一種單氯代苯酐的連續(xù)生產(chǎn)方法
【專利摘要】一種單氯代苯酐的連續(xù)生產(chǎn)方法，屬于精細(xì)化工【技術(shù)領(lǐng)域】，以偶氮類化合物與有機(jī)膦化合物組成的合引發(fā)劑加入含有助熔劑的硝基苯酐中，將體系的溫度控制在170～230℃，此時(shí)硝基苯酐熔化為液體，從反應(yīng)塔的上部加入到反應(yīng)器中，在液體分布器的作用下，液態(tài)的硝基苯酐在塔中充分分散，同時(shí)氯氣和氮?dú)饣旌辖M成的氯化試劑從反應(yīng)塔的底部通入，氯氣與硝基苯酐在反應(yīng)塔中進(jìn)行氯代反應(yīng)，氯代反應(yīng)產(chǎn)物從塔的底部流出，副產(chǎn)物NO2和未反應(yīng)的Cl2自塔頂部溢出，可由堿液吸收。得到的單氯苯酐粗產(chǎn)品經(jīng)液相色譜分析，粗產(chǎn)品中單氯代苯酐的含量在96.5%左右。
【專利說明】一種單氯代苯酐的連續(xù)生產(chǎn)方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精細(xì)化工【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種聚酰亞胺材料中間體的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]單氯代苯酐有兩種同分異構(gòu)體，3-氯代苯酐和4-氯代苯酐，分子式分別為:
【權(quán)利要求】
1.一種單氯代苯酐的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于:融熔的物料由塔式反應(yīng)器的塔頂部加入，氯化氣體自塔式反應(yīng)器的塔底部通入，在塔式反應(yīng)器的分布器的作用下逆流的融熔的物料和氯化氣體相互均勻分散，并于塔式反應(yīng)器內(nèi)溫度為170~230°C的條件下進(jìn)行氯代反應(yīng)；所述物料由單硝基苯酐、助熔劑和復(fù)合引發(fā)劑組成，所述助熔劑占物料總質(zhì)量的5~10%，所述助熔劑為單氯代苯酐，所述復(fù)合引發(fā)劑占物料總質(zhì)量的0.1~0.5%，所述的復(fù)合引發(fā)劑由自由基引發(fā)劑和有機(jī)膦化合物混合組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述單氯代苯酐的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于所述助熔劑為3-氯代苯酐和4-氯代苯酐的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述單氯代苯酐的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于所述自由基引發(fā)劑和有機(jī)膦化合物的混合質(zhì)量比為0.8~1.5: 1。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述單氯代苯酐的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于所述自由基引發(fā)劑為偶氮類或過氧化物類自由基引發(fā)劑，所述有機(jī)膦化合物為三苯基膦或二氯苯基膦。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述單氯代苯酐的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于所述氯化氣體為氯氣和氮?dú)獍?: O~1的體積比混合組成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述單氯代苯酐的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于所述塔式反應(yīng)器內(nèi)溫度為180~210°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述單氯代苯酐的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于所述氯代反應(yīng)時(shí)間為.10 ~320s.
【文檔編號】C07D307/89GK103772332SQ201410052247
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2014年2月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月17日
【發(fā)明者】趙紅坤, 孫亞平, 王玲, 易健康, 孟龍, 姚干兵, 王劍 申請人:揚(yáng)州大學(xué)