一種手性噁唑啉鈷配合物及其合成方法
【專利摘要】一種手性噁唑啉的鈷配合物，其化學式如下：用50.0mol%六水合氯化鈷做催化劑,鄰羥基苯甲腈20.0mmol，D-苯甘氨醇4.4391g，用50mL氯苯做溶劑，回流反應72小時，純化，即反應結束后脫去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脫溶后用柱層析純化；用三氯甲烷/乙醇配制飽和液，自然揮發(fā)得手性噁唑啉鈷配合物單晶。該配合物在苯甲醛的亨利反應中均顯示一定的催化性能，其產率分別達88.4%。
【專利說明】一種手性噁唑啉鈷配合物及其合成方法
[0001]一、【技術領域】
本發(fā)明涉及一種金屬有機配位化合物(配合物)及其制備方法，特別涉及含氮的噁唑啉金屬有機配合物及其制備方法，確切地說是一種手性膦酰雙胺噁唑啉的鈷配合物及其合成方法。
[0002]二、【背景技術】
隨著有機化學的發(fā)展，金屬有機化合物在有機合成中的應用愈來愈廣，是現(xiàn)在有機化學中極為活躍的領域之一，已經廣泛應用于有機合成反應中。20世紀60年代后期出現(xiàn)的使用手性配體與過渡金屬絡合物催化的不對稱合成反應大大加速了手性藥物的研究?；瘜W催化不對稱合成法的重要內容便是手性配體及含金屬催化劑的設計，從而使反應具有高效和高對映選擇性。近年來手性雙噁唑啉配體一鈷金屬配合物的合成有許多文獻報道。
[0003]參考文獻:
1.NCN-Pincer Cobalt Complexes Containing Bis(oxazolinyl)phenyl Ligands,
Hosokawa, Satomi; Ito, Jun-1chi; Nishiyama, Hisao, Organometallics (2013),32(14)， 3980-3985;
2.Cyclopentadienyl I, 2_ and I, 3—Disubstituted Cobalt Sandwich Compounds{ η5_[MeOC(0)]2C5H3} Co ( η4_C4Ph4): Precursors for StericalIy HinderedBi dentate Chiral and Achiral Ligands, Singh, Nem; Elias, Ani I J.,Organometallics (2012), 31(5)，2059-2065;
3.(Py)2Co(CH2SiMe3)2 As an easily accessible source of 〃CoR2〃 Zhu, Di;Janssen, Femke F.B.J.; Budzelaar, Peter H.M., Organometallics (2010),29(8)， 1897-1908。
[0004]三、
【發(fā)明內容】

本發(fā)明旨在提供一種Co-N金屬有機配合物以應用于催化領域，所要解決的技術問題遴選鄰羥基噁唑啉作為配體并合成手性雙噁唑啉的銅配合物。
[0005]本發(fā)明所稱的手性雙噁唑啉的鈷配合物一種是由鄰羥基苯甲腈、D-苯甘氨醇與六水合氯化鈷制備的由以下化學式所示的配合物:
【權利要求】
1.一種六{2-[4(R)_苯基-4，5- 二氫化]-2-噁唑啉基}苯酚鈷配合物，其特征在于:由鄰羥基苯甲腈、D-苯甘氨醇與六水合氯化鈷制備的、由以下化學式所示的配合物:
2.權利要求1所述的配合物(I)，在140(2)k溫度下，在OxfordX-射線單晶衍射儀上，用經石墨單色器單色化的MoKa射線(λ =0.71073 Α)以w-Theta掃描方式收集衍射數(shù)據(jù)，其特征在于晶體屬斜方晶系，空間群P2 (I) 2 (I) 2(1)，晶胞參數(shù):a = 19.092 (3)A,alpha =90 deg ；b = 19.092(3) A, beta = 90 deg.; c = 18.575(5) A, gamma = 90 deg。
3.權利要求1所述的配合物(I)的合成方法，包括合成和分離，所述的合成用50.0mol%六水合氯化鈷做催化劑，鄰羥基苯甲腈20.0 mmol,D-苯甘氨醇4.4391 g,用50mL氯苯做溶劑，回流反應72小時，純化，即反應結束后脫去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脫溶后用柱層析純化；用三氯甲烷/乙醇配制飽和液，自然揮發(fā)得手性噁唑啉鈷配合物單晶。
【文檔編號】C07C205/16GK103641787SQ201310716820
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月23日 優(yōu)先權日:2013年12月23日
【發(fā)明者】羅梅 申請人:羅梅