一種制備2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法，其特征在于：將4-三氟甲基苯胺加入到溶劑中，然后向溶劑中加入無機(jī)酸或有機(jī)酸以便與4-三氟甲基苯胺生成相應(yīng)的無機(jī)鹽或有機(jī)鹽，然后向反應(yīng)混合物中通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)，反應(yīng)完成后，水洗除去上述無機(jī)酸或有機(jī)酸，再從有機(jī)相中脫除溶劑，再進(jìn)行減壓精餾得到2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。本發(fā)明極大減少了傳統(tǒng)工藝4-三氟甲基苯胺直接氯化易生成的副產(chǎn)物，從而提高了原料的轉(zhuǎn)化率和生產(chǎn)2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的選擇性，極大的簡(jiǎn)化了產(chǎn)品的精制分離。因此，本發(fā)明方法生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量好，生產(chǎn)操作簡(jiǎn)單，具有良好的工業(yè)化應(yīng)用前景。
【專利說明】—種制備2, 6- 二氯-4-三氟甲基苯胺的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法，具體涉及一種采用氯化工藝制得2，6- 二氯-4- 二氟甲基苯胺的工藝方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2，6- 二氯-4-三氟甲基苯胺是一種重要的有機(jī)中間體，主要用于合成氟蟲腈，乙蟲腈等含氟有機(jī)農(nóng)藥。氟蟲腈和乙蟲腈都是廣譜殺蟲劑，既能防治地下害蟲，又能防治地上害蟲，可用于種子處理和葉面噴霧，而且這兩個(gè)農(nóng)藥都具有高效，長效的特點(diǎn)，特別是乙蟲腈對(duì)環(huán)境和人畜安全，具有廣闊的市場(chǎng)前景。2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺主要的制備方法有以下幾種:
[0003](I)以4- 三氟甲基苯胺為原料，在乙酸或二氯乙烷等溶劑中，通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)制得2，6- 二氯-4-三氟甲基苯胺。該制備方法操作簡(jiǎn)單，其中以二氯乙烷為溶劑的方法，產(chǎn)品摩爾收率較高(約80%)，是目前生產(chǎn)工廠普遍采用的制備方法，但是，仍存在副產(chǎn)物較多，產(chǎn)品分離精制困難的問題。而以乙酸為反應(yīng)溶劑副反應(yīng)更多，產(chǎn)品摩爾收率更低。
[0004](2)以4-氯三氟甲苯為原料，先與N，N_ 二甲基甲酰胺反應(yīng)制得4-三氟甲基-N，N- 二甲基苯胺，然后與磺酰氯反應(yīng)制得2，6- 二氯-4-三氟甲基-N，N- 二甲基苯胺，最后脫甲基生成2，6- 二氯-4-三氟甲基苯胺。該制備方法反應(yīng)步驟多，生產(chǎn)操作復(fù)雜，總摩爾收率低。
[0005](3)以3，4-二氯三氟甲苯為原料，先與水合肼反應(yīng)制得2-氯-4-三氟甲基苯肼，然后在壓力爸中加氫還原制得2-氯-4- 二氟甲基苯胺，最后氯化制得2，6- 二氯-4- 二氟甲基苯胺。該制備方法工藝復(fù)雜，生產(chǎn)操作要求較高，總摩爾收率較低。
[0006](4)以3，4，5-三氯三氟甲苯為原料，通過高壓氨解制得2，6_ 二氯_4_三氟甲基苯胺。該制備方法收率不高，而且需要高溫高壓氨解反應(yīng)，對(duì)設(shè)備有較高要求。
[0007]因此，希望能克服現(xiàn)有技術(shù)的諸多不足，提供一種收率高，生產(chǎn)操作簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化的2，6- 二氯-4- 二氟甲基苯胺的制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明提供了一種制備2，6- 二氯-4-三氟甲基苯胺的方法，其包括以下步驟:將4-三氟甲基苯胺加入到溶劑中，然后向溶劑中加入無機(jī)酸或有機(jī)酸與4-三氟甲基苯胺生成相應(yīng)的無機(jī)鹽或有機(jī)鹽，然后向反應(yīng)混合物中通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)，反應(yīng)完成后，水洗除去上述無機(jī)酸或有機(jī)酸，再從有機(jī)相中脫除溶劑，再進(jìn)行減壓精餾得到2，6- 二氯-4-三氟甲基苯胺。
[0009]本發(fā)明所述的溶劑是甲苯，二氯甲烷，二氯乙烷，氯仿，四氯化碳中的任一種或兩種及以上的混合溶劑，其中優(yōu)選為氯仿或二氯乙烷中的一種。
[0010]本發(fā)明所述氯化反應(yīng)的溫度為60~80°C。
[0011]本發(fā)明所述的氯化反應(yīng)時(shí)間為8~16h。[0012]本發(fā)明所述的酸為氯化氫，硫酸，甲酸，乙酸中的任一種或兩種及以上的混合酸，其中優(yōu)選為氯化氫或硫酸中的一種。
[0013]本發(fā)明的化學(xué)方程式為，以使用HCl為例:
[0014]
【權(quán)利要求】
1.一種制備2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法，其特征在于:將4-三氟甲基苯胺加入到溶劑中，然后向溶劑中加入無機(jī)酸或有機(jī)酸以便與4-三氟甲基苯胺生成相應(yīng)的無機(jī)鹽或有機(jī)鹽，然后向反應(yīng)混合物中通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)，反應(yīng)完成后，水洗除去上述無機(jī)酸或有機(jī)酸，再從有機(jī)相中脫除溶劑，再進(jìn)行減壓精餾得到2，6- 二氯-4-三氟甲基苯胺。
2.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述溶劑選自甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳或其混合物。
3.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述溶劑是氯仿或二氯乙烷。
4.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:氯化反應(yīng)在60~80°C的溫度下進(jìn)行，氯化反應(yīng)時(shí)間為8~16h。
5.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述酸選自氯化氫、硫酸、甲酸、乙酸或其混合物。
6.權(quán)利要求 1所述的方法，其特征在于:所述酸選自氯化氫或硫酸。
【文檔編號(hào)】C07C211/52GK103910639SQ201410095067
【公開日】2014年7月9日 申請(qǐng)日期:2014年3月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月13日
【發(fā)明者】褚吉成, 董傳明 申請(qǐng)人:凱美泰克（天津）化工科技有限公司