一種氨基甘油的精制裝置及其提純工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氨基甘油的精制裝置，包括依次通過管路連通的結(jié)晶釜、第一精密過濾器、脫色釜、第二精密過濾器、成品蒸餾釜、冷凝器、前餾分罐和成品罐以及羅茨真空機(jī)組；結(jié)晶釜上設(shè)有冷鹽水出口、冷鹽水進(jìn)口和不合格氨基甘油進(jìn)口，將不合格氨基甘油加入結(jié)晶釜內(nèi)，60-80分鐘后，將物料壓入第一精密過濾器；再進(jìn)入脫色釜；向脫色釜加入乙醇，攪拌，將活性炭、活性白土壓入脫色釜，繼續(xù)攪拌，將脫色釜內(nèi)的物料壓入第二精密過濾器再進(jìn)入成品蒸餾釜，先蒸出乙醇，乙醇繼續(xù)使用；本發(fā)明1、采用結(jié)晶釜冷凍工藝，將同系物2-氨基-1,3-丙二醇、甘油聚合物從產(chǎn)品中析出，大大降低了成品中2-氨基-1,3-丙二醇的含量。
【專利說明】一種氨基甘油的精制裝置及其提純工藝 【技術(shù)領(lǐng)域】
[〇〇〇1] 本發(fā)明涉及一種氨基甘油的精制工藝與裝置，具體地說，涉及一種能夠?qū)⒓兌鹊汀?外觀帶顏色、雜質(zhì)含量高的氨基甘油提高純度達(dá)99. 7%以上的精制裝置及其提純工藝，屬 于化工【技術(shù)領(lǐng)域】。 【背景技術(shù)】
[0002] 氨基甘油（3-氨基-1，2-丙二醇)是生產(chǎn)非離子造影劑碘化X-射線造影劑的結(jié)構(gòu) 單元，用于合成碘海醇、碘佛醇和碘克沙醇等，也用作消炎藥、止痛藥、化妝品、某些合成材 料等的重要中間體。為最大限度降低對病人產(chǎn)生的副作用，減少不良反應(yīng)，要求氨基甘油純 度不能低于99. 5% (GC)，控制無機(jī)鹽含量。
[0003] 目前，氨基甘油的起始原料基本上是氯代甘油或縮水甘油直接與氨反應(yīng)等，由于 工藝技術(shù)、原料、操作等多方面原因，國內(nèi)工業(yè)化產(chǎn)品大多純度在99%左右，并且產(chǎn)品帶有 不同的顏色，顏色分為黃色、棕色、紅色、棕黃色，導(dǎo)致產(chǎn)品根本不能用于碘海醇合成?，F(xiàn)有 的氨基甘油提純技術(shù)主要有： 1、 氨基甘油不合格品經(jīng)過調(diào)節(jié)pH、脫水、溶劑溶解、脫色、過濾、除去溶劑、減壓蒸餾等 步驟得到純度接近99. 5%產(chǎn)品； 2、 柱色譜法純化。用低極性洗脫劑溶解氨基甘油不合格品后加入色譜柱頂端，在出口 處檢測，到一定指標(biāo)后將高極性洗脫劑加入色譜柱頂端并檢測，蒸餾含有氨基甘油的洗脫 液獲成品。
[0004] 方法2存在操作繁瑣、產(chǎn)品成本高、產(chǎn)品純度低等問題；方法2有實驗室操作價值， 存在工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)難度大、吸附劑成本高且不易重復(fù)使用等諸多問題。除了從氨基甘油 合成工藝上解決產(chǎn)品帶顏色、成品純度低外，對不合格產(chǎn)品進(jìn)行處理使產(chǎn)品適合碘海醇合 成這一研究同樣有著重要的經(jīng)濟(jì)意義和現(xiàn)實意義。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明要解決地方問題是為了克服氨基甘油行業(yè)普遍存在的產(chǎn)品呈黃色、棕色、 紅色、棕黃色、黃褐色或淡黃色等顏色、雜質(zhì)數(shù)量多、雜質(zhì)含量高、產(chǎn)品純度低等缺陷，提供 一種對不合格產(chǎn)品后處理的氨基甘油的精制裝置。
[0006] 為了解決上述問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案： 一種氨基甘油的精制裝置，包括依次通過管路連通的結(jié)晶釜、第一精密過濾器、脫色 釜、第二精密過濾器、成品蒸餾釜、冷凝器、前餾分罐和成品罐以及羅茨真空機(jī)組；所述結(jié)晶 釜上設(shè)有冷鹽水出口、冷鹽水進(jìn)口和不合格氨基甘油進(jìn)口。
[0007] 本發(fā)明還提供上述氨基甘油的提純工藝，該工藝包括以下步驟： A、將80-120Kg純度為94. 33-96. 69%(GC)的不合格氨基甘油通過不合格氨基甘油進(jìn)口 加入結(jié)晶釜內(nèi)，通過冷鹽水進(jìn)口通入溫度為-5--KTC的冷凍鹽水，60-80分鐘后，向結(jié)晶釜 內(nèi)通入壓力為0. 2-0. 25MPa的壓縮空氣，將物料壓入第一精密過濾器；再進(jìn)入脫色釜； B、向脫色釜加入140-180Kg乙醇，攪拌20-40分鐘后開汽升溫，10-30分鐘后將釜溫升 至50-60°C，用壓力為0· 2-0. 25MPa的壓縮空氣將3-7. 2Kg活性炭、2. 5-4. 8Kg活性白土壓 入脫色釜，然后在50-60°C溫度下繼續(xù)攪拌40-60分鐘； 不合格氨基甘油：乙醇：活性炭：活性白土的質(zhì)量配比為1:0.85-2. 1:0.01-0. 12 : 0. 01-0. 08。
[0008] C、用壓力為0· 2-0. 25MPa的壓縮空氣將脫色釜內(nèi)的物料壓入第二精密過濾器再 進(jìn)入成品蒸餾釜，先蒸出乙醇，乙醇繼續(xù)使用； D、待氣相溫度超過80°C時，開啟羅茨真空機(jī)組，待成品罐真空度達(dá)0. 0992-0. 0998MPa 且穩(wěn)定、氣相溫度低于124°C時，冷凝液為前餾分；氣相溫度124-135°C的冷凝液為成品。
[0009] 本發(fā)明采用上述方案，具有以下優(yōu)點： 1、 采用結(jié)晶釜冷凍工藝，將同系物2-氨基-1,3-丙二醇、甘油聚合物(一般為甘油二聚 物到六聚物）從產(chǎn)品中析出，大大降低了成品中2-氨基-1，3-丙二醇的含量； 2、 采用活性炭、活性白土協(xié)同作用，通過吸附脫除不合格氨基甘油產(chǎn)品的色素，效果明 顯，尤其對不合格品呈深黃色、黃褐色、紅黃色等脫除效果尤為明顯； 3、 采用高真空的多級羅茨真空機(jī)組進(jìn)行蒸餾，蒸餾時間短，液相溫度低，液相物料熱裂 解、聚合反應(yīng)減少，同時氣相溫度低、蒸發(fā)速度快，成品氨基甘油收率提高到60%以上，純度 超過99. 7% ;產(chǎn)品中氯代甘油、雙（2, 3-二羥基丙基）胺、叔（2, 3-二羥基丙基）胺含量顯著 減少。
[〇〇1〇] 下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。 【專利附圖】

【附圖說明】
[〇〇11] 附圖1為本發(fā)明實施例中的氨基甘油的精制裝置圖。
[0012] 圖中：1-結(jié)晶釜；2-第一精密過濾器；3-脫色釜；4-第二精密過濾器；5-成品蒸 餾釜；6-冷凝器；7-前餾分罐；8-成品罐；9-羅茨真空機(jī)組；10-冷鹽水出口； 11-冷鹽水進(jìn) 口； 12-不合格氨基甘油進(jìn)口。
[0013] 六、【具體實施方式】： 實施例1，處理的不合格品，氨基甘油含量95. 23%(GC)，外觀為淡黃色。
[0014] 如圖1所示，一種氨基甘油的精制裝置，包括依次通過管路連通的結(jié)晶釜1、第一 精密過濾器2、脫色釜3、第二精密過濾器4、成品蒸餾釜5、冷凝器6、前餾分罐7和成品罐8 以及羅茨真空機(jī)組9 ;所述結(jié)晶釜1上設(shè)有冷鹽水出口 10、冷鹽水進(jìn)口 11和不合格氨基甘 油進(jìn)口 12。
[0015] 上述氨基甘油的提純工藝包括以下步驟： A、 將lOOKg氨基甘油通過不合格氨基甘油進(jìn)口 12加入結(jié)晶釜1內(nèi)，通過冷鹽水進(jìn)口 11通入溫度為-5-10°C的冷凍鹽水，60分鐘后，向結(jié)晶釜1內(nèi)通入壓力為0. 2MPa的壓縮空 氣，將物料壓入第一精密過濾器2 ;再進(jìn)入脫色釜3 ; B、 向脫色釜3加入150Kg乙醇，攪拌30分鐘后開汽升溫，25分鐘后將釜溫升至50°C， 用壓力為0. 25MPa的壓縮空氣將3Kg活性炭、2. 5Kg活性白土壓入脫色釜3,然后在55°C溫 度下繼續(xù)攪拌45分鐘； C、 用壓力為0. 25MPa的壓縮空氣將脫色釜3內(nèi)的物料壓入第二精密過濾器4再進(jìn)入成 品蒸餾釜5,先蒸出乙醇，乙醇繼續(xù)使用； D、待氣相溫度超過80°C時，開啟羅茨真空機(jī)組9,待成品罐8真空度達(dá)0. 0996MPa且穩(wěn) 定、氣相溫度低于124°C時，冷凝液為前餾分；氣相溫度124-135°C的冷凝液為成品。
[0016] 制備的廣品質(zhì)量指標(biāo)見表1。
[0017] 表1產(chǎn)品質(zhì)量分析結(jié)果
【權(quán)利要求】
1. 一種氨基甘油的精制裝置，其特征在于：該裝置包括依次通過管路連通的結(jié)晶釜 (1)、第一精密過濾器（2)、脫色釜（3)、第二精密過濾器（4)、成品蒸餾釜（5)、冷凝器（6)、前 餾分罐（7)和成品罐（8)以及羅茨真空機(jī)組（9);所述結(jié)晶釜（1)上設(shè)有冷鹽水出口（10)、 冷鹽水進(jìn)口（11)和不合格氨基甘油進(jìn)口（12)。
2. 如權(quán)利要求1所述的氨基甘油的提純工藝，其特征在于：該工藝包括以下步驟： A、 將80-120Kg不合格氨基甘油通過不合格氨基甘油進(jìn)口（ 12)加入結(jié)晶釜（1)內(nèi)，通過 冷鹽水進(jìn)口（11)通入溫度為-5-10°C的冷凍鹽水，60-80分鐘后，向結(jié)晶釜（1)內(nèi)通入壓力 為0. 2-0. 25MPa的壓縮空氣，將物料壓入第一精密過濾器（2);再進(jìn)入脫色釜（3); B、 向脫色釜（3)加入140-180Kg乙醇，攪拌20-40分鐘后開汽升溫，10-30分鐘后將釜 溫升至50-60°C，用壓力為0· 2-0. 25MPa的壓縮空氣將3-7. 2Kg活性炭、2. 5-4. 8Kg活性白 土壓入脫色釜（3)，然后在50-60°C溫度下繼續(xù)攪拌40-60分鐘； C、 用壓力為0· 2-0. 25MPa的壓縮空氣將脫色釜（3)內(nèi)的物料壓入第二精密過濾器（4) 再進(jìn)入成品蒸餾釜（5)，先蒸出乙醇，乙醇繼續(xù)使用； D、 待氣相溫度超過80°C時，開啟羅茨真空機(jī)組（9)，待成品罐（8)真空度達(dá) 0. 0992-0. 0998MPa且穩(wěn)定、氣相溫度低于124°C時，冷凝液為前餾分；氣相溫度124-135°C 的冷凝液為成品。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的氨基甘油的提純工藝，其特征在于：步驟B中， 不合格氨基甘油：乙醇：活性炭：活性白土的質(zhì)量配比為1:0.85-2. 1:0.01-0. 12 : 0. 01-0. 08。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的氨基甘油的提純工藝，其特征在于：所述不合格氨基甘油的 純度為 94. 33-96. 69% (GC)。
【文檔編號】C07C215/10GK104109098SQ201410111863
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年3月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月25日
【發(fā)明者】郭學(xué)存, 王璀, 孫春輝, 溫占平, 王椿輝, 劉見齊, 楚希玲, 李紹彥, 李紹禹 申請人:青島惠國新材料科技有限公司