利用閃提技術(shù)提取黃芩苷的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用閃提技術(shù)提取黃芩苷的方法，首先將黃芩飲片放入提取罐中，加入黃芩飲片10倍量的乙醇，啟動(dòng)閃式提取器提取、過濾，濾液濃縮、回收乙醇，得到黃芩苷粗提物；加入粗提物15倍量的純凈水，加熱至80℃攪拌成混懸液，用鹽酸調(diào)pH值1-2，保溫靜置后棄去上清液，用氫氧化鈉溶液調(diào)pH7.0，再加等量乙醇，攪拌使溶解，濾過，濾液用鹽酸調(diào)pH值1.0～2.0，60-85℃保溫靜置1h，黃芩苷結(jié)晶析出；用濾紙過濾，用乙醇洗至pH5.0-7.0，再用純凈水洗滌、烘干，即可得到純度達(dá)87-89.5%的黃芩苷成品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于將閃提技術(shù)應(yīng)用在提取黃芩苷的方法中，和傳統(tǒng)方法相比，提取的黃芩苷純度高，收率高；提取時(shí)間短且過程簡(jiǎn)單易操作。
【專利說明】利用閃提技術(shù)提取黃芩苷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及中藥黃芩的提取方法，尤其是涉及一種利用閃提技術(shù)提取黃芩苷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]黃芩是一種常用的中藥，黃芩苷Baicalin大量存在于雙子葉植物唇形科Labiatae黃岑Scutellaria baicalensis Georgi的根中。黃岑苷為淡黃色細(xì)針晶狀粉末，屬于黃酮類；熔點(diǎn)223-225°C，[a ]18D+123°C (c=0.2，吡啶-水)；易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉等堿性溶液中，但在堿液中不穩(wěn)定，漸變成暗棕色，微溶于熱冰醋酸，難溶于甲酸、乙酸、丙酮，幾乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿等。黃芩苷具有顯著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗變態(tài)及解痙作用，并且具有較強(qiáng)的抗癌反應(yīng)等生理效能，在臨床醫(yī)學(xué)上已占有重要地位。黃芩苷還能吸收紫外線，清除氧自由基，又能抑制黑色素的生成，因此既可用于醫(yī)藥，也可用于化妝品，是一種很好的功能性美容化妝品原料。
[0003]目前從黃芩中提取黃芩苷常用的方法主要有溶劑提取法、超聲提取法、超濾提取法、微波提取法和超臨界流體提取法等。常規(guī)的提取工藝為水提、酸沉、過濾、堿溶、再進(jìn)行酸沉，即水煎煮黃芩粗粉兩次，加酸調(diào)至PH 1~2，70~80°C保溫，靜置12~24h，過濾，沉淀物加水?dāng)嚢璩苫鞈乙?，用堿調(diào)pH 7~7.5至溶解后，加乙醇攪拌，過濾，再加酸調(diào)pH 1~2，80° C保溫，得到黃芩苷結(jié)晶。整個(gè)提取過程周期較長，既消耗能源，產(chǎn)生的三廢還很多。同時(shí)由于黃芩苷幾乎不溶于水，即使加熱煮沸，黃芩苷的溶解度依然很低，所以用這種方法提取黃芩苷收率很低，僅能達(dá)到10%左右，加熱不僅導(dǎo)致大量能源的浪費(fèi)，同時(shí)熱水提取還會(huì)增加其它雜質(zhì)的溶出，后期處理比較困難，造成黃芩苷純度較低，僅為85%以下。
[0004]閃提技術(shù)是一種新型的提取技術(shù)，具有常溫提取、快速高效、不破壞有效成分、節(jié)能降耗、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)勢(shì)，目前已在國內(nèi)200多家植物研究機(jī)構(gòu)及科研院所廣泛使用；根據(jù)閃提技術(shù)發(fā)明的閃式提取器已于2006年被授予實(shí)用新型專利權(quán)(專利號(hào)為:ZL2005 20031604.9)。但采用閃提技術(shù)提取黃芩苷的方法至今未見報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種利用閃提技術(shù)提取黃岑苷的方法，該方法可使黃岑苷的總收率達(dá)到17.1%。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明可采取下述技術(shù)方案:
本發(fā)明所述的利用閃提技術(shù)提取黃芩苷的方法，包括下述步驟:
第一步，將黃芩飲片放入提取罐中，加入黃芩飲片10倍量的乙醇，啟動(dòng)閃式提取器提取5分鐘，過濾得到濾液；
第二步，使用常規(guī)濃縮設(shè)備對(duì)濾液進(jìn)行濃縮后，回收乙醇，得到黃芩苷粗提物浸膏；第三步，加入粗提物浸膏15倍量的純凈水，加熱至80°C并攪拌使之成為混懸液，用濃鹽酸調(diào)節(jié)PH值至1.0-2.0，保溫靜置I h，棄去上清液；將混懸液用40%氫氧化鈉溶液調(diào)pH至7.0，再加入與內(nèi)容物等量的乙醇，攪拌使之溶解，過濾；濾液用鹽酸調(diào)pH值至1.0-2.0，6(T85°C保溫靜置lh，黃芩苷結(jié)晶析出；
第四步，將第三步得到的黃芩苷結(jié)晶先用濾紙過濾，用乙醇洗至pH 5.0-7.0，然后再用純凈水洗滌3~4次，轉(zhuǎn)入烘箱12(Tl50°C烘干，即可得到純度達(dá)89.5^91.0%的黃芩苷成品。
[0007]為達(dá)到更好的提取效果，所用乙醇的濃度為65% (體積比)。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于將閃提技術(shù)應(yīng)用在提取黃芩苷的方法中，和傳統(tǒng)方法相比，提取的黃芩苷純度高(達(dá)89.5^91.0%)，收率高(達(dá)到17.1%);提取時(shí)間從大于24小時(shí)降低到3小時(shí)左右，大大縮短了提取時(shí)間，且全部過程簡(jiǎn)單易操作，提取時(shí)不使用水做溶劑，不加熱，僅用乙醇作為提取溶劑，易回收且可以重復(fù)使用，提取成本更低，更利于環(huán)保，更加節(jié)能降耗。
【具體實(shí)施方式】
[0009]本發(fā)明所述的利用閃提技術(shù)提取黃芩苷的方法，包括下述步驟:
第一步，將黃芩飲片放入提取罐中，加入黃芩飲片10倍量的乙醇(實(shí)驗(yàn)證明，濃度65%的乙醇提取時(shí)效果最佳)，啟動(dòng)閃式提取器提取5分鐘，過濾得到濾液；
第二步，使用常規(guī)濃縮設(shè)備對(duì)濾液進(jìn)行濃縮后，回收乙醇，得到黃芩苷粗提物浸膏；
第三步，加入粗提物浸膏15倍量的純凈水，加熱至80°C并攪拌使之成為混懸液，用2mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1.0-2.0，保溫靜置I h，棄去上清液；將混懸液用40%氫氧化鈉溶液調(diào)pH至7.0，再加入與內(nèi)容物等量的乙醇，攪拌使之溶解，過濾；濾液用2mol/L的鹽酸調(diào)pH值至1.0-2.0，6(T85°C保溫靜置lh，黃芩苷結(jié)晶析出；
第四步， 將第三步得到的黃芩苷結(jié)晶先用濾紙過濾，用65%的乙醇洗至pH 5.0-7.0，然后再用純凈水洗滌3~4次，轉(zhuǎn)入烘箱12(T150°C烘干(實(shí)驗(yàn)證明，烘干溫度過低時(shí)，烘干時(shí)間較長，浪費(fèi)電能；烘干溫度過高，則會(huì)導(dǎo)致黃芩苷變色變性等)，即可得到純度達(dá)89.5^91.0%的淡黃色細(xì)針晶狀黃芩苷成品粉末，黃芩苷總收率可以達(dá)到17.1%。
【權(quán)利要求】
1.一種利用閃提技術(shù)提取黃芩苷的方法，其特征在于:包括下述步驟: 第一步，將黃芩飲片放入提取罐中，加入黃芩飲片10倍量的乙醇，啟動(dòng)閃式提取器提取5分鐘，過濾得到濾液；第二步，使用常規(guī)濃縮設(shè)備對(duì)濾液進(jìn)行濃縮后，回收乙醇，得到黃芩苷粗提物浸膏；第三步，加入粗提物浸膏15倍量的純凈水，加熱至80°C并攪拌使之成為混懸液，用濃鹽酸調(diào)節(jié)PH值至1.0-2.0，保溫靜置I h，棄去上清液；將混懸液用40%氫氧化鈉溶液調(diào)pH至7.0，再加入與內(nèi)容物等量的乙醇，攪拌使之溶解，過濾；濾液用鹽酸調(diào)pH值至1.0-2.0，6(T85°C保溫靜置lh，黃芩苷結(jié)晶析出； 第四步，將第三步得到的黃芩苷結(jié)晶先用濾紙過濾，用乙醇洗至pH 5.0-7.0，然后再用純凈水洗滌3~4次，轉(zhuǎn)入烘箱12(Tl50°C烘干，即可得到純度達(dá)89.5^91.0%的黃芩苷成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用閃提技術(shù)提取黃芩苷的方法，其特征在于:第一步中所用乙醇的濃 度為65%。
【文檔編號(hào)】C07H17/07GK103694294SQ201410011523
【公開日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2014年1月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月10日
【發(fā)明者】李月梅, 盧付軍 申請(qǐng)人:河南智晶生物科技有限公司