一種三醋酸甘油酯的制備方法
【專利摘要】一種三醋酸甘油酯的制備方法，分別將甘油和乙酰氯通過(guò)石墨管式反應(yīng)器，管式反應(yīng)器用鹽水冷卻降溫，物料從管式反應(yīng)器進(jìn)入汽液分離器分離出大部分氯化氫氣體，然后進(jìn)入保溫反應(yīng)釜，保溫反應(yīng)，減壓蒸除生成氯化氫，用降膜吸收器吸收生產(chǎn)鹽酸副產(chǎn)，本發(fā)明不需要催化劑和攜水劑，實(shí)現(xiàn)了清潔生產(chǎn)，成本低，工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品純度高，反應(yīng)效率高，能源消耗低。
【專利說(shuō)明】一種三醋酸甘油酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種精細(xì)化學(xué)品領(lǐng)域，尤其涉及一種三醋酸甘油酯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]三醋酸甘油酯是一種無(wú)色無(wú)臭的黏稠油狀液體，味苦，無(wú)毒，無(wú)刺激性，易降解，能與乙醇、乙醚、氯仿、和苯混溶，微溶于水和二硫化碳。主要用做香煙過(guò)濾嘴粘結(jié)劑、香料固定劑、溶劑和增塑劑，光放應(yīng)用于煙草、食品、油墨、化妝品、鑄造、醫(yī)藥、染料等行業(yè)。
[0003]目前，全球三醋酸甘油酯的年需求量在11萬(wàn)t左右，而實(shí)際總產(chǎn)量在10.8萬(wàn)t左右，三醋酸甘油酯的需求量略大于其實(shí)際總產(chǎn)量。隨著三醋酸甘油酯的應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴(kuò)展，其需求量預(yù)計(jì)以每年59TlO%的速度增長(zhǎng)，三醋酸甘油酯是一個(gè)具有廣闊應(yīng)用領(lǐng)域和良好市場(chǎng)如景的大宗精細(xì)化工廣品。
[0004]三醋酸甘油酯的合成工藝很多，(I)以1，2，3-三氯丙烷與醋酸鈉為原料在溶劑中生成三醋酸甘油酯和氯化鈉的反應(yīng)；(2)甘油與冰醋酸在催化劑作用下先酯化，然后加入醋酸酐進(jìn)一步酰化；(3)甘油與醋酸酐直接催化合成三醋酸甘油酯的方法；(4)以環(huán)氧氯丙烷與冰醋酸催化合成三醋酸甘油酯的方法?，F(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)中用的最多的是工藝(2)，雖然在催化劑方面有很多研究在一定程度上提高了產(chǎn)率，但其收率也很難達(dá)到90%以上。而且在此反應(yīng)中用到了低沸點(diǎn)與水共沸的溶劑如苯、甲苯、乙酸乙酯等這不僅增加了成本而且由于溶劑與三醋酸甘油酯混溶很難除盡，這就造成了產(chǎn)品中有溶劑的氣味而且苯類溶劑的毒性限制了其在食品、化妝品、醫(yī)藥等領(lǐng)域的應(yīng)用。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種成本低，能夠避免使用催化劑和攜水劑并且純度高的一種三醋酸甘油酯的制備方法。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種三醋酸甘油酯的制備方法，其特征是:分別將甘油和乙酰氯通過(guò)石墨管式反應(yīng)器，管式反應(yīng)器用鹽水冷卻降溫，物料從管式反應(yīng)器進(jìn)入汽液分離器分離出大部分氯化氫氣體，然后進(jìn)入保溫反應(yīng)釜，保溫反應(yīng)，減壓蒸除生成氯化氫，用降膜吸收器吸收生產(chǎn)鹽酸副產(chǎn)物。
[0007]此制備方法中，所述甘油與乙酰氯的摩爾比為1:3~3.5。
[0008]此制備方法中，所述甘油與乙酰氯的摩爾比為1:3..2。
[0009]此制備方法中，所述甘油與乙酰氯通過(guò)管式反應(yīng)器的總流速為80(T2000L/h。
[0010]此制備方法中，所述石墨管式反應(yīng)器的長(zhǎng)徑比為100-10000。
[0011]此制備方法中，保溫反應(yīng)的溫度為9(T120°C。
[0012]此制備方法中，保溫反應(yīng)的時(shí)間為l~5h。
[0013]此制備方法中，減壓蒸除氯化氫的壓力為-0.07^-0.095MPa。
[0014]此制備方法中，分別將甘油和乙酰氯按照摩爾比1:3.2的比例，以總流量1200L/h的速度通過(guò)石墨管式反應(yīng)器反應(yīng)，控制管式反應(yīng)器的溫度< 35V ;物料從管式反應(yīng)器進(jìn)入氣液分離器，分離出大部分氯化氫氣體；然后進(jìn)入保溫反應(yīng)釜，于110°C保溫反應(yīng)3h，減壓-0.09MPa蒸除氯化氫，用降膜吸收器吸收生產(chǎn)鹽酸副產(chǎn)物。
[0015]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)效果在于:由于本發(fā)明的這種制備方法，所以不需要催化劑和攜水劑，實(shí)現(xiàn)了清潔生產(chǎn)，成本低；工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品純度高；反應(yīng)效率高，能源消耗低；另本發(fā)明產(chǎn)品無(wú)任何有害物質(zhì)，擴(kuò)大了使用范圍，可以應(yīng)用于食品、化妝品、醫(yī)藥等高端領(lǐng)域。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明:
實(shí)施例1
分別將甘油和乙酰氯按照摩爾比1:3.2的比例，以總流量1200L/h的速度通過(guò)石墨管式反應(yīng)器反應(yīng)，控制管式反應(yīng)器的溫度< 35°C ;物料從管式反應(yīng)器進(jìn)入氣液分離器，分離出大部分氯化氫氣體；然后進(jìn)入保溫反應(yīng)釜，于110°C保溫反應(yīng)3h，減壓-0.09MPa蒸除氯化氫，用降膜吸收器吸收生產(chǎn)鹽酸副產(chǎn)物。
[0017]實(shí)施例2
分別將甘油和乙酰氯按照摩爾比1:3.0的比例，以總流量1000L/h的速度通過(guò)石墨管式反應(yīng)器反應(yīng)，控制管式反應(yīng)器的溫度< 35°C ;物料從管式反應(yīng)器進(jìn)入氣液分離器，分離出大部分氯化氫氣體；然后進(jìn)入保溫反應(yīng)釜，于110°C保溫反應(yīng)2h，減壓-0.0SMPa蒸除氯化氫，用降膜吸收器吸收生產(chǎn)鹽酸副產(chǎn)物。
[0018]實(shí)施例3
分別將甘油和乙酰氯按照摩爾比1:3.1的比例，以總流量800L/h的速度通過(guò)石墨管式反應(yīng)器反應(yīng)，控制管式反應(yīng)器的溫度< 35°C ;物料從管式反應(yīng)器進(jìn)入氣液分離器，分離出大部分氯化氫氣體；然后進(jìn)入保溫反應(yīng)釜，于100°C保溫反應(yīng)4h，減壓-0.09MPa蒸除氯化氫，用降膜吸收器吸收生產(chǎn)鹽酸副產(chǎn)物。
[0019]實(shí)施例4
分別將甘油和乙酰氯按照摩爾比1:3.5的比例，以總流量1500L/h的速度通過(guò)石墨管式反應(yīng)器反應(yīng)，控制管式反應(yīng)器的溫度< 35°C ;物料從管式反應(yīng)器進(jìn)入氣液分離器，分離出大部分氯化氫氣體；然后進(jìn)入保溫反應(yīng)釜，于90°C保溫反應(yīng)4h，減壓-0.09MPa蒸除氯化氫，用降膜吸收器吸收生產(chǎn)鹽酸副產(chǎn)物。
[0020]本發(fā)明公開了一種用乙酰氯作為?；噭?，不用催化劑和攜水劑的反應(yīng)工藝。為了避免乙酰氯與甘油反應(yīng)放熱劇烈，本發(fā)明利用石墨管式反應(yīng)器，比表面積大產(chǎn)生的熱量能夠很快轉(zhuǎn)移。然后轉(zhuǎn)移進(jìn)入保溫反應(yīng)釜提高溫度充分反應(yīng)，蒸除氯化氫即得純度> 99%的高純度三醋酸甘油酯。
【權(quán)利要求】
1.一種三醋酸甘油酯的制備方法，其特征是:分別將甘油和乙酰氯通過(guò)石墨管式反應(yīng)器，管式反應(yīng)器用鹽水冷卻降溫，物料從管式反應(yīng)器進(jìn)入汽液分離器分離出大部分氯化氫氣體，然后進(jìn)入保溫反應(yīng)釜，保溫反應(yīng)，減壓蒸除生成氯化氫，用降膜吸收器吸收生產(chǎn)鹽酸副產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三醋酸甘油酯的制備方法，其特征在于:所述甘油與乙酰氯的摩爾比為1:3~3.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種三醋酸甘油酯的制備方法，其特征在于:所述甘油與乙酰氯的摩爾比為1:3..2。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種三醋酸甘油酯的制備方法，其特征在于:所述甘油與乙酰氯通過(guò)管式反應(yīng)器的總流速為80(T2000L/h。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種三醋酸甘油酯的制備方法，其特征在于:所述石墨管式反應(yīng)器的長(zhǎng)徑比為100~10000。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述 的一種三醋酸甘油酯的制備方法，其特征在于:保溫反應(yīng)的溫度為90~120°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種三醋酸甘油酯的制備方法，其特征在于:保溫反應(yīng)的時(shí)間為I~5h。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種三醋酸甘油酯的制備方法，其特征在于:減壓蒸除氯化氫的壓力為-0.07^-0.095MPao
9.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的一種三醋酸甘油酯的制備方法，其特征在于:分別將甘油和乙酰氯按照摩爾比1:3.2的比例，以總流量1200L/h的速度通過(guò)石墨管式反應(yīng)器反應(yīng)，控制管式反應(yīng)器的溫度< 35V ;物料從管式反應(yīng)器進(jìn)入氣液分離器，分離出大部分氯化氫氣體；然后進(jìn)入保溫反應(yīng)釜，于110°C保溫反應(yīng)3h，減壓-0.09MPa蒸除氯化氫，用降膜吸收器吸收生產(chǎn)鹽酸副產(chǎn)物。
【文檔編號(hào)】C07C67/14GK103936587SQ201410085667
【公開日】2014年7月23日 申請(qǐng)日期:2014年3月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月11日
【發(fā)明者】宋盟盟, 任澤旭, 萬(wàn)振濤, 劉全華, 李鵬飛, 張秀華 申請(qǐng)人:山東省泰和水處理有限公司