一種梔子中提取高純度藏紅花素的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種梔子中提取高純度藏紅花素的方法，其包括如下步驟：將采用梔子提取的藏紅花素粗品配制成水溶液，將水溶液注入動態(tài)軸向壓縮柱中，采用乙醇水溶液作為流動相，在動態(tài)軸向壓縮柱中進行解析分離，得到藏紅花素乙醇溶液，將藏紅花素乙醇溶液濃縮除去乙醇，干燥后得到藏紅花素精品。本發(fā)明的方法，在采用動態(tài)軸向壓縮柱對粗品藏紅花素進行分離提純中，采用乙醇溶液作為流動相，能夠加快分離速度，提高生產(chǎn)效率，降低流動相溶劑的使用量，節(jié)約成本并且具有優(yōu)異的分離效果，能夠獲得純度高達(dá)99%的藏紅花素。本發(fā)明的方法工藝簡單，易于工業(yè)應(yīng)用，分離得到的藏紅花素能夠直接應(yīng)用于保健食品和藥品領(lǐng)域。
【專利說明】一種梔子中提取高純度藏紅花素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種提取藏紅花素的方法，特別是涉及一種桅子中提取高純度藏紅花素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]桅子，別名黃桅子、山桅、白蟾，是茜草科植物桅子的果實。目前，桅子的果實是傳統(tǒng)中藥，屬衛(wèi)生部頒布的藥食兩用資源，具有護肝、利膽、降壓、鎮(zhèn)靜、止血、消腫等作用。在中醫(yī)臨床常用于治療黃疸型肝炎、扭挫傷、高血壓、糖尿病等癥。桅子中含有大約0.5%左右的藏紅花素，藏紅花素除可以用作色素外，其具有很強的清除自由基、抗氧化和抗癌活性，在保健食品和藥品中具有良好的應(yīng)用前景?，F(xiàn)有技術(shù)中，桅子提取藏紅花素的方法大多無法獲取高純度的藏紅花素，并且存在工藝復(fù)雜、采用毒性較大的有機溶劑、不利于工業(yè)應(yīng)用的缺點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種桅子中提取高純度藏紅花素的方法，該方法工藝簡單，避免采用毒性較大的有機溶劑，適于工業(yè)應(yīng)用，能夠分離得到純度達(dá)到99%以上的藏紅花素。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種桅子中提取高純度藏紅花素的方法，其包括如下步驟:將采用桅子提取的藏紅花素粗品配制成水溶液，將水溶液注入動態(tài)軸向壓縮柱中，采用乙醇水溶液作為流動相，在動態(tài)軸向壓縮柱中進行解析分離，得到藏紅花素乙醇溶液，將藏紅花素乙醇溶液濃縮除去乙醇，干燥后得到藏紅花素精品。采用的動態(tài)軸向壓縮柱以及柱中填料，均可以通過市場購買獲得，如江蘇漢邦科技公司，填料可以采用硅膠填料，如漢邦公司的ODS填料。
[0005]上述桅子中提取高純度藏紅花素的方法，其中，所述流動相乙醇與水的體積比為32-37:68-63 ο
[0006]上述桅子中提取高純度藏紅花素的方法，其中，所述藏紅花素粗品配置的水溶液濃度為25-33mg/ml，也即該水溶液濃度為Iml溶液中含有藏紅花素粗品25_33mg。
[0007]上述桅子中提取高純度藏紅花素的方法，其中，將經(jīng)過動態(tài)軸向壓縮柱解析分離得到藏紅花素乙醇溶液經(jīng)納濾濃縮除去乙醇，納濾得到的截留液經(jīng)噴霧干燥得到藏紅花素精品。
[0008]上述桅子中提取高純度藏紅花素的方法，其中，所述桅子提取的藏紅花素粗品中藏紅花素質(zhì)量含量大于等于75%。
[0009]上述桅子中提取高純度藏紅花素的方法，其中，所述采用桅子提取的藏紅花素粗品的提取方法包括如下步驟:
[0010]a、將桅子粉碎，采用乙醇浸泡，之后滲濾，采用乙醇作為滲濾液，滲濾后排出的料液進行超濾，得到通過超濾膜的濃縮液，將濃縮液加純凈水稀釋，得到稀釋液；[0011]b、將步驟a中得到的稀釋液采用大孔吸附樹脂柱吸附，洗脫，將洗脫液進行納濾，得到截留的桅子黃色素水溶液；
[0012]C、將步驟b中得到的桅子黃色素水溶液通過聚酰胺樹脂柱吸附，洗脫，洗脫液經(jīng)納濾濃縮，得到被納濾膜截留的藏紅花素溶液，經(jīng)噴霧干燥得到藏紅花素粗品。本發(fā)明并不限于采用該方法提取桅子藏紅花素粗品，任何從桅子中提取的藏紅花素粗品均可以采用本發(fā)明的方法進行分離精制，得到高純度藏紅花素。 [0013]上述桅子中提取高純度藏紅花素的方法，其中，所述步驟a中，將桅子粉碎，采用質(zhì)量濃度為20%的乙醇浸泡2-3小時，之后采用質(zhì)量濃度為20%的乙醇作為滲濾液滲濾4-5小時。
[0014]上述桅子中提取高純度藏紅花素的方法，其中，所述步驟a中，所述通過超濾膜的濃縮液與加入的純凈水的重量比為1-2:100。
[0015]上述桅子中提取高純度藏紅花素的方法，其中，所述步驟b中，所述洗脫方法為先用質(zhì)量濃度為10%的乙醇洗脫一個柱體積,之后用質(zhì)量濃度為80%的乙醇直接洗脫。
[0016]上述桅子中提取高純度藏紅花素的方法，其中，所述步驟c中，所述洗脫方法為先用質(zhì)量濃度為10%乙醇洗脫一個柱體積,之后用質(zhì)量濃度為30%乙醇洗脫I個柱體積，最后采用質(zhì)量濃度為60%的乙醇洗脫2個柱體積。
[0017]上述桅子中提取高純度藏紅花素的方法，其中，所述動態(tài)軸向壓縮柱的直徑為100-600mm，裝柱高度為250_500cm，柱內(nèi)填料粒度為8_10 μ m。
[0018]本發(fā)明的桅子中提取高純度藏紅花素的方法具有如下有益效果:
[0019]1、本發(fā)明在采用動態(tài)軸向壓縮柱對粗品藏紅花素進行分離提純中，采用乙醇溶液作為流動相，能夠加快分離速度，提高生產(chǎn)效率，降低流動相溶劑的使用量，節(jié)約成本，本發(fā)明的方法工藝簡單，易于工業(yè)應(yīng)用；
[0020]2、本發(fā)明的方法具有優(yōu)異的分離效果，能夠獲得純度高達(dá)99%的藏紅花素；
[0021]3、本發(fā)明方法提取得到的藏紅花素粉體溶劑殘留符合國家要求，分離得到的藏紅花素能夠直接應(yīng)用于保健食品和藥品領(lǐng)域。
【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合實施例詳細(xì)描述本發(fā)明。
[0023]實施例1
[0024]制備粗品
[0025]a、浸泡:將桅子粉碎，采用質(zhì)量濃度為20%的乙醇浸泡2小時，之后開始滲濾，采用質(zhì)量濃度為20%的乙醇作為滲濾液,滲濾5小時,滲濾后排出的料液進行超濾,得到通過超濾膜的濃縮液，將濃縮液加純凈水稀釋，濃縮液與純凈水的重量比為1:100，得到稀釋液；
[0026]b、上大孔吸附樹脂柱:將步驟a中得到稀釋液采用大孔吸附樹脂柱吸附，當(dāng)吸附達(dá)到飽和后，用清水沖洗至排出液體為淡黃色后，先采用質(zhì)量濃度為10%的乙醇洗脫一個柱體積，之后用質(zhì)量濃度為80%的乙醇直接洗脫，將洗脫液采用截留分子量為200的納濾膜納濾，得到截留的桅子黃色素水溶液；
[0027]C、上聚酰胺樹脂柱:將步驟b中得到的桅子黃色素水溶液通過聚酰胺樹脂柱吸附，吸附完成后，用清水慢慢壓洗，至排出液為淡黃色，開始分段洗脫，先用質(zhì)量濃度為10%的乙醇洗脫一個柱體積，洗脫液棄用，之后用質(zhì)量濃度為30%的乙醇洗脫I個柱體積，得到的洗脫液可以棄用或者經(jīng)濃縮除醇后用作色素，最后采用質(zhì)量濃度為60%的乙醇洗脫2個柱體積，得到的洗脫液經(jīng)200分子量膜納濾濃縮，得到被納濾膜截留的藏紅花素溶液，經(jīng)噴霧干燥得到藏紅花素粗品，粗品中藏紅花素質(zhì)量含量為81%。
[0028]制備精品
[0029]將前面得到的藏紅花素粗品配制成藏紅花素濃度為25mg/ml的水溶液，將水溶液注入直徑為600_的動態(tài)軸向壓縮柱中，裝柱高度為500cm，柱中填料采用ODS硅膠填料，填料粒度為ΙΟμπι，采用乙醇和水的體積比為32:68的乙醇水溶液作為流動相，在動態(tài)軸向壓縮柱中進行解析分離，得到藏紅花素乙醇溶液，將藏紅花素乙醇溶液經(jīng)200分子量膜納濾濃縮除去乙醇，得到密度為1.05g/cm3的截留液，經(jīng)噴霧干燥，得到精品藏紅花素粉體。
[0030]本實施例制得的藏紅花素粉體純度可以達(dá)到99.1%。
[0031]實施例2
[0032]制備粗品
[0033]a、浸泡:將桅子粉碎，采用質(zhì)量濃度為20%的乙醇浸泡3小時，之后開始滲濾，采用質(zhì)量濃度為20%的乙醇作為滲濾液,滲濾4小時,滲濾后排出的料液進行超濾,得到通過超濾膜的濃縮液，將濃縮液加純凈水稀釋，濃縮液與純凈水的重量比為2:100，得到稀釋液；
[0034]b、上大孔吸附樹脂柱:將步驟a中得到稀釋液采用大孔吸附樹脂柱吸附，當(dāng)吸附達(dá)到飽和后，用清水沖洗至排出液體為淡黃色后，先采用質(zhì)量濃度為10%的乙醇洗脫一個柱體積，之后用質(zhì)量濃度為80%的乙醇直接洗脫，將洗脫液采用截留分子量為200的納濾膜納濾，得到截留的桅子黃色素水溶液；
[0035]C、上聚酰胺樹脂柱:將步驟b中得到的桅子黃色素水溶液通過聚酰胺樹脂柱吸附，吸附完成后，用清水慢慢壓洗，至排出液為淡黃色，開始分段洗脫，先用質(zhì)量濃度為10%的乙醇洗脫一個柱體積，洗脫液棄用，之后用質(zhì)量濃度為30%的乙醇洗脫I個柱體積，得到的洗脫液可以棄用或者經(jīng)濃縮除醇后用作色素，最后采用質(zhì)量濃度為60%的乙醇洗脫2個柱體積，得到的洗脫液經(jīng)200分子量膜納濾濃縮，得到被納濾膜截留的藏紅花素溶液，經(jīng)噴霧干燥得到藏紅花素粗品，粗品中藏紅花素質(zhì)量含量為80.2%。
[0036]制備精品
[0037]將前面得到的藏紅花素粗品配制成藏紅花素濃度為30mg/ml的水溶液，將水溶液注入直徑為300mm的動態(tài)軸向壓縮柱中，裝柱高度為300cm，柱中填料采用ODS硅膠填料，填料粒度為8μm，采用乙醇和水的體積比為37:63的乙醇水溶液作為流動相，在動態(tài)軸向壓縮柱中進行解析分離，得到藏紅花素乙醇溶液，將藏紅花素乙醇溶液經(jīng)200分子量膜納濾濃縮除去乙醇，得到密度為1.lg/cm3的截留液，經(jīng)噴霧干燥，得到精品藏紅花素粉體。
[0038]本實施例制得的藏紅花素粉體純度可以達(dá)到99.2%。
[0039]實施例3
[0040]取采用桅子提取的藏紅花素粗品，粗品中藏紅花素質(zhì)量含量為75%，加水配制成藏紅花素濃度為33mg/ml的水溶液，將水溶液注入直徑為1OOmm的動態(tài)軸向壓縮柱中，裝柱高度為250cm，柱中填料采用ODS硅膠填料，填料粒度為10 μ m,采用乙醇和水的體積比為35:65的乙醇水溶液作為流動相，在動態(tài)軸向壓縮柱中進行解析分離，得到藏紅花素乙醇溶液，將藏紅花素乙醇溶液經(jīng)200分子量膜納濾濃縮除去乙醇，得到密度為1.05g/cm3的截留液，經(jīng)噴霧干燥，得到精品藏紅花素粉體。
[0041]本實施例制得的藏紅花素粉體純度可以達(dá)到99.0%。
[0042]對比實驗
[0043]采用動態(tài)軸向壓縮柱對藏紅花素粗品進行分離提純，濃縮除溶劑后經(jīng)噴霧干燥得到藏紅花素粉體。
[0044]分別采用乙醇水溶液和甲醇水溶液作為流動相，進行對比試驗，實驗結(jié)果見表1。
[0045]實驗條件:藏紅花素粗品中藏紅花素質(zhì)量含量為75%，動態(tài)軸向壓縮柱直徑100mm,高度25cm，柱中填料采用ODS硅膠填料，填料粒度為10 μ m,流動相流速為100ml/min,藏紅花素粗品配制成濃度為30mg/ml的水溶液，進樣體積為12L。
[0046]表1
[0047]
【權(quán)利要求】
1.一種桅子中提取高純度藏紅花素的方法，其包括如下步驟:將采用桅子提取的藏紅花素粗品配制成水溶液，將水溶液注入動態(tài)軸向壓縮柱中，采用乙醇水溶液作為流動相，在動態(tài)軸向壓縮柱中進行解析分離，得到藏紅花素乙醇溶液，將藏紅花素乙醇溶液濃縮除去乙醇，干燥后得到藏紅花素精品。
2.如權(quán)利要求1所述的桅子中提取高純度藏紅花素的方法，其中，所述流動相乙醇與水的體積比為32-37:68-63。
3.如權(quán)利要求1或2所述的桅子中提取高純度藏紅花素的方法，其中，所述藏紅花素粗品配制的水溶液濃度為25-33mg/ml。
4.如權(quán)利要求1或2所述的桅子中提取高純度藏紅花素的方法，其中，將經(jīng)過動態(tài)軸向壓縮柱解析分離得到藏紅花素乙醇溶液經(jīng)納濾濃縮除去乙醇，納濾得到的截留液經(jīng)噴霧干燥得到藏紅花素精品。
5.如權(quán)利要求1或2所述的桅子中提取高純度藏紅花素的方法，其中，所述桅子提取的藏紅花素粗品中藏紅花素質(zhì)量含量大于等于75%。
6.如權(quán)利要求1或2所述的桅子中提取高純度藏紅花素的方法，其中，所述采用桅子提取的藏紅花素粗品的提取方法包括如下步驟: a、將桅子粉碎，采用乙醇浸泡，之后滲濾，采用乙醇作為滲濾液，滲濾后排出的料液進行超濾，得到通過超濾膜的濃縮液，將濃縮液加純凈水稀釋，得到稀釋液； b、將步驟a中得到的稀釋液采用大孔吸附樹脂柱吸附，洗脫，將洗脫液進行納濾，得到截留的桅子黃色素水溶液； C、將步驟b中得到的桅子黃色素水溶液通過聚酰胺樹脂柱吸附，洗脫，洗脫液經(jīng)納濾濃縮，得到被納濾膜截留的藏紅花素溶液，經(jīng)噴霧干燥得到藏紅花素粗品。
7.如權(quán)利要求6所述的桅子中提取高純度藏紅花素的方法，其中，所述步驟a中，將桅子粉碎，采用質(zhì)量濃度為20%的乙醇浸泡2-3小時，之后采用質(zhì)量濃度為20%的乙醇作為滲濾液滲濾4-5小時。
8.如權(quán)利要求6所述的桅子中提取高純度藏紅花素的方法，其中，所述步驟a中，所述通過超濾膜的濃縮液與加入的純凈水的重量比為1-2:100。
9.如權(quán)利要求6所述的桅子中提取高純度藏紅花素的方法，其中，所述步驟b中，所述洗脫方法為先用質(zhì)量濃度為10%的乙醇洗脫一個柱體積，之后用80%的乙醇直接洗脫。
10.如權(quán)利要求6所述的桅子中提取高純度藏紅花素的方法，其中，所述步驟C中，所述洗脫方法為先用質(zhì)量濃度為10%的乙醇洗脫一個柱體積,之后用質(zhì)量濃度為30%的乙醇洗脫I個柱體積，最后采用質(zhì)量濃度為60%的乙醇洗脫2個柱體積。
【文檔編號】C07C51/47GK103641866SQ201310724854
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月24日
【發(fā)明者】陳芳 申請人:江蘇誠泰生物科技有限公司