一種醋酸中水分及雜酸脫除的裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明提出了一種醋酸中水分及雜酸脫除的裝置及方法，用以解決傳統(tǒng)醋酸中水分及雜酸脫除不徹底、脫除復(fù)雜的問題，包括反應(yīng)釜、刮板薄膜蒸發(fā)器、共沸精餾塔、共沸劑回收塔及位于共沸劑回收塔兩側(cè)的第一分相裝置和第二分相裝置，所述反應(yīng)釜、刮板薄膜蒸發(fā)器、共沸精餾塔、第一分相裝置、共沸劑回收塔及第二分相裝置依次相連通，第二分相裝置底部與所述共沸劑回收塔頂端相連接，所述第二分相裝置側(cè)壁設(shè)有一個與所述第一分相裝置相連接的回路，所述第一分相裝置的底部設(shè)有一個用于作為補(bǔ)充回流的回流支路，回流支路通過第一分相裝置的底部與所述共沸精餾塔頂端相連接。
【專利說明】一種醋酸中水分及雜酸脫除的裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精細(xì)化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是涉及一種醋酸中水分及雜酸脫除的裝置及方法，具體的是一種采用反應(yīng)與共沸精餾相結(jié)合的醋酸中水分與雜酸脫除的設(shè)備和方法。它屬于化工分離的范疇，適合應(yīng)用于化工、制藥等行業(yè)涉及醋酸中含水分及雜酸裝置的分離。
【背景技術(shù)】
[0002]醋酸，常溫下為無色液體，有刺激性氣味，常壓下的沸點118.1°C，醋酸能與水及乙醇、乙醚、四氯化碳等常用的有機(jī)溶劑混溶。不溶于二硫化碳和碳12以上的高級脂肪烴。能溶解大多數(shù)的樹脂和精油。醋酸是用作制造橡膠、塑料、染料等的溶劑。也用作制造乙酸乙烯酯、醋酸纖維素、乙酸乙酯、乙酸鹽、照相藥品、醫(yī)藥、農(nóng)藥以及其他有機(jī)合成的原料。醋酸在作為溶劑使用的過程中，醋酸在溶解其他物料的同時，醋酸中必定會摻入其他組分，常常會涉及到醋酸與其他組分的分離。
[0003]醋酸水溶液中雜酸的處理，一般采用高壓精餾方式分離，然而到達(dá)較低濃度的雜酸再進(jìn)行分離難度是比較大的，而且能耗上也不合算。行業(yè)中醋酸水溶液的雜酸含量較低，采用直接反應(yīng)的方式可以脫除其中的雜酸并能副產(chǎn)相應(yīng)的產(chǎn)品。醋酸脫水的處理方式有:萃取、膜分離、吸附、精餾以及上述部分方法的聯(lián)合?，F(xiàn)在能用于工業(yè)大生產(chǎn)的方法主要是精餾，有普通精餾、萃取精餾、共沸精餾。由于醋酸與水的沸點相近且屬于高度非理想性物系，因此要從低濃度飛醋酸得到高純度的醋酸，需耗費(fèi)大量蒸汽，經(jīng)濟(jì)效果差，一般很少用，主要是用于含水量較少的醋酸粗提純。目前一般采用共沸精餾的方式進(jìn)行醋酸的脫水處理，通常所用的共沸劑有醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸異丁酯、醋酸丙酯等。這種非均相的共沸精餾方式由于具有能耗低、分離效率高，塔板數(shù)少，引入第三組分幾乎無損失等特點，采用這種共沸精餾的方式脫`除醋酸中的水分不僅能創(chuàng)造可觀的經(jīng)濟(jì)價值，而且能這種溶劑廢水的提純也緩解了廢水處理的負(fù)擔(dān)，有利于環(huán)境保護(hù)。但當(dāng)醋酸水溶液中含有雜酸(鹽酸或硫酸)，直接采用這種共沸精餾的方式進(jìn)行處理，會影響共沸精餾塔塔頂分相的效果，且對共沸精餾的材質(zhì)要求非常苛刻，這種微量的雜酸甚至?xí)苯佑绊懏a(chǎn)品的組成(微量雜酸無法去除)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種醋酸中水分及雜酸脫除的裝置方法，解決了傳統(tǒng)醋酸中水分及雜酸脫除不徹底、脫除復(fù)雜的問題。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種醋酸中水分及雜酸脫除的裝置，包括反應(yīng)釜、刮板薄膜蒸發(fā)器、共沸精餾塔、共沸劑回收塔及位于共沸劑回收塔兩側(cè)的第一分相裝置和第二分相裝置，所述反應(yīng)釜、刮板薄膜蒸發(fā)器、共沸精餾塔、第一分相裝置、共沸劑回收塔及第二分相裝置依次相連通，第二分相裝置底部與所述共沸劑回收塔頂端相連接，所述第二分相裝置側(cè)壁設(shè)有一個與所述第一分相裝置相連接的回路，其特征在于:所述第一分相裝置的底部設(shè)有一個用于作為補(bǔ)充回流的回流支路，回流支路通過第一分相裝置的底部與所述共沸精餾塔頂端相連接。
[0006]進(jìn)一步的，所述共沸精餾塔與所述第一分相裝置之間連接有一個塔頂冷凝器，所述共沸劑回收塔與所述第二分相裝置之間連接有一個回收塔冷凝器。
[0007]進(jìn)一步的，所述第一分相裝置上設(shè)有一個用于補(bǔ)充共沸劑的共沸劑物流端口。
[0008]進(jìn)一步的，所述共沸精餾塔底端及所述共沸劑回收塔底端各設(shè)有一個用于提供熱量的再沸器。
[0009]進(jìn)一步的，所述共沸精餾塔塔底設(shè)置一個用于采出醋酸產(chǎn)品的產(chǎn)品采出口，所述共沸劑回收塔塔底上設(shè)有一個用于排放廢物的廢物排放口。
[0010]通過上述的醋酸中水分及雜酸脫除的裝置進(jìn)行的水分及雜酸脫出的方法，主要采用反應(yīng)釜、刮板薄膜蒸發(fā)器、共沸精餾塔以及共沸劑回收塔共同來脫除醋酸水溶液中的雜酸以及水分，其步驟如下:
[0011](1)含微量雜酸的醋酸水溶液首先通過反應(yīng)釜，通過反應(yīng)釜中的反應(yīng)物將其中的雜酸進(jìn)行處理，通過反應(yīng)將雜酸變成雜酸鹽同時生成醋酸；
[0012](2)含雜酸鹽的醋酸水溶液進(jìn)入刮板薄膜蒸發(fā)器進(jìn)行脫鹽處理，脫除雜酸的醋酸水溶液則以氣相或液相的形式去共沸精餾塔處理；
[0013](3)脫除雜酸的醋酸水溶液在共沸精餾塔的中下部進(jìn)料，塔頂三元混合物蒸汽經(jīng)塔頂冷凝器冷凝后在第一分相裝置中分層分為油相和水相；
[0014](4)油相作為共沸 精餾塔的回流返回共沸精餾塔，水相一部分回共沸精餾塔作為一部分回流以滿足共沸精餾塔的平衡需要，一部分進(jìn)入到共沸劑回收塔中部進(jìn)行共沸劑的回收及廢水的達(dá)標(biāo)排放；
[0015](5)共沸劑回收塔塔頂三元混合物蒸汽經(jīng)回收塔冷凝器冷凝后在第二分相裝置中分層分為油相和水相；
[0016](6)水相作為共沸精餾塔的回流返回共沸劑回收塔，油相去共沸精餾塔的油水分相裝置再次分相后回共沸精餾塔循環(huán)使用。
[0017]進(jìn)一步的，所處理的含微量雜酸的醋酸水溶液中雜酸為鹽酸、硫酸等酸性強(qiáng)于醋酸的酸，雜酸含量為0.2%~2%，醋酸含量為25%~85%。
[0018]進(jìn)一步的，所述反應(yīng)釜中的反應(yīng)物為醋酸鹽。
[0019]進(jìn)一步的，所述共沸劑為醋酸類的烷基酯。
[0020]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明既適用于連續(xù)操作亦適用于間歇操作。通過反應(yīng)的方法去除了醋酸水溶液中的雜酸，解決了采用塔器無法處理微量雜酸的難題，同時降低了對共沸裝置中設(shè)備選材的限制，降低了設(shè)備投資；采用醋酸鹽的反應(yīng)的方式，將雜酸轉(zhuǎn)化成有效組分醋酸，使得裝置進(jìn)共沸塔的醋酸含量增加，提高了醋酸含量，轉(zhuǎn)廢為寶；從而提高了醋酸的收率，降低了共沸劑的用量和裝置能耗。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明的裝置結(jié)構(gòu)示意圖.【具體實施方式】[0022]以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0023]一種醋酸中水分及雜酸脫除的裝置，包括反應(yīng)釜1、刮板薄膜蒸發(fā)器2、共沸精餾塔3、共沸劑回收塔7及位于共沸劑回收塔7兩側(cè)的第一分相裝置6和第二分相裝置10，所述反應(yīng)釜1、刮板薄膜蒸發(fā)器2、共沸精餾塔3、第一分相裝置6、共沸劑回收塔7及第二分相裝置10依次相連通，第二分相裝置10底部與所述共沸劑回收塔7頂端相連接，所述第二分相裝置10側(cè)壁設(shè)有一個與所述第一分相裝置6相連接的回路，所述第一分相裝置6的底部設(shè)有一個用于作為補(bǔ)充回流的回流支路，回流支路通過第一分相裝置6的底部與所述共沸精餾塔3頂端相連接。
[0024]所述共沸精餾塔3與所述第一分相裝置6之間連接有一個塔頂冷凝器5，所述共沸劑回收塔7與所述第二分相裝置10之間連接有一個回收塔冷凝器9。
[0025]所述第一分相裝置6上設(shè)有一個用于補(bǔ)充共沸劑的共沸劑物流端口。
[0026]所述共沸精餾塔3底端及所述共沸劑回收塔7底端各設(shè)有一個用于提供熱量的再沸器4。
[0027]所述共沸精餾塔3塔底設(shè)置一個醋酸產(chǎn)品采出的產(chǎn)品排放口，所述共沸劑回收塔7塔底上設(shè)有一個用于排放廢物的廢物排放口。
[0028]通過上述的醋酸中水分及雜酸脫除的裝置進(jìn)行的水分及雜酸脫出的方法，采用反應(yīng)釜1、刮板薄膜蒸發(fā)器2、共沸精餾塔3以及共沸劑回收塔7共同來脫除醋酸水溶液中的雜酸以及水分，其步驟如下:
[0029](1)含微量雜酸的醋酸水溶液首先通過反應(yīng)釜I，通過反應(yīng)釜I中的反應(yīng)物將其中的雜酸進(jìn)行處理，通過反應(yīng)將雜酸變成雜酸鹽同時生成醋酸；
[0030](2)含雜酸鹽的醋酸水溶液進(jìn)入刮板薄膜蒸發(fā)器2進(jìn)行脫鹽處理，脫除雜酸的醋酸水溶液則以氣相或液相的 形式去共沸精餾塔3處理；
[0031](3)脫除雜酸的醋酸水溶液在共沸精餾塔3的中下部進(jìn)料，塔頂三元混合物蒸汽經(jīng)塔頂冷凝器5冷凝后在第一分相裝置6中分層分為油相和水相；
[0032](4)油相作為共沸精餾塔3的回流返回共沸精餾塔3，水相有部分回共沸精餾塔3作為一部分回流以滿足共沸精餾塔3的平衡需要，一部分作為共沸精餾塔3塔頂?shù)牟沙鲞M(jìn)入到共沸劑回收塔7中部進(jìn)行共沸劑的回收及廢水的達(dá)標(biāo)排放；
[0033](5)共沸劑回收塔7塔頂三元混合物蒸汽經(jīng)回收塔冷凝器9冷凝后在第二分相裝置10中分層分為油相和水相；
[0034](6)水相作為共沸精餾塔3的回流返回共沸劑回收塔7，油相去共沸精餾塔3的油水分相裝置再次分相后回共沸精餾塔3循環(huán)使用。
[0035]所處理的含微量雜酸的醋酸水溶液中雜酸為鹽酸、硫酸等酸性強(qiáng)于醋酸的酸，雜酸含量為0.2%~2%，醋酸含量為25%~85%。
[0036]所述反應(yīng)釜I中的反應(yīng)物為醋酸鹽，如醋酸鈉、醋酸鉀或以上的混合物組成。
[0037]所述共沸劑為醋酸類的烷基酯，如醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸異丁酯、醋酸丙酯。
[0038]下面為本發(fā)明的一個實施例:
[0039]實施例的具體流程圖請參考圖1，本實施例中的物料組成均以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為基準(zhǔn)。在待分離混合物流中，含雜酸的醋酸水溶液的加入量為365kg/h，醋酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40.01%,水含量為58.9%，氯化氫含量為1.09%。物料以間歇的形式加入到反應(yīng)釜I中，將處理劑-醋酸鈉15.24kg/h以間歇形式加入到反應(yīng)釜I中。兩物料在反應(yīng)釜I中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完成后釜內(nèi)為醋酸、水、醋酸鈉及氯化鈉組份。
[0040]反應(yīng)完成的物料進(jìn)入刮板薄膜蒸發(fā)器2，刮板蒸發(fā)器的操作溫度在110°C~125°C，底部產(chǎn)生含鹽廢水，頂部為含水及醋酸的蒸汽二次原料(此部分蒸汽可以冷凝后再進(jìn)共沸精餾塔3)。
[0041 ] 來自刮板薄膜蒸發(fā)器2的二次原料進(jìn)入50塊塔板數(shù)的共沸精餾塔3的20塊板(由上之下順序)。
[0042]共沸精餾塔3的操作條件中塔頂?shù)牟僮鳒囟葹?3°C，共沸精餾塔3的操作溫度為118°c,共沸精餾塔3的操作壓力為常壓，共沸精餾塔3所需的熱量通過再沸器4供給，共沸精餾塔塔頂?shù)钠淠睦淞坑伤斃淠?供給。
[0043]經(jīng)共沸精餾后，在共沸精餾塔3塔釜得到濃度為98.5%的醋酸，流量為152kg/h.[0044]在共沸精餾塔3塔頂?shù)玫降乃斦羝锪?5主要是共沸劑、水及微量醋酸的混合物，通過塔頂冷凝器5中的冷卻水冷凝成液體進(jìn)入第一分相裝置6，在第一分相裝置6中冷凝分層，分層后的物流為油相06和水相(07+08)，油相富含醋酸丁酯和微量醋酸，水相為富含水及微量醋酸丁酯的混合物。
[0045]油相流股06，其流量為607kg/h，其中醋酸丁酯含量為96%，水含量3.6%，醋酸含量
0.4%，此股物流返回共沸精餾塔3塔頂作為平衡精餾塔回流。
[0046]為滿足共沸精餾塔3的平衡，達(dá)到合適的回流量，單純油相回流不容易穩(wěn)定操作，故一部分水相流股07`循環(huán)回共沸精餾塔3的塔頂作為補(bǔ)充回流，此股物流流量為98kg/h。其余的水相流股08，進(jìn)入共沸劑回收塔7進(jìn)行共沸劑的回收與廢水的處理。
[0047]共沸物回收塔7的塔板數(shù)為20 ±夾，水相進(jìn)料流股08在共沸物回收塔7的第10塊板進(jìn)料。在共沸物回收塔7塔頂?shù)玫降乃斦羝锪?0主要是共沸劑、水及微量醋酸的混合物，通過回收塔冷凝器9中的冷卻水冷凝成液體進(jìn)入第二分相裝置10，在第二分相裝置10中冷凝分層，分層后的物流為油相012和水相011，油相富含醋酸丁酯和微量醋酸，此股物流回第一分相裝置6中再次分相后回共沸精餾塔3塔頂循環(huán)使用；水相為富含水及微量醋酸丁酯的混合物，此股物流回共沸物回收塔以滿足共沸劑回收塔的7回流。共沸物回收塔7塔釜物流013為廢水，達(dá)標(biāo)外排。
[0048]整套回收裝置中損失的共沸劑由物流014補(bǔ)充，加入到共沸精餾塔3的第一分相裝置6中。
[0049]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種醋酸中水分及雜酸脫除的裝置，包括反應(yīng)釜、刮板薄膜蒸發(fā)器、共沸精餾塔、共沸劑回收塔及位于共沸劑回收塔兩側(cè)的第一分相裝置和第二分相裝置，所述反應(yīng)釜、刮板薄膜蒸發(fā)器、共沸精餾塔、第一分相裝置、共沸劑回收塔及第二分相裝置依次相連通，第二分相裝置底部與所述共沸劑回收塔頂端相連接，所述第二分相裝置側(cè)壁設(shè)有一個與所述第一分相裝置相連接的回路，其特征在于:所述第一分相裝置的底部設(shè)有一個用于作為補(bǔ)充回流的回流支路，回流支路通過第一分相裝置的底部與所述共沸精餾塔頂端相連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醋酸中水分及雜酸脫除的裝置，其特征在于:所述共沸精餾塔與所述第一分相裝置之間連接有一個塔頂冷凝器，所述共沸劑回收塔與所述第二分相裝置之間連接有一個回收塔冷凝器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醋酸中水分及雜酸脫除的裝置，其特征在于:所述第一分相裝置上設(shè)有一個用于補(bǔ)充共沸劑的共沸劑物流端口。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醋酸中水分及雜酸脫除的裝置，其特征在于:所述共沸精餾塔底端及所述共沸劑回收塔底端各設(shè)有一個用于提供熱量的再沸器。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醋酸中水分及雜酸脫除的裝置，其特征在于:所述共沸精餾塔塔底設(shè)置一個用于排放醋酸產(chǎn)品的產(chǎn)品排放口，所述共沸劑回收塔塔底上設(shè)有一個用于排放廢物的廢物排放口。
6.一種根據(jù)權(quán)利要求1-5所述的醋酸中水分及雜酸脫除的裝置進(jìn)行的水分及雜酸脫出的方法，其特征在于:采用反應(yīng)釜、刮板薄膜蒸發(fā)器、共沸精餾塔以及共沸劑回收塔共同來脫除醋酸水溶液中的雜酸以及水分，其步驟如下: (1)含微量雜酸的醋酸 水溶液首先通過反應(yīng)釜，通過反應(yīng)釜中的反應(yīng)物將其中的雜酸進(jìn)行處理,通過反應(yīng)將雜酸變成雜酸鹽同時生成醋酸； (2)含雜酸鹽的醋酸水溶液進(jìn)入刮板薄膜蒸發(fā)器進(jìn)行脫鹽處理，脫除雜酸的醋酸水溶液則以氣相或液相的形式去共沸精餾塔處理； (3)脫除雜酸的醋酸水溶液在共沸精餾塔的中下部進(jìn)料，塔頂三元混合物蒸汽經(jīng)塔頂冷凝器冷凝后在第一分相裝置中分層分為油相和水相； (4)油相作為共沸精餾塔的回流返回共沸精餾塔，水相一部分作為共沸精餾塔回流返回共沸精餾塔頂部以滿足共沸精餾塔的平衡需要，一部分進(jìn)入到共沸劑回收塔中部進(jìn)行共沸劑的回收及廢水的達(dá)標(biāo)排放； (5)共沸劑回收塔塔頂三元混合物蒸汽經(jīng)回收塔冷凝器冷凝后在第二分相裝置中分層分為油相和水相； (6)水相作為共沸回收塔的回流返回共沸劑回收塔，油相去共沸精餾塔的油水分相裝置再次分相后回共沸精餾塔循環(huán)使用。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種雜酸脫除的裝置進(jìn)行的水分及雜酸脫出的方法，其特征在于:所處理的含微量雜酸的醋酸水溶液中雜酸為鹽酸、硫酸等酸性強(qiáng)于醋酸的酸，雜酸含量為0.2%~2%，醋酸含量為25%~85%。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的種雜酸脫除的裝置進(jìn)行的水分及雜酸脫出的方法，其特征在于:所述反應(yīng)釜中的反應(yīng)物為醋酸鹽。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的種雜酸脫除的裝置進(jìn)行的水分及雜酸脫出的方法，其特征在于:所述共沸劑為醋酸類的烷基酯。
【文檔編號】C07C53/08GK103772185SQ201410045772
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2014年2月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月7日
【發(fā)明者】張燕, 毛學(xué)峰 申請人:煙臺國邦化工機(jī)械科技有限公司