一種脒類化合物的制備方法
【專利摘要】一種脒類化合物的制備方法，以碳二亞胺、活潑亞甲基為原料，在堿性條件下，以二甲亞砜或者N,N-二甲基甲酰胺為溶劑，室溫下攪拌反應(yīng)2-12小時，所得反應(yīng)混合物經(jīng)后處理后得到脒類化合物純品，碳二亞胺、活潑亞甲基、堿的投料比物質(zhì)的量比為1.0:1.0:2.0。該制備方法原料廉價易得、反應(yīng)條件溫和、操作簡便、收率較高，且后處理較方便的適合工業(yè)生產(chǎn)。
【專利說明】一種脒類化合物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化學(xué)制備方法，特別涉及一種脒類化合物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]脒類化合物在農(nóng)藥、醫(yī)藥等領(lǐng)域有著很廣泛的用途，啶蟲脒是常用的煙堿類殺蟲劑[1];芳香二脒類化合物[1]是一類治療原蟲疾病的有效臨床藥劑；聚脒[2]在藥物控釋、光電子以及絮凝劑等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價值。
[0003]近年來，國內(nèi)合成脒的專利也呈逐年增多的趨勢M。脒的相關(guān)研究越來越受到人們的廣泛關(guān)注。其常見的合成方法有:腈的胺解法、原甲酸酯法、酰胺縮醛法、Pinner法、酮肟法等M。也有研究報道SmI2在溫和條件下對腈和胺作用生成脒的反應(yīng)有較好的催化活性，是一種較好的脒的合成方法[5]。
[0004]參考文獻:
[0005][I]廉應(yīng)江，陳安良，馮俊濤等.芳香二脒類化合物合成及抑菌活性的初步研究[J].西北農(nóng)林科技大學(xué)學(xué)報，2005 (7):46-48.[0006][2]王宗廷，張云山，趙延霞等.聚脒的研究進展[J].高分子材料科學(xué)與工程，2007,23(5):6-9.[0007][3]雷筱娛.啶蟲脒國內(nèi)專利發(fā)展動態(tài)[J].農(nóng)藥研究與應(yīng)用，2011，15(3):47-50.[0008][4]劉毅鋒，張娟.脒的合成及應(yīng)用研究進展[J].化學(xué)通報，1996(17):1_5.[0009][5]徐凡，孫建華，燕海濱等.SmlJt化合成N，N’-二取代脒[J].廈門大學(xué)學(xué)報，1999(38):304.
【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本發(fā)明要解決的 技術(shù)問題是提供一種原料廉價易得、條件溫和、操作簡便、收率較高，且后處理方便的適合工業(yè)生產(chǎn)的脒類化合物的制備方法。
[0011]為解決該技術(shù)問題本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
[0012]
【權(quán)利要求】
1.一種脒類化合物的制備方法，其特征在于:以式(I)所示的碳二亞胺、式(II )所示的活潑亞甲基為原料，在堿性條件下，以二甲亞砜或者N，N-二甲基甲酰胺為溶劑，室溫下攪拌反應(yīng)2-12小時，所得反應(yīng)混合物經(jīng)后處理后得到式(III)所示結(jié)構(gòu)式的脒類化合物純品，所述碳二亞胺、活潑亞甲基、堿的投料比物質(zhì)的量比為1.0: 1.0:2.0 ;
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脒類化合物的制備方法，其特征在于:所述二甲亞砜的用量是碳二亞胺 3: l=ml:mmolo
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脒類化合物的制備方法，其特征在于所述的堿為下列之一:碳酸銫、磷酸鉀、叔丁醇鉀。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脒類化合物的制備方法，其特征在于:碳二亞胺所述取代基R1和R2為芳基或烷基，其中芳基為對甲苯基、間甲苯基、間硝基、對甲氧苯基、對氯苯基、対氣苯基，烷基為環(huán)己基、正丙 基，芐基。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脒類化合物的制備方法，其特征在于所述活潑亞甲基為下列之一:丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯，丙二酸二異丙酯、氰基乙酸乙酯、氰基乙酸異丙酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸甲酯、乙酰丙酮。
6.根據(jù)權(quán)利要求1~5所述的脒類化合物的制備方法，其特征在于:所述的后處理為:反應(yīng)液先用乙酸乙酯稀釋，然后飽和食鹽水洗，分出有機層用無水硫酸鈉干燥，減壓蒸餾回收溶劑，重結(jié)晶或者柱層析分離 提純。
【文檔編號】C07C257/14GK103880710SQ201410112437
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年3月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月24日
【發(fā)明者】劉海銓, 許紅娟, 朱巧娟, 楊能飛, 江劉, 呂新 申請人:浙江師范大學(xué)