一種肟菌酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種肟菌酯的制備方法，以間三氟甲基苯乙酮肟與(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟為原料，將原料加入以無機(jī)堿溶液與有機(jī)溶劑組成的非均相體系中，再加入催化劑進(jìn)行醚化反應(yīng)，反應(yīng)完畢，直接進(jìn)行分液操作分出的有機(jī)相，減壓，重結(jié)晶，過濾，干燥得肟菌酯。本發(fā)明與傳統(tǒng)工藝相比，簡化了后處理操作，具有操作簡單易行，收率較高，含量較高的優(yōu)勢；其中溶劑的使用及回收，大大減少了廢水的生成，減輕了環(huán)境污染，降低了生產(chǎn)成本；反應(yīng)中相轉(zhuǎn)移催化劑的使用，提高了反應(yīng)速度，縮短了生產(chǎn)周期，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種肟菌酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)合成【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種甲氧基丙烯酸酯類化合物的制備方法，特別涉及一種肟菌酯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]肟菌酯，CAS號為141517-21-7，英文名稱:Trifloxystrobin，中文名稱:(2Z) -2-甲氧基亞氨基-2-[2-[[1-[3-(三氟甲基)苯基]亞乙基氨基]氧甲基]苯基]乙酸甲酯，化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:
【權(quán)利要求】
1.一種肟菌酯的制備方法，以間三氟甲基苯乙酮肟與(E)-2-(2’-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟為原料，其特征在于:將原料加入以無機(jī)堿溶液與有機(jī)溶劑組成的非均相體系中，再加入催化劑進(jìn)行醚化反應(yīng)，反應(yīng)完畢，直接進(jìn)行分液操作分出的有機(jī)相，減壓，重結(jié)晶，過濾，干燥得白色或類白色固體，即肟菌酯； 所述催化劑為季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑； 所述有機(jī)溶劑為與水不相溶的有機(jī)溶劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的肟菌酯的制備方法，其特征在于:具體操作步驟包括: (1)醚化:在反應(yīng)容器內(nèi)加入間三氟甲基苯乙酮肟、無機(jī)堿溶液、有機(jī)溶劑和催化劑，加熱，攪拌反應(yīng)30min后，再加入(E) -2- (2’ -溴甲基苯基)_2_羰基乙酸甲酯_0_甲基酮肟與有機(jī)溶劑的混合液進(jìn)行醚化反應(yīng)，氣相色譜法檢測直到間三氟甲基苯乙酮肟的殘留小于1%時停止反應(yīng)； (2)后處理:將步驟(1)所得反應(yīng)液靜置分層，分出有機(jī)相，然后將有機(jī)相減壓脫除溶劑，重結(jié)晶，再經(jīng)過濾、干燥得白色或類白色固體，即肟菌酯； 所述催化劑為四丁基溴化銨或四丁基氯化銨中的一種； 所述有機(jī)溶劑為甲苯或二氯甲烷或二氯乙烷的一種； 所述無機(jī)堿溶液為氫氧化鉀 溶液或氫氧化鈉溶液或碳酸鉀溶液或碳酸鈉溶液中的一種； 所述間三氟甲基苯乙酮肟:該)-2-(2’-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮月虧:無機(jī)堿溶液的摩爾比為1:1.0-1.2:1.0-1.4 ； 所述間三氟甲基苯乙酮肟:有機(jī)溶劑:催化劑的重量比為1:3.0-6.0:0.04-0.06。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的肟菌酯的制備方法，其特征在于:所述無機(jī)堿溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%~50%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的肟菌酯的制備方法，其特征在于:所述無機(jī)堿溶液為氫氧化鉀溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的肟菌酯的制備方法，其特征在于:所述間三氟甲基苯乙酮肟:⑵-2-(2’_溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-0-甲基酮肟:無機(jī)堿溶液的摩爾比為1:1:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的肟菌酯的制備方法，其特征在于:所述間三氟甲基苯乙酮肟:有機(jī)溶劑:催化劑的重量比為1:3.9:0.047。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的肟菌酯的制備方法，其特征在于:所述催化劑為四丁基溴化銨。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的肟菌酯的制備方法，其特征在于:所述有機(jī)溶劑為甲苯。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的肟菌酯的制備方法，其特征在于:所述醚化反應(yīng)溫度為IO0C -50O。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的肟菌酯的制備方法，其特征在于:所述重結(jié)晶采用的溶劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的乙醇溶液。
【文檔編號】C07C251/60GK103787916SQ201410017449
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年1月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月15日
【發(fā)明者】王建剛, 韋能春, 王鵬, 王宗, 苑敬林, 曹同波, 劉建成, 李永紅 申請人:京博農(nóng)化科技股份有限公司