一種由10-十一烯酸制取11-氨基十一酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種由蓖麻油生產(chǎn)尼龍11樹脂的工藝，具體為該工藝中10-十一烯酸制取11-氨基十一酸的方法。本發(fā)明包括下列步驟：10-十一烯酸和甲苯、苯共同按比例配成原料液，在催化劑存在下，與溴化氫在雙釜式反應裝置內(nèi)進行加成反應生成11-溴代十一酸反應液；11-溴代十一酸反應液不需要結晶，分別采用三種不同處理方式進行氨解；在氨解反應中加入相轉(zhuǎn)移催化劑，加速氨解反應；氨解反應完成后，真空過濾，濾餅為11-氨基十一酸粗品；粗品加入無離子水，加熱溶解，降溫結晶，過濾得精制11-氨基十一酸產(chǎn)品。
【專利說明】—種由10- 十—烯酸制取11 -氨基十—酸的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種由蓖麻油生產(chǎn)尼龍11樹脂的工藝，具體為該工藝中10-十一烯酸制取ll-氨基^^一酸的方法。
【背景技術】
[0002]尼龍11化學名稱為聚^ 內(nèi)酰胺，英文名稱為Polyundecancylamide (簡寫為PA11),化學結構式為H[NH(CH2) 1(lC0]n0H，是以蓖麻油為原料合成的長碳鏈柔軟尼龍，是聚酰胺類工程塑料中的一個重要品種。尼龍11生產(chǎn)主要包括10-十一烯酸生產(chǎn)、11-氨基十一酸生產(chǎn)、單體聚合與樹脂改性幾個部分。
[0003]11-氨基十一酸作為合成尼龍11的單體，目前國內(nèi)外采用的合成路線分兩步。第一步為溴代反應，原料10-十一烯酸先與甲苯配料，與溴化氫氣體進行反馬氏加成，生成11-溴代十一酸，然后經(jīng)過水洗、結晶得到精制的11-溴代十一酸用作氨解原料；第二步為氨解反應，I1-溴代十一酸與氨水反應得到I1-氨基十一酸，再結晶得到精制的I1-氨基i 酸。
[0004]第一步溴代反應，現(xiàn)有工藝中，將10-十一烯酸和甲苯液按1: 3~4的質(zhì)量比配成ΙΟ-1烯酸的甲苯溶液，然后與溴化氫氣體在帶有夾套冷卻的填料塔內(nèi)，連續(xù)逆向接觸發(fā)生反應，生成11-溴代十一酸的甲苯溶液。溴代反應液經(jīng)過水洗至中性后，放入冷凍結晶釜中，開啟攪拌，給冷卻夾套通入冷凍鹽水，料液冷凍至-20°C以下結晶，然后放入密閉過濾機中壓濾，得到的濾餅為11-溴代十一酸產(chǎn)品。
[0005]現(xiàn)有工藝中的問題主要有:10_十一烯酸與溴化氫只有在催化條件下發(fā)生反馬氏加成才能得到11-溴代十一酸，催化不好，副產(chǎn)物很多；本反應放熱量大，在塔式反應中，物料與塔壁很少接觸，溫度很難控制；不僅水洗產(chǎn)生大量的廢水，而且冷凍結晶溫度低，需要大功率冷凍機，能源消耗大，設備復雜；同時結晶過程中也損失了部分11-溴代十一酸，造成收率降低。導致產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、產(chǎn)率低、工程投資大、經(jīng)濟效益差。
[0006]第二步氨解反應，現(xiàn)有的工藝中，先將濃度約25~30%的氨水按投料比投入氨化釜，再將精制的11-溴代十一酸投入氨化釜，在20°c~30°C的反應溫度下，充分攪拌，反應70~100小時，然后將生成的11-氨基十一酸粗品經(jīng)過水洗、結晶、過濾、干燥等精制處理制得成品。
[0007]現(xiàn)有的工藝中，氨解所用的時間很長，生產(chǎn)效率較低，副產(chǎn)物較多，收率相對較低；11-氨基十一酸粗品的精制過程中，精制效果不好，產(chǎn)品質(zhì)量不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明針對現(xiàn)有10-十一烯酸生產(chǎn)11-氨基十一酸工藝存在的問題，提供了一種
11-溴代十一酸反應液不結晶，直接制取11-氨基十一酸的方法。
[0009]本發(fā)明由10-1^一烯酸制取11-氨基十一酸的方法，包括下列步驟:
1)10-十一烯酸和甲苯、苯共同按比例配成原料液，在催化劑存在下，與溴化氫在雙釜式反應裝置內(nèi)進行溴代反應生成I1-溴代十一酸反應液；
2)11-溴代十一酸反應液不需要結晶，分別采用以下三種方式之一進行氨解反應:
A、采用水蒸汽蒸餾除去溴代反應液中的甲苯和苯，加氨水進行氨解；所述的水蒸汽蒸餾是指將水蒸汽直接通入溴代反應液液面下，溶劑甲苯和苯隨著水蒸汽一起蒸發(fā)出來，蒸汽蒸餾能起到防止減壓導致的空氣滲入，有效保護11-溴代十一酸在減壓蒸餾過程中不被氧化分解，也能降低甲苯和苯的分壓，起到減壓蒸餾的作用，將溶劑徹底地蒸除干凈；
B、溴代反應液直接加氨水進行氨解；是指溴代反應液不蒸除溶劑，11-溴代十一酸和溶劑一同加入反應釜參與氨解反應，氨解反應完成后溶劑甲苯和苯隨著氨水一同過濾出來，再通過分層分離氨水和溶劑，各自進行回收處理；
C、溴代反應液直接加液氨(無水)進行氨解；是指以溶劑甲苯和苯為氨解反應介質(zhì)，直接向11-溴代十一酸反應液中通液氨，11-溴代十一酸與氨在溶劑甲苯和苯中進行反應，生成11-氨基十一酸，過濾得11-氨基十一酸粗品；實驗表明11-溴代十一酸與氨在溶劑甲苯和苯中進行反應，比在水相中有更快的反應速度，但產(chǎn)品質(zhì)量相對較難控制；
3)在氨解反應中加入相轉(zhuǎn)移催化劑，加速氨解反應，縮短反應時間，抑制副反應進行；
4)氨解反應完成后，真空過濾，濾餅為11-氨基十一酸粗品；粗品加入無離子水，加熱溶解，降溫結晶，過濾得精制11-氨基十一酸產(chǎn)品。
[0010]作為優(yōu)化，所述的溴代反應操作條件:原料液配比10-十一烯酸與甲苯、苯的體積比為1:2~3:2~3,10- -|^一烯酸與溴化氫的摩爾比為1:1.01~1.20,溴代反應溫度為10~30°C，反應停留時間30~90分鐘。
`[0011]作為優(yōu)化，所述催化劑為自由基引發(fā)劑。
[0012]作為優(yōu)化，所述催化劑偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰，催化劑用量為10-十一烯酸質(zhì)量的I~5%。
[0013]作為優(yōu)化，，所述氨解反應在釜式反應器中進行，11-溴代十一酸與氨分子的摩爾比為1:3~20，反應溫度為5~40°C，反應壓力為O~0.3Mp，反應時間為10~50小時。
[0014]作為優(yōu)化，所述相轉(zhuǎn)移催化劑為四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、吡啶、三丁胺，相轉(zhuǎn)移催化劑用量為I1-溴代i 酸質(zhì)量的I~10%。
[0015]作為優(yōu)化，所述降溫結晶為:11-氨基十一酸與水的質(zhì)量比為1:5~15，加熱溫度為90~130°C，保溫時間30~120分鐘，結晶終點溫度為20~30°C。
[0016]作為優(yōu)化，，所述的溴代反應在雙釜式反應裝置內(nèi)連續(xù)進行反應，反應裝置包括一臺加成釜和一臺熟化釜，加成釜外帶夾套，通冷卻水或冷凍鹽水用于控制反應溫度，通過反應釜的存液量控制反應停留時間；熟化釜外帶夾套，通蒸汽提高溫度以保證原料10-十一烯酸完全反應，同時蒸除剩余的溴化氫返回加成釜繼續(xù)反應。
[0017]作為優(yōu)化，由10-1^一烯酸制取11-氨基十一酸的方法，包括下列步驟:采用熔點23°C、純度大于98%的10-1烯酸為原料；10-1烯酸與甲苯、苯的體積比為1:3:2，加入10-十一烯酸質(zhì)量的4%的偶氮二異丁腈，開始先向加成釜放入約1/2容積的原料液，按10-1^一烯酸與溴化氫摩爾比1: 1.1向加成釜底部通入溴化氫氣體，然后原料液與溴化氫保持配比連續(xù)加料，通冷卻水或冷凍鹽水控制加成釜反應溫度18~20°C，通過放料調(diào)節(jié)反應釜的存液量控制反應停留時間約45分鐘；熟化釜夾套通蒸汽控制熟化釜溫度75~80°C，蒸除的溴化氫返回加成釜繼續(xù)反應；取上述反應液，按11-溴代十一酸與氨分子的摩爾比為1:10加入28%的氨水，加入2%的相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化銨，反應溫度控制在28~30°C，攪拌反應36小時，真空抽濾，濾餅為ll-氨基^^一酸粗品；ll-氨基^^一酸粗品按質(zhì)量比1: 5加入無離子水，加熱到120°C溶解，保溫I小時后，降溫結晶，20°C過濾得精制ll-氨基^ 酸產(chǎn)品。
[0018]本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比的突出優(yōu)點是:1.溴代反應中采用自由基引發(fā)劑做催化劑，反應選擇性大大提高；加成與熟化雙釜式反應裝置，有效解決了塔式反應裝置中反應溫度難以控制的問題，同時提高了溴化氫利用率，簡化了操作，降低了設備投資和維護費用。
[0019]2.11-溴代十一酸不需要結晶精制，大大節(jié)約了設備投資，降低了能量消耗。
[0020]3.在氨解反應中加入相轉(zhuǎn)移催化劑，加速氨解反應，縮短反應時間，提高生產(chǎn)效率，減少氨解設備投資。
[0021]4.11-氨基十一酸粗品用過熱水結晶精制，有效提高了產(chǎn)品質(zhì)量，對保證產(chǎn)品質(zhì)量，提高收率起到了重要作用。
[0022]本發(fā)明裝置結構簡單，簡化了流程，降低了設備投資和維護費用，產(chǎn)品收率高，質(zhì)量好，經(jīng)濟效益大大提高。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1本發(fā)明溴代反應裝置示意圖。
【具體實施方式】
[0024]實施例1:采用熔點23°C、純度大于98%的10-1^ —烯酸為原料，原料液配比10-十一烯酸與甲苯、苯的體積`比為1:3:2，加入10-十一烯酸質(zhì)量的4%的偶氮二異丁腈，反應裝置如圖1，開始先向加成釜放入約1/2容積的原料液，按10-十一烯酸與溴化氫摩爾比1: 1.1向加成釜底部通入溴化氫氣體，然后原料液與溴化氫保持配比連續(xù)加料，通冷卻水或冷凍鹽水控制加成釜反應溫度18~20°C，通過放料調(diào)節(jié)反應釜的存液量控制反應停留時間約45分鐘。熟化釜夾套通蒸汽控制熟化釜溫度75~80°C，蒸除的溴化氫返回加成釜繼續(xù)反應。取反應液樣分析11-溴代十一酸含量，計算得率為132.6%。
[0025]取上述反應液，按11-溴代十一酸與氨分子的摩爾比為1: 10加入28%的氨水，加入2%的相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化銨，反應溫度控制在28~30°C，攪拌反應36小時，真空抽濾，濾餅為11-氨基十一酸粗品。
[0026]11-氨基十一酸粗品按質(zhì)量比1: 5加入無離子水，加熱到120°C溶解，保溫I小時后，降溫結晶，20°C過濾得精制11-氨基十一酸產(chǎn)品。干燥、稱重，產(chǎn)品得率(以10-十一烯酸計)92.6%。
[0027]實施例2:采用熔點23°C、純度大于98%的10-1^ —烯酸為原料，原料液配比
10-十一烯酸與甲苯、苯的體積比為1:3:2，加入10-十一烯酸質(zhì)量的4%的偶氮二異丁腈，反應裝置如圖1，開始先向加成釜放入約1/2容積的原料液，按10-十一烯酸與溴化氫摩爾比1: 1.1向加成釜底部通入溴化氫氣體，然后原料液與溴化氫保持配比連續(xù)加料，通冷卻水或冷凍鹽水控制加成釜反應溫度18~20°C，通過放料調(diào)節(jié)反應釜的存液量控制反應停留時間約45分鐘。熟化釜夾套通蒸汽控制熟化釜溫度75~80°C，蒸除的溴化氫返回加成釜繼續(xù)反應。取反應液樣分析11-溴代十一酸含量，計算得率為132.6%。[0028]取上述反應液，通入水蒸汽，溶劑甲苯和苯隨著水蒸汽一起蒸發(fā)出來，蒸至無甲苯餾出止，得11-溴代十一酸粗品。
[0029]按ll-溴代^^一酸與氨分子的摩爾比為1:5加入28%的氨水，加入5%的相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基氯化銨，反應溫度控制在20~22°C，攪拌反應48小時，真空抽濾，濾餅為
ll-氨基^^一酸粗品。
[0030]11-氨基十一酸粗品按質(zhì)量比1: 5加入無離子水，加熱到120°C溶解，保溫I小時后，降溫結晶，20°C過濾得精制11-氨基十一酸產(chǎn)品。干燥、稱重，產(chǎn)品得率(以10-十一烯酸計)88.4%。
[0031]實施例3:采用熔點23°C、純度大于98%的ΙΟ-1^ —烯酸為原料，原料液配比10-十一烯酸與甲苯、苯的體積比為1:3:2，加入10-十一烯酸質(zhì)量的4%的偶氮二異丁腈，反應裝置如圖1，開始先向加成釜放入約1/2容積的原料液，按10-十一烯酸與溴化氫摩爾比1: 1.1向加成釜底部通入溴化氫氣體，然后原料液與溴化氫保持配比連續(xù)加料，通冷卻水或冷凍鹽水控制加成釜反應溫度18~20°C，通過放料調(diào)節(jié)反應釜的存液量控制反應停留時間約45分鐘。熟化釜夾套通蒸汽控制熟化釜溫度75~80°C，蒸除的溴化氫返回加成釜繼續(xù)反應。取反應液樣分析11-溴代十一酸含量，計算得率為132.6%。
[0032]取上述反應液，加入6%的相轉(zhuǎn)移催化劑吡啶，緩緩通入液氨，控制反應器內(nèi)壓力
0.1~0.15Mp，反應溫度控制在10~15°C，攪拌反應20小時，靜置2小時，真空抽濾，濾餅為ll-氨基^^一酸粗品。
[0033]11-氨基十一酸粗品按質(zhì)量比1: 5加入無離子水，加熱到120°C溶解，保溫I小時后，降溫結晶，20°C過濾得精制11-氨基十一酸產(chǎn)品。干燥、稱重，產(chǎn)品得率(以10-十一烯酸計)84.3%。
[0034]實施例4:采用熔點21°C、純度大于96%的10-1^ —烯酸為原料，原料液配比10-1^一烯酸與甲苯、苯的體積比為1:2.5:2.5，加入10-1烯酸質(zhì)量的2%的過氧化苯甲酰，反應裝置如圖1，開始先向加成釜放入約1/2容積的原料液，按10-1烯酸與溴化氫摩爾比1: 1.2向加成釜底部通入溴化氫氣體，然后原料液與溴化氫保持配比連續(xù)加料，通冷卻水或冷凍鹽水控制加成釜反應溫度10~12°C，通過放料調(diào)節(jié)反應釜的存液量控制反應停留時間約80分鐘。熟化釜夾套通蒸汽控制熟化釜溫度65~70°C，蒸除的溴化氫返回加成釜繼續(xù)反應。取反應液樣分析11-溴代十一酸含量，計算得率為129.8%。
[0035]取上述的反應液，按11-溴代十一酸與氨分子的摩爾比為1:5加入28%的氨水，加入3%的相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基氯化銨，反應溫度控制在30~32°C，攪拌反應24小時，真空抽濾，濾餅為11-氨基十一酸粗品。
[0036]11-氨基十一酸粗品按質(zhì)量比1: 10加入無離子水，加熱到100°C溶解，保溫90分鐘后，降溫結晶，30°C過濾得精制11-氨基十一酸產(chǎn)品。干燥、稱重，產(chǎn)品得率(以10-十一烯酸計)90.5%。
[0037]實施例5:采用熔點21°C、純度大于96%的10-1^ —烯酸為原料，原料液配比
10-1^一烯酸與甲苯、苯的體積比為1:2.5:2.5，加入10-1烯酸質(zhì)量的2%的過氧化苯甲酰，反應裝置如圖1， 開始先向加成釜放入約1/2容積的原料液，按10-1烯酸與溴化氫摩爾比1: 1.2向加成釜底部通入溴化氫氣體，然后原料液與溴化氫保持配比連續(xù)加料，通冷卻水或冷凍鹽水控制加成釜反應溫度10~12°C，通過放料調(diào)節(jié)反應釜的存液量控制反應停留時間約80分鐘。熟化釜夾套通蒸汽控制熟化釜溫度65~70°C，蒸除的溴化氫返回加成釜繼續(xù)反應。取反應液樣分析11-溴代十一酸含量，計算得率為129.8%。
[0038]取上述的反應液，通入水蒸汽，溶劑甲苯和苯隨著水蒸汽一起蒸發(fā)出來，蒸至無甲苯餾出止，得11-溴代十一酸粗品。
[0039]按11-溴代^^一酸與氨分子的摩爾比為1:10加入28%的氨水，加入4%的相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化銨，反應溫度控制在24~26°C，攪拌反應40小時，真空抽濾，濾餅為
ll-氨基^^一酸粗品。
[0040]11-氨基十一酸粗品按質(zhì)量比1: 10加入無離子水，加熱到100°C溶解，保溫90分鐘后，降溫結晶，30°C過濾得精制11-氨基十一酸產(chǎn)品。干燥、稱重，產(chǎn)品得率(以10-十一烯酸計)85.2%。
[0041]實施例6:
采用熔點21°C、純度大于96%的10-1^一烯酸為原料，原料液配比10-1^一烯酸與甲苯、苯的體積比為1:2.5:2.5，加入10-1烯酸質(zhì)量的2%的過氧化苯甲酰，反應裝置如圖1，開始先向加成釜放入約1/2容積的原料液，按10-1^一烯酸與溴化氫摩爾比1: 1.2向加成釜底部通入溴化氫氣體，然后原料液與溴化氫保持配比連續(xù)加料，通冷卻水或冷凍鹽水控制加成釜反應溫度10~12°C，通過放料調(diào)節(jié)反應釜的存液量控制反應停留時間約80分鐘。熟化釜夾套通蒸汽控制熟化釜溫度65~70°C，蒸除的溴化氫返回加成釜繼續(xù)反應。取反應液樣分析11-溴代十一酸含量，計算得率為129.8%。
[0042]取上述的反應液`，加入8%的相轉(zhuǎn)移催化劑三丁胺，緩緩通入液氨，控制反應器內(nèi)壓力0.15~0.2Mp，反應溫度控制在15~20°C，攪拌反應15小時，靜置2小時，真空抽濾，濾餅為ll-氨基^^一酸粗品。
[0043]11-氨基十一酸粗品按質(zhì)量比1: 10加入無離子水，加熱到100°C溶解，保溫90分鐘后，降溫結晶，30°C過濾得精制11-氨基十一酸產(chǎn)品。干燥、稱重，產(chǎn)品得率(以10-十一烯酸計)80.7%。
【權利要求】
1.一種由10-十一烯酸制取11-氨基十一酸的方法，其特征在于包括下列步驟: (1)10-十一烯酸和甲苯、苯共同按比例配成原料液，在催化劑存在下，與溴化氫在雙釜式反應裝置內(nèi)進行溴代反應生成I1-溴代十一酸反應液； (2)11-溴代十一酸反應液不需要結晶，分別采用以下三種方式之一進行氨解反應: A、采用水蒸汽蒸餾除去溴代反應液中的甲苯和苯，加氨水進行氨解；所述的水蒸汽蒸餾是指將水蒸汽直接通入溴代反應液液面下，溶劑甲苯和苯隨著水蒸汽一起蒸發(fā)出來，將溶劑徹底地蒸除干凈； B、溴代反應液直接加氨水進行氨解；是指溴代反應液不蒸除溶劑，11-溴代十一酸和溶劑一同加入反應釜參與氨解反應，氨解反應完成后溶劑甲苯和苯隨著氨水一同過濾出來，再通過分層分離氨水和溶劑，各自進行回收處理； C、溴代反應液直接加液氨(無水)進行氨解；是指以溶劑甲苯和苯為氨解反應介質(zhì)，直接向11-溴代十一酸反應液中通液氨，11-溴代十一酸與氨在溶劑甲苯和苯中進行反應，生成11-氨基十一酸，過濾得11-氨基十一酸粗品； (3)在氨解反應中加入相轉(zhuǎn)移催化劑，加速氨解反應，縮短反應時間，抑制副反應進行； (4)氨解反應完成后，真空過濾，濾餅為11-氨基十一酸粗品；粗品加入無離子水，加熱溶解，降溫結晶，過濾得精制11-氨基十一酸產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1所述的由10-十一烯酸制取11-氨基十一酸的方法，其特征在于:所述的溴代反應操作條件:原料液配比10-1^一烯酸與甲苯、苯的體積比為1:2~3:2~3，10-^烯酸與溴化氫的摩爾比為1:1.01~1.20,溴代反應溫度為10~30°C,反應停留時間30~90分鐘。
3.根據(jù)權利要求1所述的由10-1烯酸制取11-氨基十一酸的方法，其特征在于:所述催化劑為自由基引發(fā)劑。
4.根據(jù)權利要求1所述的由10-1烯酸制取11-氨基十一酸的方法，其特征在于:所述催化劑偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰，催化劑用量為10-十一烯酸質(zhì)量的I~5%。
5.根據(jù)權利要求1所述的由10-1烯酸制取11-氨基十一酸的方法，其特征在于:所述氨解反應在釜式反應器中進行，11-溴代十一酸與氨分子的摩爾比為1:3~20，反應溫度為5~40°C，反應壓力為O~0.3Mp，反應時間為10~50小時。
6.根據(jù)權利要求1所述的由10-1烯酸制取11-氨基十一酸的方法，其特征在于:所述相轉(zhuǎn)移催化劑為四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、吡啶、三丁胺，相轉(zhuǎn)移催化劑用量為H-溴代i 酸質(zhì)量的I~ιο%。
7.根據(jù)權利要求1所述的由10-1烯酸制取11-氨基十一酸的方法，其特征在于:所述降溫結晶為:11-氨基十一酸與水的質(zhì)量比為1:5~15，加熱溫度為90~130°C，保溫時間30~120分鐘，結晶終點溫度為20~30°C。
8.根據(jù)權利要求1所述的由10-1烯酸制取11-氨基十一酸的方法，其特征在于:所述的溴代反應在雙釜式反應裝置內(nèi)連續(xù)進行反應，反應裝置包括一臺加成釜和一臺熟化釜，加成釜外帶夾套，通冷卻水或冷凍鹽水用于控制反應溫度，通過反應釜的存液量控制反應停留時間；熟化釜外帶夾套，通蒸汽提高溫度以保證原料10-十一烯酸完全反應，同時蒸除剩余的溴化氫返回加成釜繼續(xù)反應。
9.根據(jù)權利要求1所述的由10-十一烯酸制取11-氨基十一酸的方法，其特征在于包括下列步驟:采用熔點23°C、純度大于98%的10-1^一烯酸為原料；10-1^一烯酸與甲苯、苯的體積比為1:3:2，加入10-1烯酸質(zhì)量的4%的偶氮二異丁腈，開始先向加成釜放入約1/2容積的原料液，按10-1烯酸與溴化氫摩爾比1: 1.1向加成釜底部通入溴化氫氣體，然后原料液與溴化氫保持配比連續(xù)加料，通冷卻水或冷凍鹽水控制加成釜反應溫度18~20°C，通過放料調(diào)節(jié)反應釜的存液量控制反應停留時間約45分鐘；熟化釜夾套通蒸汽控制熟化釜溫度75~80°C，蒸除的溴化氫返回加成釜繼續(xù)反應；取上述反應液，按11-溴酸與氨分子的摩爾比為1:10加入28%的氨水，加入2%的相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化銨，反應溫度控制在28~30°C，攪拌反應36小時，真空抽濾，濾餅為11-氨基十一酸粗品；11-氨基十一酸粗品按質(zhì)量比1: 5加入無離子水，加熱到120°C溶解，保溫I小時后，降溫結晶，20°C過 濾得精制11-氨基十一酸產(chǎn)品。
【文檔編號】C07C227/08GK103804209SQ201410045612
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年2月8日 優(yōu)先權日:2014年2月8日
【發(fā)明者】唐昌盛, 袁志紅 申請人:中北大學