一種利福平i晶型的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種利福平I晶型的制備方法，攪拌作用下，將純度≥90%的I晶型利福平粗品加入溶劑中，溶液濃度為利福平：溶劑=0.16～0.30g/mL；加入溶劑體積的1～6%的水，升溫至75～85℃使利福平粗品溶解；采用真空蒸發(fā)結(jié)晶，蒸發(fā)利福平溶液，待出晶后，停止蒸發(fā)，養(yǎng)晶20～40分鐘，然后繼續(xù)蒸發(fā)，餾出液體積是溶劑體積20～60%時(shí)，停止蒸發(fā)；再采用冷卻結(jié)晶，將溫度降至20～35℃，養(yǎng)晶20～40分鐘；晶漿經(jīng)過(guò)濾等得產(chǎn)品。晶體純度高于97%，平均粒度大于170μm，堆密度大于0.65g/mL，收率80%以上；方法具有操作時(shí)間短，無(wú)需添加晶種的特點(diǎn)，產(chǎn)品外形規(guī)整，流動(dòng)性好，適合于工業(yè)應(yīng)用。
【專利說(shuō)明】一種利福平I晶型的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬化學(xué)工程結(jié)晶【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種利福平I晶型的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]利福平，英文名稱:Rifampicin,3_ (4-Methylpiperazinyliminomethyl)rifamycin SV ;化學(xué)名3_[ [ (4-甲基-1-哌嗪基)亞氨基]甲基]-利福霉素。別名:力復(fù)平，甲哌利福霉素，利米定。分子式=C43H58N4O12，分子量:822.95，CAS號(hào):13292-46-1。其化
學(xué)結(jié)構(gòu)式如下:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種利福平I晶型的制備方法，其特征是，攪拌作用下，將純度> 90%的I晶型利福平粗品加入溶劑中，溶液濃度為利福平:溶劑=0.16~0.30g/mL ;加入溶劑體積的I~6%的水，升溫至75~85°C使利福平粗品溶解；采用真空蒸發(fā)結(jié)晶，蒸發(fā)利福平溶液，待出晶后，停止蒸發(fā)，養(yǎng)晶20~40分鐘，然后繼續(xù)蒸發(fā)，餾出液體積是溶劑體積20~60%時(shí)，停止蒸發(fā)；再采用冷卻結(jié)晶，將溫度降至20~35°C，養(yǎng)晶20~40分鐘；晶漿經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥得到利福平I晶型廣品。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的溶劑選自正丁醇或石油醚中的一種。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的真空蒸發(fā)結(jié)晶的真空度為0.02~.0.08MPa。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的蒸發(fā)速率是溶劑體積10~20%/hr。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的降溫速度為3~7V/h。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的干燥條件為溫度30~50°C，干燥時(shí)間為I~3h。
7.權(quán)利要求1制備的I晶型利福平晶體，其特征是粉末X-射線衍射圖譜在衍射角度 2 0 分另Ij 為 7.2±0.1，8.5±0.1，11.7±0.1，12.9±0.1，13.5±0.1，14.2±0.1，.16.1 ±0.1，18.2 ±0.1，19.2 ±0.1,21.1 ±0.1,22.1 ±0.1,23.9 ±0.1,25.9 ±0.1 和.27.3±0.1度處有特征峰。
【文檔編號(hào)】C07D498/08GK103755723SQ201410045062
【公開日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2014年2月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月7日
【發(fā)明者】侯寶紅, 井丁丁, 張美景, 王靜康, 尹秋響, 鮑穎, 龔俊波, 謝闖, 陳巍, 王召 申請(qǐng)人:天津大學(xué)