一種對氨基乙酰苯胺的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種對氨基乙酰苯胺的制備方法，制備步驟如下：①將對硝基苯胺和冰醋酸加入反應(yīng)釜中，得到混合液；②步驟①中的混合液加熱，常壓回流狀態(tài)下保溫蒸餾反應(yīng)得到反應(yīng)液；③在步驟②反應(yīng)液完全溶解降溫后，過濾、洗滌、烘干，得到對硝基乙酰苯胺；④取對硝基乙酰苯胺、催化劑和有機(jī)溶劑置入高壓釜內(nèi)，用氮?dú)夂蜌錃夥謩e置換后，得到對氨基乙酰苯胺溶液；⑤將步驟④中的對氨基乙酰苯胺溶液過濾，得到對氨基乙酰苯胺粗品；⑥將對氨基乙酰苯胺粗品置入溶劑中加熱溶解后，降溫、過濾、真空烘干，得到對氨基乙酰苯胺產(chǎn)品。本發(fā)明改變現(xiàn)有的制備對氨基乙酰苯胺的方法，使該方法能夠達(dá)到在生產(chǎn)中不污染環(huán)境、收率高等效果。
【專利說明】一種對氨基乙酰苯胺的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及工業(yè)染料，是一種對氨基乙酰苯胺的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]對氨基乙酰苯胺是染料中間體，主要用于制備分散染料、酸性染料等多種染料。目前制備對氨基乙酰苯胺的方法均存在不足:用乙酰苯胺在濃硫酸的條件下經(jīng)混酸硝化鐵粉還原的方法，生產(chǎn)中產(chǎn)生大量的酸性廢水，環(huán)境污染嚴(yán)重，同時(shí)，鐵粉還原產(chǎn)生的固體鐵泥對環(huán)境污染較重；另有一種用對硝基苯胺在冰醋酸條件下經(jīng)醋酸酐?；?，還原后得到對氨基乙酰苯胺的方法，這種方法在?；瘯r(shí)同樣產(chǎn)生大量的酸性廢水，環(huán)境污染較重，而且，醋酸酐屬于制毒化學(xué)品，當(dāng)操作或管理欠妥時(shí)，易產(chǎn)生嚴(yán)重的不良后果；還有報(bào)道的其它制備方法其產(chǎn)品純度低，需要提純才能使用，使制備方法復(fù)雜、生產(chǎn)成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種對氨基乙酰苯胺的制備方法，改變現(xiàn)有的制備對氨基乙酰苯胺的方法，使該方法能夠達(dá)到在生產(chǎn)中不污染環(huán)境、收率高等效果。
[0004]本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):一種對氨基乙酰苯胺的制備方法，制備步驟如下:
①將對硝基苯胺和冰醋酸加入反應(yīng)釜中，混合均勻，得到混合液，對硝基苯胺與冰醋酸的摩爾比是1:4-8 ；
②步驟①中的混合液加熱至120-130°C，常壓回流狀態(tài)下保溫蒸餾反應(yīng)18-20小時(shí)，得到反應(yīng)液；
③在步驟②反應(yīng)液完全溶解降溫后，過濾、洗滌、烘干，得到對硝基乙酰苯胺，得到的醋酸濾液脫水處理后重復(fù)利用；
④取對硝基乙酰苯胺、催化劑和有機(jī)溶劑置入高壓釜內(nèi)，用氮?dú)夂蜌錃夥謩e置換后，攪拌升溫至40-100°C，再充氫氣至0.5-1.5MPa，保壓保溫反應(yīng)0.5-2小時(shí)，得到對氨基乙酰苯胺溶液，對硝基乙酰苯胺與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1:5_8，對硝基乙酰苯胺與催化劑的質(zhì)量比為 I:0.1-0.15 ；
⑤將步驟④中的對氨基乙酰苯胺溶液在40-60°C下過濾，蒸餾有機(jī)溶劑，降溫后，再過濾，得到對氨基乙酰苯胺粗品；
⑥將對氨基乙酰苯胺粗品置入溶劑中加熱溶解后，降溫、過濾、真空烘干，得到對氨基乙酰苯胺產(chǎn)品。
[0005]本發(fā)明所述的對硝基苯胺與冰醋酸的摩爾比是1:5。
[0006]步驟④中所述的催化劑為鈀碳或雷尼鎳。
[0007]步驟④中所述的有機(jī)溶劑為甲醇或異丙醇。 [0008]步驟⑥中所述的溶劑是水、甲醇、乙醇、醋酸中的任一種。
[0009]所述的一種對氨基乙酰苯胺的制備方法，具體制備步驟如下:①在反應(yīng)釜中加入36kg對硝基苯胺、78.5kg冰醋酸，攪拌均勻，得到混合液；
②將混合液加熱至120°C，常壓回流狀態(tài)下保溫蒸餾反應(yīng)20小時(shí)，得到反應(yīng)液；
③反應(yīng)液反應(yīng)完全后降溫，過濾、洗滌、烘干，得到對硝基乙酰苯胺46kg，得到的醋酸濾液脫水處理后重復(fù)利用；
④在高壓爸內(nèi)加入5kg鈕碳、276kg甲醇及46kg對硝基乙酰苯胺,封閉高壓爸,然后用氮?dú)庵脫Q3次，氫氣置換3次，攪拌升溫至60°C，再充氫氣，氫氣壓力為IMPa，保壓保溫反應(yīng)I小時(shí)，得到對氨基乙酰苯胺溶液；
⑤將對氨基乙酰苯胺溶液在50°C下過濾，蒸餾甲醇，降溫后，再過濾，得到38kg對氨基乙酰苯胺粗品；
⑥在反應(yīng)釜中加入38kg對氨基乙酰苯胺粗品、150L甲醇，加熱溶解后，降溫、過濾、真空烘干，得到36.8kg對氨基乙酰苯胺產(chǎn)品，熔點(diǎn)≥161 °C, HPLC檢測含量為99.8%，收率94% ；
上述制備方法反應(yīng)結(jié)構(gòu)式如下:
【權(quán)利要求】
1.一種對氨基乙酰苯胺的制備方法，其特征在于:制備步驟如下: ①將對硝基苯胺和冰醋酸加入反應(yīng)釜中，混合均勻，得到混合液，對硝基苯胺與冰醋酸的摩爾比是1:4-8 ； ②步驟①中的混合液加熱至120-130°C，常壓回流狀態(tài)下保溫蒸餾反應(yīng)18-20小時(shí)，得到反應(yīng)液； ③在步驟②反應(yīng)液完全溶解降溫后，過濾、洗滌、烘干，得到對硝基乙酰苯胺，得到的醋酸濾液脫水處理后重復(fù)利用； ④取對硝基乙酰苯胺、催化劑和有機(jī)溶劑置入高壓釜內(nèi)，用氮?dú)夂蜌錃夥謩e置換后，攪拌升溫至40-100°C，再充氫氣至0.5-1.5MPa，保壓保溫反應(yīng)0.5-2小時(shí)，得到對氨基乙酰苯胺溶液，對硝基乙酰苯胺與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1:5_8，對硝基乙酰苯胺與催化劑的質(zhì)量比為 I:0.1-0.15 ； ⑤將步驟④中的對氨基乙酰苯胺溶液在40-60°C下過濾，蒸餾有機(jī)溶劑，降溫后，再過濾，得到對氨基乙酰苯胺粗品； ⑥將對氨基乙酰苯胺粗品置入溶劑中加熱溶解后，降溫、過濾、真空烘干，得到對氨基乙酰苯胺產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對氨基乙酰苯胺的制備方法，其特征在于:對硝基苯胺與冰醋酸的摩爾比是1:5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的 一種對氨基乙酰苯胺的制備方法，其特征在于:步驟④中所述的催化劑為鈀碳或雷尼鎳。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對氨基乙酰苯胺的制備方法，其特征在于:步驟④中所述的有機(jī)溶劑為甲醇或異丙醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對氨基乙酰苯胺的制備方法，其特征在于:步驟⑥中所述的溶劑是水、甲醇、乙醇、醋酸中的任一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對氨基乙酰苯胺的制備方法，其特征在于:具體制備步驟如下: ①在反應(yīng)釜中加入36kg對硝基苯胺、78.5kg冰醋酸，攪拌均勻，得到混合液； ②將混合液加熱至120°C，常壓回流狀態(tài)下保溫蒸餾反應(yīng)20小時(shí)，得到反應(yīng)液； ③反應(yīng)液反應(yīng)完全后降溫，過濾、洗滌、烘干，得到對硝基乙酰苯胺46kg，得到的醋酸濾液脫水處理后重復(fù)利用； ④在高壓爸內(nèi)加入5kg鈕碳、276kg甲醇及46kg對硝基乙酰苯胺,封閉高壓爸,然后用氮?dú)庵脫Q3次，氫氣置換3次，攪拌升溫至60°C，再充氫氣，氫氣壓力為IMPa，保壓保溫反應(yīng)I小時(shí)，得到對氨基乙酰苯胺溶液； ⑤將對氨基乙酰苯胺溶液在50°C下過濾，蒸餾甲醇，降溫后，再過濾，得到38kg對氨基乙酰苯胺粗品； ⑥在反應(yīng)釜中加入38kg對氨基乙酰苯胺粗品、150L甲醇，加熱溶解后，降溫、過濾、真空烘干，得到36.8kg對氨基乙酰苯胺產(chǎn)品，熔點(diǎn)≥161 °C, HPLC檢測含量為99.8%，收率94% ； 上述制備方法反應(yīng)結(jié)構(gòu)式如下:
【文檔編號】C07C231/12GK103787908SQ201410037201
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年1月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月26日
【發(fā)明者】張俊祥, 徐洪濤, 劉建國, 李剛, 于吉山, 龐琰華 申請人:山東午陽化工股份有限公司