發(fā)黃光的鄰吡啶雙亞胺配體鎘配合物及其制備方法
【專利摘要】發(fā)黃光的鄰吡啶雙亞胺配體鎘配合物及其制備方法，本發(fā)明涉及有機發(fā)光材料及其制備方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有有機黃色發(fā)光材料的合成較少、色度不純、成本高的問題。發(fā)黃光的鄰吡啶雙亞胺配體鎘配合物是硝酸化一硝酸一水[二(6-甲氧基吡啶-2-亞甲基)-1,3-苯二胺]合鎘或者是二高氯酸二乙腈化一水一乙腈[二(6-甲氧基吡啶-2-亞甲基)-1,3-苯二胺]合鎘；方法：一、將二(6-甲氧基吡啶-2-亞甲基)-1,3-苯二胺和Cd(NO3)2·4H2O制成到反應(yīng)液；二、過濾，室溫?fù)]發(fā)。本發(fā)明產(chǎn)物單色性能好，穩(wěn)定性強，可在空氣中長時間放置，本發(fā)明方法簡單易操作且產(chǎn)率高。本發(fā)明用于制備發(fā)黃光的鄰吡啶雙亞胺配體鎘配合物。
【專利說明】發(fā)黃光的鄰吡啶雙亞胺配體鎘配合物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及有機發(fā)光材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬配合物，是一類兼具無機物穩(wěn)定性好和有機物易成膜特點的發(fā)光材料，并且具有熒光強度高、發(fā)光色度純、熔點高、耐熱性好等優(yōu)點，被認(rèn)為是最有應(yīng)用前景的一類發(fā)光材料。以希夫堿為配體通過分子自組裝技術(shù)設(shè)計并合成結(jié)構(gòu)新穎且具有功能性的有機金屬配合物較為常見，同時也得到了國內(nèi)外大量科研工作者的高度關(guān)注。從結(jié)構(gòu)上看，希夫堿最核心的部分是C=N基團，其雜化軌道上的N原子具有孤對電子，賦予它重要的化學(xué)和生物學(xué)上的意義；它們可以和大多數(shù)金屬離子形成穩(wěn)定性不一的配合物，如果基團中含有0，S及P等雜原子，勢必導(dǎo)致配合物結(jié)構(gòu)的多樣性。改變與希夫堿相連的取代基，便可開拓出許多從鏈狀到環(huán)合，從單齒到多齒，性能迥異，結(jié)構(gòu)多變的希夫堿配體。通過化學(xué)合成手段改變分子的結(jié)構(gòu)和成分，以期獲得具有優(yōu)良性能的發(fā)光材料。
[0003]由于d1(l族金屬配合物通常具有較好的熒光發(fā)射，近年來，基于含氮配體的過度金屬配合物也引起了人們的研究興趣，根據(jù)軟硬酸堿理論可知，氮原子可與周期表中的大部分過渡金屬離子成鍵，合成工藝簡單、產(chǎn)率高、成本低。因此可通過對配體分子的結(jié)構(gòu)的修飾、剪裁來調(diào)控金屬配合物的發(fā)光顏色，以提高材料的發(fā)光壽命、發(fā)光效率、熱穩(wěn)定性等，從而得到性能優(yōu)良的黃色發(fā)光材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決現(xiàn)有有機黃色發(fā)光材料的合成較少、色度不純、成本高的問題，而提供發(fā)黃光的鄰吡啶雙亞胺配體鎘配合物及其制備方法。
[0005]發(fā)黃光的鄰吡啶雙亞胺配體鎘配合物是硝酸化一硝酸一水[二(6-甲氧基吡啶-2-亞甲基)_1，3-苯二胺]合鎘，分子式為C4tlH4tlN12O18Cd2,結(jié)構(gòu)式為
【權(quán)利要求】
1.發(fā)黃光的鄰吡啶雙亞胺配體鎘配合物，其特征在于發(fā)黃光的鄰吡啶雙亞胺配體鎘配合物是硝酸化一硝酸一水[二 (6-甲氧基吡啶-2-亞甲基)-1，3-苯二胺]合鎘，分子式為 C40H4qN12O18CcI2，結(jié)構(gòu)式為
2.如權(quán)利要求1所述的發(fā)黃光的鄰吡啶雙亞胺配體鎘配合物的制備方法，其特征在于具體是按照以下步驟進行的: 一、在氮氣保護下，將二(6-甲氧基吡啶-2-亞甲基)-1，3-苯二胺和Cd(NO3)2.4H20溶解在混合有機溶劑中，然后加熱回流，再攪拌4小時，得到反應(yīng)液；其中二 (6-甲氧基吡啶-2-亞甲基)-1,3-苯二胺與Cd(NO3)2.4Η20的質(zhì)量比為(30~40): (25~40); 二、將步驟一得到的反應(yīng)液過濾，然后室溫?fù)]發(fā)3天~10天，即得發(fā)黃光的鄰吡啶雙亞胺配體鎘配合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的發(fā)黃光的鄰吡啶雙亞胺配體鎘配合物的制備方法，其特征在于步驟一中二(6-甲氧基吡啶-2-亞甲基)-1，3-苯二胺的質(zhì)量為35mg，Cd(N03)2*4H20的質(zhì)量為31mg。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的發(fā)黃光的鄰吡啶雙亞胺配體鎘配合物的制備方法，其特征在于步驟一中混合有機溶劑為CH3CN和CH2Cl2的混合溶液；其中CH3CN與CH2Cl2的體積比為4:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的發(fā)黃光的鄰吡啶雙亞胺配體鎘配合物的制備方法，其特征在于步驟二中室溫?fù)]發(fā)5天。
6.發(fā)黃光的鄰吡啶雙亞胺配體鎘配合物，其特征在于發(fā)黃光的鄰吡啶雙亞胺配體鎘配合物是二高氯酸二乙腈化一水一乙腈[二(6-甲氧基吡啶-2-亞甲基)-1，3-苯二胺]合鎘， 分子式為 C52H58Cl4N14O22Cd2,結(jié)構(gòu)式為
7.如權(quán)利要求6所述的發(fā)黃光的鄰吡啶雙亞胺配體鎘配合物的制備方法，其特征在于具體是按照以下步驟進行的: 一、在氮氣保護下，將二 (6-甲氧基吡啶-2-亞甲基)-1，3-苯二胺和Cd(NO3)2.4H20溶解在混合有機溶劑中，然后加熱回流，再攪拌3.5小時，得到反應(yīng)液；其中二(6-甲氧基吡啶-2-亞甲基)-1,3-苯二胺與Cd(NO3)2.4H20的質(zhì)量比為(25~40): (35~55); 二、將步驟一得到的反應(yīng)液過濾，然后室溫?fù)]發(fā)3天~5天，即得發(fā)黃光的鄰吡啶雙亞胺配體鎘配合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的發(fā)黃光的鄰吡啶雙亞胺配體鎘配合物的制備方法，其特征在于步驟一中二(6-甲氧基吡啶-2-亞甲基)-1，3-苯二胺的質(zhì)量為30mg，Cd(NO3)2.4Η20的質(zhì)量為44mg。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的發(fā)黃光的鄰吡啶雙亞胺配體鎘配合物的制備方法，其特征在于步驟一中混合有機溶劑為CH3CN和CH2Cl2的混合溶液；其中CH3CN與CH2Cl2的體積比為4:1。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的發(fā)黃光的鄰吡啶雙亞胺配體鎘配合物的制備方法，其特征在于步驟二中室溫?fù)]發(fā)4天。`
【文檔編號】C07F3/08GK103819496SQ201410100343
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年3月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月18日
【發(fā)明者】范瑞清, 許夢穎, 楊玉林 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)