一種有機(jī)中間體二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種有機(jī)中間體二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯的制備方法，是以雙乙烯酮、1,4-丁二醇為原料，在催化劑、阻聚劑和溶劑存在的條件下反應(yīng)制得二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯。本發(fā)明合成二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯，分離提純過程簡單，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)品收率可以達(dá)到91%以上，產(chǎn)品純度較高，能耗少，環(huán)境污染小，成本低，是實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的較理想的工藝。
【專利說明】—種有機(jī)中間體二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有機(jī)中間體二乙酰乙酸(1，4_ 丁二醇)酯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二乙酰乙酸(1，4_ 丁二醇)酯是重要的精細(xì)化工原料和有機(jī)合成中間體，主要用于合成聚氯乙烯用的無毒穩(wěn)定劑1，4-丁二醇雙氨基巴豆酸酯的中間體?；瘜W(xué)名稱為二乙酰乙酸(1，4- 丁二醇)，其分子式=C12H18O6,分子量:258.26,分子結(jié)構(gòu)式:
【權(quán)利要求】
1.一種有機(jī)中間體二乙酰乙酸(1，4-丁二醇)酯的制備方法，其特征是:以雙乙烯酮、1，4-丁二醇為主要原料，在催化劑、阻聚劑和溶劑存在的條件下進(jìn)行縮合反應(yīng)，所述1，4- 丁二醇、雙乙烯酮、催化劑、阻聚劑和溶劑的用量比例按質(zhì)量比為1:1.03-1.88:0.02-0.09:0.03-0.12:1.68-2.78，縮合反應(yīng)溫度為85-95°C，縮合反應(yīng)時(shí)間為8_14h，反應(yīng)完成后對(duì)反應(yīng)物用質(zhì)量百分含量為10-15%的堿液進(jìn)行堿洗，分出水相，進(jìn)行常壓蒸餾，回收溶劑及未反應(yīng)的原料，然后將剩余的反應(yīng)物進(jìn)行減壓蒸餾，即得無色透明液體二乙酰乙酸(1，4_ 丁二醇)酯產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種有機(jī)中間體二乙酰乙酸(1，4_丁二醇)酯的制備方法，其特征是:所述催化劑為對(duì)甲基苯磺酸或苯磺酸或氨基磺酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種有機(jī)中間體二乙酰乙酸(1，4_丁二醇)酯的制備方法，其特征是:所述阻聚劑為2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶氮氧自由基或?qū)Ρ蕉踊驅(qū)Ρ蕉贰?br> 4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種有機(jī)中間體二乙酰乙酸(1，4_丁二醇)酯的制備方法，其特征是:所述溶劑為苯或甲苯或環(huán)己烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種有機(jī)中間體二乙酰乙酸(1，4_丁二醇)酯的制備方法，其特征是:所述堿為 氫氧化鈉或氫氧化鉀或碳酸鈉或碳酸鉀。
【文檔編號(hào)】C07C69/72GK103819340SQ201410077233
【公開日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2014年3月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月5日
【發(fā)明者】王樹清, 高崇, 湯艷峰 申請(qǐng)人:南通大學(xué)