PH值控制在3—5之間，析出1.1一1.2噸的硫單質(zhì)。
[0040](5)、將溶液進(jìn)行過濾。
[0041](6)、將過濾后的加堿中和至接近中心，停止。
[0042](7)、最終得到I噸的鄰氨基苯酚。
[0043]以上內(nèi)容僅僅是對本發(fā)明的操作工藝所做的舉例和說明，所屬本【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員對所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思，或者超越本權(quán)利要求書`所定義的范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種制備鄰氨基苯酚的新型工藝，其特征在于:具體包括以下步驟: ①選取一定量的鄰硝基氯化苯作為原料； ②將鄰硝基氯化苯加入氫氧化鈉溶液進(jìn)入水解釜進(jìn)行水解，水解溫度為16(T175°C，反應(yīng)時(shí)間為4.5小時(shí)，壓力為0.68MP~0.72MP ； ③在水解釜中經(jīng)過水解得到鄰硝基酚鈉； ④將得到的產(chǎn)物打入還原釜加入硫氫化鈉進(jìn)行還原，得到鄰氨基酚鈉，還原溫度為6(T80°C，還原時(shí)間為4飛小時(shí)； ⑤加入硫酸溶液進(jìn)行酸化，使溶液保持酸性，PH值控制在3飛之間，析出硫單質(zhì)； ⑥過濾； ⑦在過濾后的溶液中加入堿中和至接近中性，得到鄰氨基苯酚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鄰氨基苯酚的新型工藝，其特征在于:酸化過程中產(chǎn)生硫化氫氣體，該氣體利用硫化氫吸收塔生成硫氫化鈉，可再投入生產(chǎn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鄰氨基苯酚的新型工藝，其特征在于:酸化后溶液中的硫酸根離子與水解時(shí)產(chǎn)生的鈉離子結(jié)合生成硫酸鈉，通過降溫結(jié)晶排除。
4.根據(jù)權(quán)利要 求1所述的一種制備鄰氨基苯酚的新型工藝，其特征在于:制備得到鄰氨基苯酚后廢水中只有游離態(tài)的氯離子，加入石灰石生成氯化鈣沉淀，經(jīng)過濾排除。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鄰氨基苯酚的新型工藝，其特征在于:制備完成后加入活性炭進(jìn)行脫色。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鄰氨基苯酚的新型工藝，其特征在于:過濾與脫色后的水體經(jīng)過四效蒸發(fā)，得到3%~4%的固體廢物，蒸發(fā)后的水可投入再生產(chǎn)，生產(chǎn)過程中無廢水排出。
【文檔編號】C07C213/00GK103804205SQ201310710958
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2013年12月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月23日
【發(fā)明者】姚存良, 肖紅軍 申請人:濟(jì)南塑邦精細(xì)化工有限公司