一種提取紫菜色素的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種提取紫菜色素的方法,是將紫菜洗滌干燥和粉碎之后,用酒精浸泡提??;浸提液過(guò)濾取濾液,回收酒精后用乙酸乙酯萃取得到色素液;用硅膠樹(shù)脂色譜柱上樣,石油醚與乙酸乙酯的混合液或者乙酸乙酯或者甲醇作為洗滌劑洗脫,收集色素組分,濃縮去除溶劑。本方法在色素粗提液加工過(guò)程中所用試劑為水和酒精,且酒精回收,無(wú)環(huán)境污染,色素純化過(guò)程所用有機(jī)溶劑也可回收,所提色素性狀穩(wěn)定,生產(chǎn)成本低廉,操作簡(jiǎn)便,作為食品添加劑或染色劑開(kāi)發(fā)具有廣闊的前景。
【專利說(shuō)明】一種提取紫菜色素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及水產(chǎn)品加工領(lǐng)域,尤其是海藻類加工,具體涉及紫菜色素制備。
【背景技術(shù)】
[0002]紫菜屬于紅藻門(Rhodophyta)、原紅藻綱(Protoflorideophyceae)、紅毛菜科(Bangiaceae)、紫菜屬(Porphyra),在我國(guó)沿海皆有分布。我國(guó)常見(jiàn)的紫菜種類有10種以上,主要栽培品種有條斑紫菜(Porphyra yezoensis Ueda)和壇紫菜(Porphyrahaitanensis T.J.Chang et B.F.Zheng)兩種。紫菜可提取多糖等營(yíng)養(yǎng)物,紫菜多糖具有抗腫瘤、抗氧化、抗疲勞等功效。從紫菜中制備多糖時(shí)需要事先將紫菜脫色以提高糖純度,本發(fā)明提供一種提取紫菜色素的方法,旨在利用上述脫除的紫菜色素。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是提供一種提取紫菜色素的方法。
[0004]通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn),一種提取紫菜色素的方法,是將紫菜洗滌干燥和粉碎之后,用酒精浸泡提??;浸提液過(guò)濾取濾液,回收酒精后用乙酸乙酯萃取得到色素液;用硅膠樹(shù)脂色譜柱上樣,石油醚與乙酸乙酯的混合液或者乙酸乙酯或者甲醇作為洗滌劑洗脫,收集色素組分,濃縮去除溶劑。
[0005]具體的步驟 包括:
[0006](I)收割紫菜,棄除雜質(zhì),淡水洗滌至漂洗液電導(dǎo)率不超過(guò)0.02ms ;
[0007](2)去除水分并40~75°C烘干,優(yōu)選在60°C加熱烘干;
[0008](3)將紫菜粉碎為3mm以下的碎片;優(yōu)選為,采用搗碎機(jī)干法搗碎至碎片在3mm以下;
[0009](4) 75%~95% (體積濃度)的酒精浸泡過(guò)夜,浸提液用200-800目篩絹過(guò)濾,取濾液,濾液在40-60°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收酒精;濾渣可進(jìn)一步用于提取紫菜多糖或者加工為紫菜泥;
[0010](5)余液用乙酸乙酯萃取色素,取上層溶液,得到色素液;
[0011](6)用石油醚懸浮硅膠樹(shù)脂,裝色譜柱;乙酸乙酯萃取的色素液用硅膠吸干,上樣;
[0012](7)用石油醚與乙酸乙酯的混合液,或者乙酸乙酯,或者甲醇作為洗滌劑洗脫,收集色素組分,濃縮去除溶劑;
[0013]具體的,先用石油醚與乙酸乙酯混合液(體積比為17:3,7:3,1:1)作為洗脫劑先后洗脫,收集色素組分,依次得到鞣花酸類,羥基紅花黃色素A和花色苷類,然后用乙酸乙酯作為洗脫劑洗脫,收集得到葉綠素銅鈉鹽。最后用甲醇作為洗脫液,可繼續(xù)洗脫得到棕黃色的葉綠素氧化物。
[0014]本方法在色素粗提液加工過(guò)程中所用試劑為水和酒精,且酒精可以回收,無(wú)環(huán)境污染;色素純化過(guò)程所用有機(jī)溶劑也可回收。所提色素性狀穩(wěn)定,生產(chǎn)成本低廉,操作簡(jiǎn)便,作為食品添加劑或染色劑開(kāi)發(fā)具有廣闊的前景。色素提取后的副產(chǎn)品可進(jìn)一步加工成紫菜多糖、紫菜泥等。
【專利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1為實(shí)施例1中,所得鞣花酸類的吸收光譜。
[0016]圖2為實(shí)施例2中,所得羥基紅花黃色素A的吸收光譜。
[0017]圖3為實(shí)施例3中,所得花色苷類的吸收光譜。
[0018]圖4為實(shí)施例4中,所得葉綠素銅鈉鹽的吸收光譜。
[0019]圖5為實(shí)施例5中,所得葉綠素氧化物色素的吸收光譜。
【具體實(shí)施方式】
[0020]為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解,下面進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0021]實(shí)施例1
[0022](I)收割紫菜,棄除雜質(zhì),用淡水洗滌至漂洗液的電導(dǎo)率不超過(guò)0.02ms。(2)去除水分,60°C加熱烘干。(3)采用搗碎機(jī)干法,將烘干的紫菜搗碎至碎片的尺寸為3_。(4)用體積濃度75%酒精浸泡過(guò)夜,浸提液用600目篩絹過(guò)濾,取濾液,將濾液在45°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收酒精。(5)余液用乙酸乙酯萃取色素,取上層溶液,得到色素液。(6)用石油醚懸浮硅膠樹(shù)脂,裝色譜柱。乙酸乙酯萃取的色素液用硅膠吸干,置于硅膠色譜柱中上樣。
[0023](7)用體積比為17:`3的石油醚/乙酸乙酯混合溶劑洗脫收集色素組分,旋干濃縮。取樣做薄層層析,用提取劑(丙酮/石油醚=3/2體積比)溶解,展開(kāi)劑(石油醚/丙酮=3/1體積比)展開(kāi),測(cè)定Rf值。取樣掃描吸收光譜,用石油醚/乙酸乙酯=3/1的混合溶劑做溶劑和空白對(duì)照,掃描范圍為300-700nm,間隔lnm。結(jié)果初步鑒定如下:
[0024]
【權(quán)利要求】
1.一種提取紫菜色素的方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)收割紫菜,棄除雜質(zhì),淡水洗滌至漂洗液電導(dǎo)率不超過(guò)0.02ms ; (2)去除水分并40~75°C烘干; (3)將紫菜粉碎為3mm以下的碎片;優(yōu) (4)用體積濃度為75%~95%的酒精浸泡過(guò)夜,浸提液用200-800目篩絹過(guò)濾,取濾液,濾液在40~60°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收酒精; (5)濾液用乙酸乙酯萃取色素,取上層溶液,得到色素液; (6)用石油醚懸浮硅膠樹(shù)脂,裝色譜柱;乙酸乙酯萃取的色素液用硅膠吸干,上樣; (7)用石油醚與乙酸乙酯的混合液,或者乙酸乙酯,或者甲醇作為洗滌劑洗脫,收集色素組分,濃縮去除溶劑。
2.權(quán)利要求1所述提取紫菜色素的方法,其特征在于,步驟(7)中用體積比為17:3的石油醚與乙酸乙酯混合液作為洗脫劑洗脫,收集色素組分,得到鞣花酸類色素。
3.權(quán)利要求2所述提取紫菜色素的方法,其特征在于,再用體積比為7:3的石油醚與乙酸乙酯混合液作為洗脫劑洗脫,收集色素組分,得到羥基紅花黃色素A色素。
4.權(quán)利要求3所述提取紫菜色素的方法,其特征在于,再用體積比為1:1的石油醚與乙酸乙酯混合液作為洗脫劑洗脫,收集色素組分,得到花色苷類色素。
5.權(quán)利要求4所述提取紫菜色素的方法,其特征在于,再用乙酸乙酯作為洗脫劑洗脫,收集色素組分,得到葉綠素銅鈉鹽。
6.權(quán)利要求5所述提取紫菜色素的方法,其特征在于,再用甲醇作為洗脫劑洗脫,收集得到葉綠素氧化物。
【文檔編號(hào)】C07D311/62GK103756357SQ201310724476
【公開(kāi)日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2013年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月24日
【發(fā)明者】蔡春爾, 楊亞云, 何培民, 賈睿, 胡燕, 楊欣欣, 吳維寧, 李春霞, 賈曉會(huì), 韓紅賓 申請(qǐng)人:上海海洋大學(xué)