一種4-溴-2-甲基苯胺合成的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專(zhuān)利摘要】一種4-溴-2-甲基苯胺合成的生產(chǎn)工藝，涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，通過(guò)芳胺保護(hù)得到白色針狀結(jié)晶為N-（2-甲基苯基）乙酰胺后在作為原料通過(guò)溴化反應(yīng)得到N-（4-溴-2-甲基苯基）乙酰胺后再次作為原料進(jìn)行水解反應(yīng)得到。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡(jiǎn)單，環(huán)保無(wú)污染，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的4-溴-2-甲基苯胺使用效果好，安全可靠。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種4-溴-2-甲基苯胺合成的生產(chǎn)工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種4-溴-2-甲基苯胺合成的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]4-溴-2-甲基苯胺為白色至微紅色結(jié)晶粉末，密度:1.498g/cm3,熔點(diǎn):53_58°C，沸點(diǎn):242.6°閃點(diǎn):100.50C，蒸汽壓:0.0337mmHg at25°C，是重要的醫(yī)藥中間體，目前工業(yè)生產(chǎn)4-溴-2-甲基苯胺的方法還是比較傳統(tǒng)的方式，這種傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法中存在收率低、純度不高污染嚴(yán)重等問(wèn)題，且生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，難以符合人類(lèi)的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種純度高，制備工藝簡(jiǎn)單的4-溴-2-甲基苯胺合成的生產(chǎn)工藝。
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
[0005]一種4-溴-2-甲基苯胺合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于:包括以下工藝步驟，
[0006](一)芳胺保護(hù) [0007]a.選取一 3L的三口燒瓶，所述的三口燒瓶設(shè)置有回流冷凝管、攪拌器和溫度計(jì)。
[0008]b.向步驟a中的燒瓶中加入IO-1lg的鄰甲苯胺和ll_13g的乙酐，持續(xù)攪拌且恒溫50-70°C反應(yīng)。
[0009]c.將步驟b中反應(yīng)后的反應(yīng)物進(jìn)行冷卻然后傾入冷水中析出沉淀，在經(jīng)過(guò)洗滌干燥得到白色針狀結(jié)晶為N- (2-甲基苯基)乙酰胺。
[0010](二)溴化
[0011]a.選取一單口燒瓶并向其中加入步驟(一)中制得的N- (2-甲基苯基)乙酰胺、17-18gN-溴丁二酰亞胺和40-60mL的四氯化碳,快速攪拌加熱回流4h。
[0012]將步驟a中回流后的混合物進(jìn)行冷卻后靜置，其中固體采用熱水洗滌3次再次干燥得到N- (4-溴-2-甲基苯基)乙酰胺。
[0013](三)水解
[0014]a.將步驟(二)中的N- (4-溴-2-甲基苯基)乙酰胺加入燒杯中，然后再加入25-35mL的濃鹽酸和45_55mL的新蒸二氧六環(huán)一起加熱回流1.5-2.5h。
[0015]b.將上述回流后的反應(yīng)液加入氨水進(jìn)行中和直至PH為8-10。
[0016]c.將燒杯中的白色沉淀濾出，然后將濾液靜置分相，保留有機(jī)相并且水洗兩次，在使用無(wú)水硫酸鎂進(jìn)行干燥。
[0017]d.將上述步驟c中干燥后的混合物進(jìn)行過(guò)濾，濾除無(wú)機(jī)鹽，再次靜置，得到棕色結(jié)晶后通過(guò)乙醇重結(jié)晶后得到的產(chǎn)物即為4-溴-2-甲基苯胺。
[0018]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備方便簡(jiǎn)單，環(huán)保無(wú)污染，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的4-溴-2-甲基苯胺使用效果好，安全可靠?！揪唧w實(shí)施方式】
[0019]為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0020]實(shí)施例1
[0021]一種4-溴-2-甲基苯胺合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟，
[0022](一)芳胺保護(hù)
[0023]a.選取一 3L的三口燒瓶，所述的三口燒瓶設(shè)置有回流冷凝管、攪拌器和溫度計(jì)。
[0024]b.向步驟a中的燒瓶中加入IOg的鄰甲苯胺和Ilg的乙酐，持續(xù)攪拌且恒溫50°C反應(yīng)。
[0025]c.將步驟b中反應(yīng)后的反應(yīng)物進(jìn)行冷卻然后傾入冷水中析出沉淀，在經(jīng)過(guò)洗滌干燥得到白色針狀結(jié)晶為N- (2-甲基苯基)乙酰胺。
[0026](二)溴化
[0027]a.選取一單口燒瓶并向其中加入步驟(一)中制得的N- (2-甲基苯基)乙酰胺、17gN-溴丁二酰亞胺和40mL的四氯化碳,快速攪拌加熱回流4h。
[0028]將步驟a中回流后的混合物進(jìn)行冷卻后靜置，其中固體采用熱水洗滌3次再次干燥得到N- (4-溴-2-甲基苯基)乙酰胺。
[0029](三)水解
[0030]a.將步驟(二)中的N- (4-溴_2_甲基苯基)乙酰胺加入燒杯中，然后再加入25mL的濃鹽酸和45mL的新蒸二氧六環(huán)一起加熱回流1.5h。
[0031]b.將上述回流后的反應(yīng)液加入氨水進(jìn)行中和直至PH為8。
[0032]c.將燒杯中的白色沉淀濾出，然后將濾液靜置分相，保留有機(jī)相并且水洗兩次，在使用無(wú)水硫酸鎂進(jìn)行干燥。
[0033]d.將上述步驟c中干燥后的混合物進(jìn)行過(guò)濾，濾除無(wú)機(jī)鹽，再次靜置，得到棕色結(jié)晶后通過(guò)乙醇重結(jié)晶后得到的產(chǎn)物即為4-溴-2-甲基苯胺。
[0034]實(shí)施例2
[0035]一種4-溴-2-甲基苯胺合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟，
[0036](一)芳胺保護(hù)
[0037]a.選取一 3L的三口燒瓶，所述的三口燒瓶設(shè)置有回流冷凝管、攪拌器和溫度計(jì)。
[0038]b.向步驟a中的燒瓶中加入10.7g的鄰甲苯胺和12g的乙酐，持續(xù)攪拌且恒溫60°C反應(yīng)。
[0039]c.將步驟b中反應(yīng)后的反應(yīng)物進(jìn)行冷卻然后傾入冷水中析出沉淀，在經(jīng)過(guò)洗滌干燥得到白色針狀結(jié)晶為N- (2-甲基苯基)乙酰胺。
[0040](二)溴化
[0041]a.選取一單口燒瓶并向其中加入步驟(一)中制得的N- (2-甲基苯基)乙酰胺、17.8gN-溴丁二酰亞胺和50mL的四氯化碳,快速攪拌加熱回流4h。
[0042]將步驟a中回流后的混合物進(jìn)行冷卻后靜置，其中固體采用熱水洗滌3次再次干燥得到N- (4-溴-2-甲基苯基)乙酰胺。
[0043](三)水解
[0044]a.將步驟(二)中的N- (4-溴_2_甲基苯基)乙酰胺加入燒杯中，然后再加入30mL的濃鹽酸和50mL的新蒸二氧六環(huán)一起加熱回流2.0h。
[0045]b.將上述回流后的反應(yīng)液加入氨水進(jìn)行中和直至PH為9。
[0046]c.將燒杯中的白色沉淀濾出，然后將濾液靜置分相，保留有機(jī)相并且水洗兩次，在使用無(wú)水硫酸鎂進(jìn)行干燥。
[0047]d.將上述步驟c中干燥后的混合物進(jìn)行過(guò)濾，濾除無(wú)機(jī)鹽，再次靜置，得到棕色結(jié)晶后通過(guò)乙醇重結(jié)晶后得到的產(chǎn)物即為4-溴-2-甲基苯胺。
[0048]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離 本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等效物界定。
【權(quán)利要求】
1.一種4-溴-2-甲基苯胺合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于:包括以下工藝步驟， (一)芳胺保護(hù) a.選取一3L的三口燒瓶，所述的三口燒瓶設(shè)置有回流冷凝管、攪拌器和溫度計(jì)。 b.向步驟a中的燒瓶中加入IO-1lg的鄰甲苯胺和ll_13g的乙酐，持續(xù)攪拌且恒溫50-70°C 反應(yīng)。 c.將步驟b中反應(yīng)后的反應(yīng)物進(jìn)行冷卻然后傾入冷水中析出沉淀，在經(jīng)過(guò)洗滌干燥得到白色針狀結(jié)晶為N- (2-甲基苯基)乙酰胺。 (二)溴化 a.選取一單口燒瓶并向其中加入步驟(一)中制得的N- (2-甲基苯基)乙酰胺、17-18gN-溴丁二酰亞胺和40-60mL的四氯化碳,快速攪拌加熱回流4h。 將步驟a中回流后的混合物進(jìn)行冷卻后靜置，其中固體采用熱水洗滌3次再次干燥得到N- (4-溴-2-甲基苯基)乙酰胺。 (三)水解 a.將步驟(二)中的N-(4-溴-2-甲基苯基)乙酰胺加入燒杯中，然后再加入25-35mL的濃鹽酸和45-55mL的新蒸二氧六環(huán)一起加熱回流1.5-2.5h。 b.將上述回流后的反應(yīng)液加入氨水進(jìn)行中和直至PH為8-10。 c.將燒杯中的白色沉淀濾出，然后將濾液靜置分相，保留有機(jī)相并且水洗兩次，在使用無(wú)水硫酸鎂進(jìn)行干燥。 d.將上述步驟C中干燥后的混合物進(jìn)行過(guò)濾，濾除無(wú)機(jī)鹽，再次靜置，得到棕色結(jié)晶后通過(guò)乙醇重結(jié)晶后得到的產(chǎn)物即為4-溴-2-甲基苯胺。
【文檔編號(hào)】C07C211/52GK103787895SQ201410035213
【公開(kāi)日】2014年5月14日 申請(qǐng)日期:2014年1月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月23日
【發(fā)明者】張學(xué)永, 陸建新, 靳民, 張廣生 申請(qǐng)人:安徽華潤(rùn)涂料有限公司