一種電子級(jí)八甲基環(huán)四硅氧烷的提純方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種電子級(jí)八甲基環(huán)四硅氧烷的提純方法，系采取精餾的方式進(jìn)行提純。其工藝包括如下步驟：1）將99%含量的八甲基環(huán)四硅氧烷投入精餾塔，在壓力0.02-0.03MPa下，塔頂溫度為90-96℃，塔頂除去少量殘留的六甲基環(huán)三硅氧烷（簡(jiǎn)稱D3）。2）將脫完D3的八甲基環(huán)四硅氧烷從塔底流出進(jìn)入脫重精餾塔反應(yīng)釜，投入物料重量比為0.01-0.1%的特殊高效金屬絡(luò)合配體，加熱到90-100℃，反應(yīng)1-10小時(shí)，減壓精餾。脫重精餾塔所處的區(qū)域?yàn)槌瑑羰遥捎脺p壓操作，壓力為0.005-0.01Mpa，頂部溫度為100-110℃，接收含量大于99.99%的八甲基環(huán)四硅氧烷，塔底殘留放出的為高沸點(diǎn)雜質(zhì)。脫重精餾塔的反應(yīng)釜和塔內(nèi)壁與接收管路容器都采用聚四氟乙烯包裹，脫重精餾塔的填料采用聚四氟乙烯包裹。
【專利說明】一種電子級(jí)八甲基環(huán)四硅氧烷的提純方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種電子級(jí)八甲基環(huán)四硅氧烷的提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002]八甲基環(huán)四硅氧烷(簡(jiǎn)稱D4)，無色透明或乳白色液體，可燃，無異味，是一種以二甲基二氯硅烷為主要原料，在經(jīng)過水解合成工序制得的水解物基礎(chǔ)上經(jīng)過分離、精餾，或者是在水解物經(jīng)過裂解后再分離、精餾后制得的有單獨(dú)定義的化合物。初級(jí)形態(tài)二甲基環(huán)體硅氧烷主要用于進(jìn)行開環(huán)聚合成不同聚合度的硅油、硅橡膠和硅樹脂等。這些聚合物進(jìn)一步加工成制品廣泛應(yīng)用于建筑、電子、紡織、汽車、個(gè)人護(hù)理、食品、機(jī)械加工等各個(gè)領(lǐng)域，也有少量直接應(yīng)用。
[0003]隨著超大規(guī)模集成電路制造的發(fā)展，芯片中的互連線密度不斷增加，互連線的寬度和間距不斷減小，因此由互連電阻(R)和電容(C)所產(chǎn)生的寄生效應(yīng)越來越明顯。當(dāng)集成電路的發(fā)展進(jìn)入0.25微米的技術(shù)時(shí)代，由傳統(tǒng)的鋁和二氧化硅互連引起的信號(hào)延遲將超過門極延遲，已成為制約芯片性能提升的重要因素，為了降低互連RC延遲，國際上采用低介電常數(shù)(k)介質(zhì)和銅導(dǎo)線的互連方案。1998年低k/銅互連技術(shù)被成功地應(yīng)用到芯片生產(chǎn)中，該技術(shù)中關(guān)鍵的低k材料的研發(fā)和生產(chǎn)開始成為一個(gè)重要課題。
[0004]現(xiàn)有的低k前驅(qū)體主要是有機(jī)硅和有機(jī)氟化合物。盡管含氟有機(jī)材料具有較低的k值和低的吸水率，但由于通常的前驅(qū)體是含多個(gè)氟原子的芳香族化合物，其中的氟原子易于在等離子體作用下與分子中相鄰的氫結(jié)合，或者直接與另一氟原子結(jié)合為氟氣溢出，在大規(guī)模集成電路中應(yīng)用受限。而有機(jī)硅前驅(qū)體多為含硅的大籠狀化合物，盡管在制成固體薄膜后k值低，但因其合成收率低、純化困難，導(dǎo)致成本較高，同樣限制其使用。八甲基環(huán)四硅氧烷作為一種與大籠狀有機(jī)娃結(jié)構(gòu)相似的含娃大環(huán)化合物的前驅(qū)體，已經(jīng)有大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，其獨(dú)特的性能在低k材料的研發(fā)生產(chǎn)中具有較高的應(yīng)用價(jià)值。
[0005]用于集成電路制造的有機(jī)硅原料必須達(dá)到電子級(jí)，而一般商業(yè)化的八甲基環(huán)四硅氧烷通過普通提純后含量只有99%，且含有雜質(zhì)重金屬離子，會(huì)對(duì)集成電路材料的制造造成嚴(yán)重影響。其中重金屬離子的去除是一個(gè)最難的問題。常規(guī)方法是用石英或聚四氟乙烯包裹的精餾裝置精餾，但由于微量的重金屬具有升華揮發(fā)性，本身就存在于原料中的重金屬還是會(huì)隨著原料的蒸發(fā)而升華揮發(fā)，從而消除不干凈。本發(fā)明人創(chuàng)造性的使用高效特殊金屬絡(luò)合配體，在溶液中將微量的重金屬離子絡(luò)合住，生成不能揮發(fā)的高沸點(diǎn)化合物，從而在根本上解決了重金屬離子的提純問題。該特殊配體市場(chǎng)上已經(jīng)有商業(yè)化產(chǎn)品供應(yīng)，其用途主要是催化特定的化學(xué)反應(yīng)，本發(fā)明創(chuàng)造性的將該配體用到電子級(jí)八甲基環(huán)四硅氧烷的提取中，根本上消除了重金屬離子的影響，獲得了非常好的效果。因此本方法適合工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明的目的是提供一種電子級(jí)八甲基環(huán)四硅氧烷的提純方法，即生產(chǎn)純度99.99%以上的八甲基環(huán)四硅氧烷的方法。
[0007]本發(fā)明提供的一種電子級(jí)八甲基環(huán)四硅氧烷的提純方法步驟如下:
[0008]1.將99%含量的八甲基環(huán)四硅氧烷通過硅烷壓縮機(jī)進(jìn)入電子級(jí)硅烷精制系統(tǒng)脫輕塔，脫輕塔采用減壓操作，壓力0.02-0.03Mpa，塔頂接收餾分溫度為90-96°C，此主要為分離出的六甲基環(huán)三硅氧烷(D3)。推薦采用含有波紋填料、20~60理論塔板數(shù)的脫輕塔，采用更高的塔板數(shù)對(duì)分離沒有影響。
[0009]2.將脫完D3的八甲基環(huán)四硅氧烷從塔底流入脫重精餾塔反應(yīng)釜內(nèi)，投入物料重量比例0.01%-0.1%的特殊高效金屬絡(luò)合配體，加熱到90-100°C，反應(yīng)1-10小時(shí)。該金屬配
體結(jié)構(gòu)式如下所示:
[0010]
【權(quán)利要求】
1.一種電子級(jí)八甲基環(huán)四硅氧烷的提純方法，其特征在于包括如下步驟: 1)將99%含量的八甲基環(huán)四硅氧烷通過硅烷壓縮機(jī)進(jìn)入脫輕塔，脫輕塔在.0.02-0.03Mpa下，塔頂接收餾分溫度為90_96°C，分離除去六甲基環(huán)三硅氧烷； 2)將脫完六甲基環(huán)三硅氧烷的八甲基環(huán)四硅氧烷從塔底流入脫重精餾塔反應(yīng)釜內(nèi)，投入物料重量比0.01%-0.1%的金屬絡(luò)合配體，加熱到90-100°C，反應(yīng)1-10小時(shí)；所述的金屬絡(luò)合配體結(jié)構(gòu)式如下:
2.如權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征是所述的脫重精餾塔在超凈室中進(jìn)行。
3.如權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征是所述的脫輕塔的塔板數(shù)為20~60。
4.如權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征是所述的脫重精餾塔的塔板數(shù)為30~80。
5.如權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征是所述的八甲基環(huán)四硅氧烷符合電子級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的重金屬離子雜質(zhì)含量要求。
【文檔編號(hào)】C07F7/21GK103788124SQ201410020179
【公開日】2014年5月14日 申請(qǐng)日期:2014年1月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月16日
【發(fā)明者】姜標(biāo), 張黎明, 陳君, 諸平, 陳旭敏 申請(qǐng)人:上海愛默金山藥業(yè)有限公司