一種2-氯-5-氯甲基噻唑的分離精制方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種2-氯-5-氯甲基噻唑的分離精制方法，是以2-氯-5-氯甲基噻唑粗品為原料，通過結(jié)晶法制備高純度的2-氯-5-氯甲基噻唑，經(jīng)過步驟（1）水洗、（2）吸附除色、（3）壓濾、（4）脫溶、（5）加入有機(jī)溶劑、（6）結(jié)晶裝置結(jié)晶、升溫熔化；收集得到高純度的2-氯-5-氯甲基噻唑。本發(fā)明通過利用2-氯-5-氯甲基噻唑熔點(diǎn)低，雜質(zhì)熔點(diǎn)高的特性，通過自制結(jié)晶裝置結(jié)晶的方法制備高純度的2-氯-5-氯甲基噻唑。本發(fā)明的分離方法簡單、產(chǎn)品純度高、質(zhì)量穩(wěn)定、分離方法簡單、能耗低、三廢產(chǎn)生量小，是一種符合綠色化工發(fā)展要求的制備方法。
【專利說明】—種2-氯-5-氯甲基噻唑的分離精制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種2-氯-5-氯甲基噻唑的分離精制方法，屬于精細(xì)化工【技術(shù)領(lǐng)域】。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]1.1 2-氯-5-氯甲基噻唑的性質(zhì)和用途
英文名稱:2-Chloro-5-chloromethylthiazole CAS: 105827-91-6 分子量:168 ;熔點(diǎn):29.5°~30.0°C
結(jié)構(gòu)式:
【權(quán)利要求】
1.一種2-氯-5-氯甲基噻唑的分尚精制方法，是以2-氯-5-氯甲基噻唑粗品為原料，通過結(jié)晶法制備高純度的2-氯-5-氯甲基噻唑，步驟如下: (1)水洗:在水洗釜中，將2-氯-5-氯甲基噻唑粗品溶解于溶劑中，分批次加入水進(jìn)行水洗，水洗有機(jī)相的pH值=6~7 ; (2)吸附除色:向步驟(1)得到的有機(jī)相中加入脫色吸附劑，保持一定溫度下攪拌一定時(shí)間，至母液顏色由深黃色變?yōu)闇\黃色； (3)壓濾:將物料轉(zhuǎn)移至壓濾釜，進(jìn)行壓濾，壓濾出的淡黃色有機(jī)相進(jìn)入收集罐，壓濾釜中的濾餅轉(zhuǎn)移至其他設(shè)備，并優(yōu)選進(jìn)行再生以重復(fù)利用； (4)脫溶:將步驟(3)收集罐中的物料轉(zhuǎn)移至脫溶釜，在保持一定壓力以及一定溫度的情況下進(jìn)行減壓脫溶； (5)加入有機(jī)溶劑；向脫溶釜中加入有機(jī)溶劑，攪拌均勻，保持物料溫度40°C左右； (6)結(jié)晶裝置結(jié)晶、升溫熔化:將脫溶釜中的物料轉(zhuǎn)移至可以翻轉(zhuǎn)的結(jié)晶裝置，經(jīng)過冷卻結(jié)晶、再升溫至比熔點(diǎn)稍高的溫度并保溫發(fā)汗，翻轉(zhuǎn)結(jié)晶裝置，使物料傾倒至過濾板，進(jìn)行過濾；再升溫到熔點(diǎn)，熔融裝置內(nèi)的所有固體，收集得到高純度的2-氯-5-氯甲基噻唑。
2.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的分離精制方法，其特征在于:步驟(I)中，溶劑是二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯中的一種或多種混合液；優(yōu)選為甲苯、二氯乙烷中的一種或其混合液。
3.根據(jù)權(quán)利要求書I或2所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的分離精制方法，其特征在于:步驟(2)脫色吸附劑是分子篩、硅膠、活性炭、大孔吸附樹脂等一種或多種吸附物質(zhì)的組合物；脫色吸附劑與物料的質(zhì)量比為I~25:100，優(yōu)選為5~15:100 ;脫色吸附溫度為10~90°C，優(yōu)選為25~60°C ;攪拌時(shí)間`為I~6小時(shí)，優(yōu)選為3~5小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求書1-3任一項(xiàng)所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的分離精制方法，其特征在于:步驟(4)中脫溶壓力為-0.05~-0.095bar，優(yōu)選為-0.08~-0.095bar ;脫溶溫度為40~100°C，優(yōu)選為50~85°C;優(yōu)選將蒸餾出溶劑直接套用，在步驟(1)中溶解2-氯-5-氯甲基噻唑粗品。
5.根據(jù)權(quán)利要求書1-4任一項(xiàng)所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的分離精制方法，其特征在于:步驟(5)有機(jī)溶劑是丙酮、二氯甲烷、1，2- 二氯乙烷、氯仿、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、N, N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮等一種或多種溶劑的組合物，優(yōu)選為甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、N-甲基吡咯烷酮中的一種或多種溶劑的組合物，更優(yōu)選為甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、N-甲基吡咯烷酮中的兩種溶劑的組合物且體積比為1:5~5:1，優(yōu)選為1:2~2:1 ;有機(jī)溶劑與物料的質(zhì)量比為I~50:150，優(yōu)選為10~25:150。
6.根據(jù)權(quán)利要求書1-5任一項(xiàng)所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的分離精制方法，其特征在于:步驟(6)所使用的可以翻轉(zhuǎn)的結(jié)晶設(shè)備包括釜體(1)、母液進(jìn)料口(2)、設(shè)置于釜體(1)內(nèi)并能將釜體(1)垂直分隔為兩部分的過濾板(3)、設(shè)置于釜體(1)外部的水平方向的轉(zhuǎn)軸(4)、從釜體(1)外部延伸至內(nèi)釜體(1)內(nèi)部的轉(zhuǎn)動(dòng)桿(5 )、出料口( 6 )，其特征在于:母液進(jìn)料口( 2 )和轉(zhuǎn)動(dòng)桿(5 )位于過濾板(3 ) —側(cè)，出料口( 6 )位于過濾板(3 )另一側(cè)；轉(zhuǎn)動(dòng)桿(5 )與過濾板(3 )垂直且可相對于過濾板(3 )移動(dòng)，且轉(zhuǎn)動(dòng)桿(5 )前端裝有平行于過濾板的橫桿(7)。
7.根據(jù)權(quán)利要求書6所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的分離精制方法，其特征在于:在轉(zhuǎn)軸(4)上連接轉(zhuǎn)動(dòng)裝置，可以將整個(gè)釜體(1)以轉(zhuǎn)軸(4)為轉(zhuǎn)動(dòng)軸旋轉(zhuǎn)180°。
8.根據(jù)權(quán)利要求書6或7所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的分離精制方法，其特征在于:轉(zhuǎn)動(dòng)桿(5)位于釜體(1)的水平方向的中部位置，可轉(zhuǎn)動(dòng)桿(5)的最大伸入距離根據(jù)釜體(I)設(shè)計(jì)的大小而定；橫桿(7)為扁狀，長度依據(jù)物料的多少進(jìn)行調(diào)節(jié)；橫桿(7)長度優(yōu)選10~30厘米，可伸縮轉(zhuǎn)動(dòng)桿(5)的最大伸入距離以距離過濾板(3) 2~5厘米為宜。
9.根據(jù)權(quán)利要求書6-8任一項(xiàng)所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的分離精制方法，其特征在于:釜體(1)底部其他部分為平滑的結(jié)晶部分，釜體(1)上部安裝過濾板(3)，過濾板(3)正上方設(shè)有出料口(6)，過濾板(3)具有一定的目數(shù)，目數(shù)優(yōu)選為:50~800目，更優(yōu)選為350 ~500 目。
10.根據(jù)權(quán)利要求書6-9任一項(xiàng)所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的分離精制方法，其特征在于: 釜體(1)帶有夾套，可以通入-30~180°C之間的冷、熱介質(zhì)；冷、熱介質(zhì)的出入口設(shè)置在轉(zhuǎn)軸(4)的臨近位置。`
【文檔編號】C07D277/32GK103755661SQ201410045648
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年2月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月8日
【發(fā)明者】李旭坤, 左伯軍, 李磊, 李德軍, 劉偉華, 石隆平, 劉欽勝 申請人:山東省農(nóng)藥科學(xué)研究院, 山東科信生物化學(xué)有限公司