一種屠宰場(chǎng)日曬豬血粉中血紅素的工業(yè)化提取方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種屠宰場(chǎng)日曬豬血粉中血紅素的工業(yè)化提取方法，其特征在于包括以下步驟：A、血紅素的一段提??；B、血紅素的二段提??；C、血紅素的三段提取。本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本相對(duì)較低，能夠有效解決溶劑回收問(wèn)題，能夠綜合利用原料利用率，提高血紅素提取效率的屠宰場(chǎng)日曬豬血粉中血紅素的工業(yè)化提取方法。
【專利說(shuō)明】—種屠宰場(chǎng)日曬豬血粉中血紅素的工業(yè)化提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種屠宰場(chǎng)日曬豬血粉中血紅素的工業(yè)化提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]血紅素別名高鐵血紅索、正鐵血紅素、羥基血紅素、羥高鐵血紅素、高鐵原卟啉。分子簡(jiǎn)式為Cs -H33FeN.0，分子量為633.49。血紅素是含鐵的卟啉化合物，鐵原子位于卟啉環(huán)的中央，具有共軛結(jié)構(gòu)，性質(zhì)穩(wěn)定。血紅素能溶于氫氧化鈉溶液、熱醇或氨，微溶于熱吡啶，不溶于水、稀酸、醚、氯仿及丙酮。200°C分解而無(wú)熔點(diǎn)，在10%的氫氧化鈉溶液中最大吸收值為580nm。血紅素為紅紫色長(zhǎng)片狀晶體，其顏色隨所用純化溶劑不同差別很大?？赡苁呛诰G色固體粉末或棕色粉末。血紅素在干燥的固體狀態(tài)下較穩(wěn)定，但在光照或有氧化劑存在下則極不穩(wěn)定，很快被氧化。血紅素是分析化學(xué)和生化研究的重要試劑，分析化學(xué)上用來(lái)檢
定銅，它也是制備抗癌特效藥 -血卟啉衍生物的主要原料。臨床上用于治療缺鐵性貧
血病，與EDTA配合可治療鉛中毒，還可用作食品中的色素添加劑。
[0003]血紅素是血紅蛋白組成不可缺少的組分，它是由原卟啉IX與Fe2+結(jié)合而成，與珠蛋白結(jié)合成血紅蛋白。它在體內(nèi)主要的生理功能是載氧，除在血紅蛋白、肌紅蛋白中擔(dān)負(fù)O2和CO2運(yùn)輸外，還是細(xì)胞色素P450和過(guò)氧化物酶的輔基。血紅素是血紅蛋白、肌紅蛋白等的輔基，具有重要的生理功能，在醫(yī)藥、食品等方面得到廣泛應(yīng)用。血紅素是由原卟啉與一個(gè)鐵原子構(gòu)成的配位化合物。主要存在于動(dòng)物的血液和肌肉中，是動(dòng)物血液中的天然色素。在醫(yī)藥上血紅素是補(bǔ)鐵劑，治療缺鐵性貧血癥，也是抗貧血和抗腫瘤藥物的重要原料。
[0004]發(fā)展至今，血紅素的提取方法已有很多種，具體包括:冰醋酸法、丙酮法(酸性丙酮法、堿性丙酮法)、酶法、CMC法、醇法、選擇溶劑法、表面活性劑法等。但是，現(xiàn)有的技術(shù)水平均是以新鮮豬血作為原料進(jìn)行提取的，僅僅適合于實(shí)驗(yàn)室制備或者小規(guī)模生產(chǎn)。
[0005]《食品科學(xué)》雜志，2004，Vol.25, N0.4，其上的工藝技術(shù)版塊，刊登了大連輕工業(yè)學(xué)院生物與食品工程學(xué)院的《利用冰醋酸提取血紅素的研究》，其中介紹了此法是以液態(tài)新鮮抗凝豬血作為提取原料，把一定量的液態(tài)抗凝豬血加入到具備一定溫度并溶有氯化鈉的冰醋酸中，維持該溫度一定時(shí)間后，過(guò)濾得到血紅素產(chǎn)品。該方法需要用到新鮮的液態(tài)豬血作原料，增加了運(yùn)輸和儲(chǔ)藏的成本，不利于工業(yè)化大生產(chǎn)，而且，以冰醋酸作溶劑，提取溫度為100度的高溫，溶劑回收難，增加了提取的成本。
[0006]現(xiàn)有技術(shù)大多采用液態(tài)新鮮抗凝豬血作為血紅素的提取原料，還有少數(shù)技術(shù)是對(duì)液態(tài)新鮮抗凝豬血進(jìn)行噴霧干燥得到新鮮血粉作為提取原料。這兩種處理方法得到的原料，屬于新鮮的血紅素提取原料。但是，由于液態(tài)新鮮豬血的運(yùn)輸儲(chǔ)存需要較高的成本，不利于工業(yè)化大生產(chǎn)；另外，如果以噴霧干燥的方式先做成新鮮血粉，雖然減輕了運(yùn)輸和儲(chǔ)藏的壓力，但提高了原血的處理成本?，F(xiàn)有技術(shù)主要先通過(guò)有機(jī)溶劑分離紅血球,然后以酸性丙酮溶液進(jìn)行提取。此法收率較低而且難以實(shí)現(xiàn)溶劑的回收套用，而且操作復(fù)雜，提取成本較高；
[0007]另外，CMC法提取血紅素也是現(xiàn)在用得比較多的一個(gè)血紅素提取技術(shù)，此法也無(wú)法避免通過(guò)有機(jī)溶劑分離紅血球，因此，同樣存在預(yù)處理麻煩，溶劑回收難的問(wèn)題。
[0008]現(xiàn)有技術(shù)主要是對(duì)提取出來(lái)的血紅素在冰醋酸的環(huán)境中加入氯化鍶進(jìn)行血紅素的氯化，最后降溫得到血紅素晶體。此法需要用到冰醋酸進(jìn)行結(jié)晶，溶劑回收較難，而且氯化過(guò)程需用到100°c的高溫，提取成本高。
[0009]現(xiàn)有豬血粉提取氨基酸技術(shù)，提取后的豬血粉濾渣一般都棄去，造成豬血中大部分有效成分的流失。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本相對(duì)較低，能夠有效解決溶劑回收問(wèn)題，能夠綜合利用原料利用率，提高血紅素提取效率的屠宰場(chǎng)日曬豬血粉中血紅素的工業(yè)化提取方法。
[0011]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下方案:
[0012]一種屠宰場(chǎng)日曬豬血粉中血紅素的工業(yè)化提取方法，其特征在于包括以下步驟:
[0013]A、血紅素的一段提取:
[0014]將屠宰場(chǎng)日曬豬血粉烘干，加入二乙胺和甲醇，其中豬血粉與二乙胺、甲醇的質(zhì)量體積比為豬血粉(g): 二乙胺(ml):甲醇(ml) =1:0.33-1:3-18,升溫至30-80 °C攪拌提取1-6小時(shí)；過(guò)濾，豬血粉濾渣40-80°C真空干燥，濾液減壓蒸餾至干并回收大部分溶劑，按蒸干后殘留物和豬血粉濾渣的混合物(g):鹽酸(ml)=l:l-6的質(zhì)量體積比，往蒸干后殘留物和豬血粉濾渣的混合物中加入濃度為5%-20%的鹽酸溶液；升溫至50-100°C，攪拌回流1-4小時(shí)，降溫至7-20°C靜置結(jié)晶1-10小時(shí)，過(guò)濾，得到鋼藍(lán)色閃光針狀血紅素晶體；
`[0015]B、血紅素的二段提取:
[0016]在步驟A中提取血紅素后屠宰場(chǎng)日曬豬血粉的進(jìn)行鹽酸水解提取氨基酸，得到水解血粉濾渣和水解液，往烘干后的水解血粉濾渣中加入5-40倍體積的濃度為5%-20%的鹽酸溶液，30-60°C下攪洗1-4小時(shí)，過(guò)濾，降至室溫，靜置結(jié)晶1-10小時(shí)，過(guò)濾，得到鋼藍(lán)色閃光針狀血紅素晶體；
[0017]C、血紅素的三段提取:
[0018]往步驟B中水解液中加入氫氧化鈉水溶液調(diào)整pH至1.5-4.5，升溫至40_80°C加入1%-4%的活性炭，攪拌吸附色素20-40分鐘，活性炭抽干，往抽干的活性炭中加入5-40倍體積的甲醇，20-60°C，攪洗解吸附1-6小時(shí)，減壓濃縮至干，并回收甲醇；往濃縮殘留物中加入原活性炭量5-20倍體積的濃度為5%-20%的鹽酸溶液，加熱至30-60°C，攪拌1_3小時(shí)，冷卻至室溫，靜止結(jié)晶1-10小時(shí)，過(guò)濾，得到鋼藍(lán)色閃光針狀血紅素晶體。
[0019]如上所述的一種屠宰場(chǎng)日曬豬血粉中血紅素的工業(yè)化提取方法，其特征在于步驟A中豬血粉與二乙胺、甲醇的質(zhì)量體積比為豬血粉(g): 二乙胺(ml):甲醇(ml) =1:0.5-1:12。
[0020]如上所述的一種屠宰場(chǎng)日曬豬血粉中血紅素的工業(yè)化提取方法，其特征在于步驟A中蒸干后殘留物和豬血粉濾渣的混合物與鹽酸的質(zhì)量體積比為:蒸干后殘留物和豬血粉濾渣的混合物(g):鹽酸(ml) =1:2。
[0021]如上所述的一種屠宰場(chǎng)日曬豬血粉中血紅素的工業(yè)化提取方法，其特征在于步驟A中鹽酸溶液的濃度為10%。
[0022]如上所述的一種屠宰場(chǎng)日曬豬血粉中血紅素的工業(yè)化提取方法，其特征在于步驟B中往烘干后的水解血粉濾渣中加入10倍體積的濃度為5%-20%的鹽酸溶液。
[0023]如上所述的一種屠宰場(chǎng)日曬豬血粉中血紅素的工業(yè)化提取方法，其特征在于所述鹽酸溶液的濃度為10%。
[0024]如上所述的一種屠宰場(chǎng)日曬豬血粉中血紅素的工業(yè)化提取方法，其特征在于步驟C中往濃縮殘留物中加入原活性炭量12倍體積的濃度為5%_20%的鹽酸溶液。
[0025]如上所述的一種屠宰場(chǎng)日曬豬血粉中血紅素的工業(yè)化提取方法，其特征在于所述鹽酸溶液的濃度為10%。
[0026]綜上所述，本發(fā)明的有益效果:
[0027]一、本發(fā)明合成方法工藝簡(jiǎn)單，經(jīng)過(guò)三段提取血紅素，血紅素總收率達(dá)到85%，以較低的生產(chǎn)成本實(shí)現(xiàn)了血紅素的綜合利用，且收率、純度均達(dá)到相當(dāng)高的一個(gè)水平，使得血紅素的生產(chǎn)能在一個(gè)低成本的條件下創(chuàng)造出高產(chǎn)值。
[0028]二、本發(fā)明以甲醇和二乙胺按照一定的比例混合，對(duì)屠宰場(chǎng)日曬豬血粉進(jìn)行提取，所用的溶劑體積少，提取率高，溶劑回收套用容易。
[0029]三、本發(fā)明由于甲醇和二乙胺都是低沸點(diǎn)溶劑，豬血粉提取過(guò)濾后烘干容易，得到的烘干豬血粉進(jìn)而可以用來(lái)進(jìn)行水解提取氨基酸。而且，在此條件下對(duì)豬血粉中血紅素初提后，再進(jìn)行學(xué)分水解提取氨基酸，可以大大降低水解液的后處理壓力。
[0030]四、本發(fā)明用一定濃度的稀鹽酸作為血紅素氯化過(guò)程的溶劑和供氯體，并在低于100°c的條件下進(jìn)行氯化反應(yīng)，并降溫得到氯化血紅素晶體。這樣把溶劑體系和供氯體合二為一，不僅降低了提取的成本，而且解決了冰醋酸回收難的問(wèn)題。
[0031]五本發(fā)明對(duì)豬血粉水`解后濾渣進(jìn)行血紅素的再提取，通過(guò)加入一定濃度的鹽酸溶液在100度下對(duì)濾渣進(jìn)行攪洗，過(guò)濾，降溫，立即析出氯化血紅素晶體。這樣保證了濾渣中有效成分得到綜合的利用而不致于流失，同時(shí)提高了血紅素的綜合利用率。
[0032]六、本發(fā)明從水解液中通過(guò)活性炭吸附血紅素，然后以甲醇二乙胺混合溶液進(jìn)行解吸附，得到血紅素溶液，繼而濃縮，并在加熱的條件下加入一定濃度的鹽酸溶液攪拌一段時(shí)間，最后降溫析出氯化血紅素晶體。此法不僅為氨基酸提取的分離純化減低了壓力，還提聞了血紅素的綜合利用率，不斷提聞廣值，有利于工業(yè)化生廣。
【具體實(shí)施方式】
[0033]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述:
[0034]實(shí)施例1
[0035]本發(fā)明一種屠宰場(chǎng)日曬豬血粉中血紅素的工業(yè)化提取方法，包括以下步驟:
[0036]A、血紅素的一段提取:
[0037]將屠宰場(chǎng)日曬豬血粉烘干，加入二乙胺和甲醇，其中豬血粉與二乙胺、甲醇的質(zhì)量體積比為豬血粉(g): 二乙胺(ml):甲醇(ml) =1:0.33:3，升溫至30°C攪拌提取I小時(shí)；過(guò)濾，豬血粉濾渣40°C真空干燥，濾液減壓蒸餾至干并回收大部分溶劑，按蒸干后殘留物和豬血粉濾渣的混合物(g):鹽酸(ml)=l:l的質(zhì)量體積比，往蒸干后殘留物和豬血粉濾渣的混合物中加入濃度為5%的鹽酸溶液；升溫至50°C，攪拌回流I小時(shí)，降溫至7°C靜置結(jié)晶I小時(shí),過(guò)濾,得到鋼藍(lán)色閃光針狀血紅素晶體；對(duì)血粉重量收率為1.28%，對(duì)血粉中血紅素重量收率達(dá)到64.5%，以HPLC檢測(cè)純度為98.2%。[0038]B、血紅素的二段提取:
[0039]在步驟A中提取血紅素后屠宰場(chǎng)日曬豬血粉的進(jìn)行鹽酸水解提取氨基酸，得到水解血粉濾渣和水解液，往烘干后的水解血粉濾渣中加入5倍體積的濃度為5%的鹽酸溶液，30°C下攪洗I小時(shí)，過(guò)濾，降至室溫，靜置結(jié)晶I小時(shí)，過(guò)濾，得到鋼藍(lán)色閃光針狀血紅素晶體；對(duì)血粉重量收率0.29%，對(duì)血粉中血紅素重量收率達(dá)到14.8%，以HPLC檢測(cè)純度為
96.8%ο
[0040]C、血紅素的三段提取:
[0041]往步驟B中水解液中加入氫氧化鈉水溶液調(diào)整pH至1.5，升溫至40_°C加入1%_4%的活性炭，攪拌吸附色素20分鐘，活性炭抽干，往抽干的活性炭中加入5倍體積的甲醇，20°C，攪洗解吸附I小時(shí)，減壓濃縮至干，并回收甲醇；往濃縮殘留物中加入原活性炭量5倍體積的濃度為5%的鹽酸溶液，加熱至30°C，攪拌I小時(shí)，冷卻至室溫，靜止結(jié)晶I小時(shí)，過(guò)濾,得到鋼藍(lán)色閃光針狀血紅素晶體。對(duì)血粉重量收率0.19%，對(duì)血粉中血紅素重量收率達(dá)到9.9%，以HPLC檢測(cè)純度為96.7%。
[0042]實(shí)施例2
[0043]本發(fā)明一種屠宰場(chǎng)日曬豬血粉中血紅素的工業(yè)化提取方法，包括以下步驟:
[0044]A、血紅素的一段提取:
[0045]將屠宰場(chǎng)日曬豬血粉烘干，加入二乙胺和甲醇，其中豬血粉與二乙胺、甲醇的質(zhì)量體積比為豬血粉(g): 二 乙胺(ml):甲醇(ml) =1:1:18，升溫至80°C攪拌提取6小時(shí)；過(guò)濾，豬血粉濾渣80°C真空干燥，濾液減壓蒸餾至干并回收大部分溶劑，按蒸干后殘留物和豬血粉濾渣的混合物(g):鹽酸(ml) =1:6的質(zhì)量體積比，往蒸干后殘留物和豬血粉濾渣的混合物中加入濃度為20%的鹽酸溶液；升溫至100°C，攪拌回流4小時(shí)，降溫至20°C靜置結(jié)晶10小時(shí)，過(guò)濾，得到鋼藍(lán)色閃光針狀血紅素晶體；對(duì)血粉重量收率為1.29%，對(duì)血粉中血紅素重量收率達(dá)到64.9%，以HPLC檢測(cè)純度為98.1%。
[0046]B、血紅素的二段提取:
[0047]在步驟A中提取血紅素后屠宰場(chǎng)日曬豬血粉的進(jìn)行鹽酸水解提取氨基酸，得到水解血粉濾渣和水解液，往烘干后的水解血粉濾渣中加入40倍體積的濃度為20%的鹽酸溶液，60°C下攪洗4小時(shí)，過(guò)濾，降至室溫，靜置結(jié)晶10小時(shí)，過(guò)濾，得到鋼藍(lán)色閃光針狀血紅素晶體；對(duì)血粉重量收率0.29%，對(duì)血粉中血紅素重量收率達(dá)到14.85%，以HPLC檢測(cè)純度為
97.1%。
[0048]C、血紅素的三段提取:
[0049]往步驟B中水解液中加入氫氧化鈉水溶液調(diào)整pH至4.5，升溫至80°C加入4%的活性炭，攪拌吸附色素40分鐘，活性炭抽干，往抽干的活性炭中加入40倍體積的甲醇，60°C下攪洗解吸附1-6小時(shí)，減壓濃縮至干，并回收甲醇；往濃縮殘留物中加入原活性炭量20倍體積的濃度為20%的鹽酸溶液，加熱至60°C，攪拌3小時(shí)，冷卻至室溫，靜止結(jié)晶10小時(shí)，過(guò)濾,得到鋼藍(lán)色閃光針狀血紅素晶體。對(duì)血粉重量收率0.19%，對(duì)血粉中血紅素重量收率達(dá)到9.7%，以HPLC檢測(cè)純度為96.8%。
[0050]實(shí)施例3
[0051]本發(fā)明一種屠宰場(chǎng)日曬豬血粉中血紅素的工業(yè)化提取方法，包括以下步驟:
[0052]A、血紅素的一段提取:[0053]將屠宰場(chǎng)日曬豬血粉烘干，加入二乙胺和甲醇，其中豬血粉與二乙胺、甲醇的質(zhì)量體積比為豬血粉(g): 二乙胺(ml):甲醇(ml) =1:0.5-1:12，升溫至30_80°C攪拌提取4小時(shí)；過(guò)濾，豬血粉濾渣460°C真空干燥，濾液減壓蒸餾至干并回收大部分溶劑，按蒸干后殘留物和豬血粉濾渣的混合物(g):鹽酸(ml) =1:2的質(zhì)量體積比，往蒸干后殘留物和豬血粉濾渣的混合物中加入濃度為10%的鹽酸溶液；升溫至70°C，攪拌回流2小時(shí)，降溫至10°C靜置結(jié)晶4小時(shí)，過(guò)濾，得到鋼藍(lán)色閃光針狀血紅素晶體；對(duì)血粉重量收率為1.3%，對(duì)血粉中血紅素重量收率達(dá)到65%，以HPLC檢測(cè)純度為98.4%。
[0054]B、血紅素的二段提取:
[0055]在步驟A中提取血紅素后屠宰場(chǎng)日曬豬血粉的進(jìn)行鹽酸水解提取氨基酸，得到水解血粉濾渣和水解液，往烘干后的水解血粉濾渣中加入10倍體積的濃度為10%的鹽酸溶液，40°C下攪洗2小時(shí)，過(guò)濾，降至室溫，靜置結(jié)晶4小時(shí)，過(guò)濾，得到鋼藍(lán)色閃光針狀血紅素晶體；對(duì)血粉重量收率0.3%，對(duì)血粉中血紅素重量收率達(dá)到15%，以HPLC檢測(cè)純度為97.2%。
[0056]C、 血紅素的三段提取:
[0057]往步驟B中水解液中加入氫氧化鈉水溶液調(diào)整pH至2，升溫至50°C加入3%的活性炭，攪拌吸附色素30分鐘，活性炭抽干，往抽干的活性炭中加入20倍體積的甲醇，40°C，攪洗解吸附3小時(shí)，減壓濃縮至干，并回收甲醇；往濃縮殘留物中加入原活性炭量12倍體積的濃度為10%的鹽酸溶液，加熱至40°C，攪拌1.5小時(shí)，冷卻至室溫，靜止結(jié)晶4小時(shí)，過(guò)濾，得到鋼藍(lán)色閃光針狀血紅素晶體。對(duì)血粉重量收率0.2%,對(duì)血粉中血紅素重量收率達(dá)到10%，以HPLC檢測(cè)純度為97.0%。
[0058]本發(fā)明采用屠宰場(chǎng)日曬豬血粉作為血紅素一段提取的原料，運(yùn)輸儲(chǔ)藏成本低，適合于工業(yè)化大生產(chǎn)，提取得到的血紅素具有高產(chǎn)率高純度的特點(diǎn)。
[0059]本發(fā)明采用甲醇二乙胺混合溶劑對(duì)血紅素進(jìn)行一段提取，溶劑用量少，而且溶劑可以回收套用，大大降低了提取的成本，且提取收率高。
[0060]本發(fā)明使用鹽酸作為血紅素的氯化劑和結(jié)晶溶劑，解決了傳統(tǒng)冰醋酸氯化法溶劑回收難和氯化成本高的問(wèn)題，大大降低了氯化結(jié)晶成本，且血紅素的收率高，純度高。
[0061 ] 本發(fā)明使用的血紅素提取原料屠宰場(chǎng)日曬豬血粉在血紅素提取后，可以繼續(xù)用于水解提取氨基酸，使得原料達(dá)到了綜合利用的目的。本發(fā)明使用水解后血粉濾渣作為血紅素二段提取的原料，免去氯化步驟，直接以鹽酸攪洗濾渣后降溫結(jié)晶，操作簡(jiǎn)單，而且實(shí)現(xiàn)了血紅素的再提取利用提高了產(chǎn)率，達(dá)到變廢為寶，綜合利用的目的。
[0062]本發(fā)明采用活性炭吸附法對(duì)水解液中的血紅素進(jìn)行再提取，然后通過(guò)甲醇解吸附，無(wú)需氯化，最后用鹽酸結(jié)晶?；钚蕴课剿庖褐械难t素然后以甲醇解吸附，這是血紅素綜合利用的新方法，不僅血紅素收率高，而且為水解液中提取氨基酸的除雜過(guò)程減低了壓力。提取成本大大降低，產(chǎn)能升高。
[0063]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征以及本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等效物界定。
【權(quán)利要求】
1.一種屠宰場(chǎng)日曬豬血粉中血紅素的工業(yè)化提取方法，其特征在于包括以下步驟: A、血紅素的一段提取: 將屠宰場(chǎng)日曬豬血粉烘干，加入二乙胺和甲醇，其中豬血粉與二乙胺、甲醇的質(zhì)量體積比為豬血粉(g): 二乙胺(ml):甲醇(ml) =1:0.33-1:3_18，升溫至30_80°C攪拌提取1-6小時(shí)；過(guò)濾，豬血粉濾渣40-80°C真空干燥，濾液減壓蒸餾至干并回收大部分溶劑，按蒸干后殘留物和豬血粉濾渣的混合物(g):鹽酸(ml)=l:l-6的質(zhì)量體積比，往蒸干后殘留物和豬血粉濾渣的混合物中加入濃度為5%-20%的鹽酸溶液；升溫至50-100°C，攪拌回流1-4小時(shí)，降溫至7-20°C靜置結(jié)晶1-10小時(shí)，過(guò)濾，得到鋼藍(lán)色閃光針狀血紅素晶體； B、血紅素的二段提取: 在步驟A中提取血紅素后屠宰場(chǎng)日曬豬血粉的進(jìn)行鹽酸水解提取氨基酸，得到水解血粉濾渣和水解液，往烘干后的水解血粉濾渣中加入5-40倍體積的濃度為5%-20%的鹽酸溶液，30-60°C下攪洗1-4小時(shí)，過(guò)濾，降至室溫，靜置結(jié)晶1-10小時(shí)，過(guò)濾，得到鋼藍(lán)色閃光針狀血紅素晶體； C、血紅素的三段提取: 往步驟B中水解液中加入氫氧化鈉水溶液調(diào)整pH至1.5-4.5，升溫至40-80°C加入1%-4%的活性炭,攪拌吸附色素20-40分鐘，活性炭抽干，往抽干的活性炭中加入5-40倍體積的甲醇，20-60°C，攪洗解吸附1-6小時(shí)，減壓濃縮至干，并回收甲醇；往濃縮殘留物中加入原活性炭量5-20倍體積的濃度為5%-20%的鹽酸溶液，加熱至30-60°C，攪拌1_3小時(shí)，冷卻至室溫，靜止結(jié)晶1-1 0小時(shí)，過(guò)濾，得到鋼藍(lán)色閃光針狀血紅素晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種屠宰場(chǎng)日曬豬血粉中血紅素的工業(yè)化提取方法，其特征在于步驟A中豬血粉與二乙胺、甲醇的質(zhì)量體積比為豬血粉(g): 二乙胺(ml):甲醇(ml)=1:0.5-1:12o
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種屠宰場(chǎng)日曬豬血粉中血紅素的工業(yè)化提取方法，其特征在于步驟A中蒸干后殘留物和豬血粉濾渣的混合物與鹽酸的質(zhì)量體積比為:蒸干后殘留物和豬血粉濾渣的混合物(g):鹽酸(ml) =1:2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種屠宰場(chǎng)日曬豬血粉中血紅素的工業(yè)化提取方法，其特征在于步驟A中鹽酸溶液的濃度為10%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種屠宰場(chǎng)日曬豬血粉中血紅素的工業(yè)化提取方法，其特征在于步驟B中往烘干后的水解血粉濾渣中加入10倍體積的濃度為5%-20%的鹽酸溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的一種屠宰場(chǎng)日曬豬血粉中血紅素的工業(yè)化提取方法，其特征在于所述鹽酸溶液的濃度為10%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種屠宰場(chǎng)日曬豬血粉中血紅素的工業(yè)化提取方法，其特征在于步驟C中往濃縮殘留物中加入原活性炭量12倍體積的濃度為5%-20%的鹽酸溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的一種屠宰場(chǎng)日曬豬血粉中血紅素的工業(yè)化提取方法，其特征在于所述鹽酸溶液的濃度為10%。
【文檔編號(hào)】C07D487/22GK103755712SQ201410019886
【公開(kāi)日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2014年1月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月16日
【發(fā)明者】阮宇峰, 張和平, 梁待亮, 王明宗, 沈惠賓, 曾湘華, 黃文軍, 周海香, 婁良, 劉驊, 劉杰 申請(qǐng)人:中山百靈生物技術(shù)有限公司