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一種芳香醛的制備方法

文檔序號:3490890閱讀:744來源:國知局
一種芳香醛的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種芳香醛的制備方法,屬于化工領(lǐng)域。本發(fā)明以芳香化合物、N,N-二取代甲酰胺為原料,緩慢通入光氣,制備Vilsmeier試劑,然后在一定溫度下反應(yīng),反應(yīng)完畢,經(jīng)后處理即得到相應(yīng)的芳香醛。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明采用光氣作為反應(yīng)原料,成本低、收率高,產(chǎn)生的廢水少;本發(fā)明方法反應(yīng)過程不使用溶劑,采用了芳香化合物作為起始原料,一步合成相應(yīng)的芳香醛,適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種芳香醛的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域,尤其是涉及一種芳香醛的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]Vilsmeier反應(yīng)是一種對芳香化合物進行甲酰化從而生成芳香醛的方法,由維爾斯邁爾于1927年所創(chuàng)始。其反應(yīng)過程是,首先由無機酸酰氯和N,N-二甲基甲酰胺反應(yīng)生成Vilsmeier試劑,然后芳香化合物和Vilsmeier試劑縮合,再經(jīng)酸水解得相應(yīng)的芳醒。例如:
[0003](I)專利CN102875436中用吡咯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)與三氯氧磷(POCl3)在四氫呋喃(THF)中通過Vilsmeier反應(yīng)進行制備吡咯-2-甲醛。其反應(yīng)方程式為:
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種芳香醛的制備方法,其特征在于:將芳香化合物和N,N-二取代甲酰胺加入反應(yīng)器中,緩慢通入光氣;通畢,在一定溫度下反應(yīng);反應(yīng)完畢,加入冰水進行水解,用堿水溶液進行中和,分出有機層,水層用有機溶劑萃取,合并有機相后干燥、過濾、蒸除溶劑得到相應(yīng)的芳香醛; 其所述方法采用的原料按摩爾比為,芳香化合物:N,N-二取代甲酰胺化合物:光氣=1:1.0-3.0:1.0-3.0 ;所述方法中不使用溶劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳香醛的制備方法,其特征在于:所述的芳香化合物為:批咯、噻吩、苯酚、1,2-二甲氧基苯或二茂鐵中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳香醛的制備方法,其特征在于:所述的N,N-二取代甲酰胺為:N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基甲酰苯胺中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳香醛的制備方法,其特征在于:合成芳香醛所用原料的摩爾比為,芳香化合物:N,N-二取代甲酰胺化合物:光氣=1:1.5-2.2:1.5-2.2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳香醛的制備方法,其特征在于:所述的堿水溶液為金屬氫氧化物水溶液、碳酸鹽水溶液或碳酸氫化鹽水溶液中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的芳香醛的制備方法,其特征在于:所述的堿水溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀的水溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳香醛的制備方法,其特征在于:所述的有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、甲苯、乙腈、四氫呋喃、乙酸乙酯中的一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的芳香醛的制備方法,其特征在于:所述的有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳中的一種。
9.根據(jù)權(quán)利 要求1所述的芳香醛的制備方法,其特征在于:所述的反應(yīng)溫度為0-100。。。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的芳香醛的制備方法,其特征在于:所述的反應(yīng)溫度為60-70。。。
【文檔編號】C07F17/02GK103787945SQ201410025739
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年1月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月20日
【發(fā)明者】彭久合, 申慰, 張鐵柱 申請人:天津市敬業(yè)精細化工有限公司
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