一種有機銅抗菌錦綸絲有機銅配合物制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種有機銅抗菌錦綸絲有機銅配合物制備方法，制造有機銅抗菌錦綸絲的方法包括以下步驟：將尿素、己內(nèi)酰胺和乙酰胺按質(zhì)量份數(shù)比為1∶(0.2-0.4)∶(0.2-0.4)混合制備配位離子液體；按質(zhì)量份數(shù)比為1∶(1-2)∶(1-2)∶(2.5-2.9)取氯酸鈉、高錳酸鉀、過氧化鈉和銅粉加入到質(zhì)量份數(shù)比為3-3.5份的配位離子液體中制備有機銅配合物，將質(zhì)量份數(shù)比為(80-86)∶(14-20)的有機銅配合物與PA6切片通過雙螺桿擠出機制備紡絲熔體，并紡絲、冷卻并卷繞成筒子。本發(fā)明，銅元素以離子態(tài)存在于纖維中，并與纖維分子形成化學螯合，不易脫落、抗菌等功能效果顯著，有機銅添加量減少，纖維顏色較淺，有利于染色，在保健功能紡織品生產(chǎn)領(lǐng)域具有廣闊的市場發(fā)展前景。
【專利說明】一種有機銅抗菌錦綸絲有機銅配合物制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及錦綸絲的加工處理方法，具體涉及一種有機銅抗菌錦綸絲有機銅配合物制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在微生物被意識到之前，羅馬帝國的公民們就發(fā)現(xiàn)利用銅管輸送的水喝起來非常安全，而且銅器具和廚具還能夠預防疾病的傳播。在發(fā)現(xiàn)微生物的存在以及細菌會會引起疾病感染之后，科學家們開始意識到利用銅的抗菌性來預防疾病。如今，銅的抗菌性已經(jīng)擴展到殺菌劑、殺蟲劑、抗菌藥物、口腔清潔用品以及衛(wèi)生醫(yī)療器械和防腐劑等眾多領(lǐng)域。
[0003]銅元素是一種營養(yǎng)素，與氨基酸、脂肪酸以及維生素等是人體維持正常新陳代謝過程所必須的，對于維持健康身體直到非常重要的作用，主要體現(xiàn)在:
[0004]可以協(xié)助血紅蛋白和紅細胞的形成，對血紅蛋白的合成，髓鞘，人體黑色素和膠原蛋白有著顯著的作用，有助于保護周圍神經(jīng)的髓鞘；
[0005]參與人體天然毛發(fā)色素的形成，是賦予皮膚，頭發(fā)，眼睛黑色素著色的關(guān)鍵因素，可以在絡氨酸酶的存在下產(chǎn)生黑素細胞，有助于防止頭發(fā)花白；
[0006]積極參與結(jié)締組織中彈性元素的生產(chǎn),是年輕的肌膚和整個身體的肌肉彈性纖維的主要成分；
[0007]是一種強氧化劑，這些抗氧化酶、超氧化物歧化酶的存在能夠保護細胞免受自由基，破壞或抑制細菌菌株的生長，有助于傷口愈合，在傷口愈合過程中具有重要的作用；
[0008]有助于腸道對鐵的吸收，從主存儲站點如肝臟中釋放；有助于糖在體內(nèi)的利用率；有助于骨的形成和維護。
[0009]對于新細胞的RNA的生成十分必要，沒有銅元素，人體根本無法產(chǎn)生新的細胞；
[0010]適量的銅元素具有助于大腦功能的發(fā)揮。
[0011]然而，人體不能合成同銅，所以人類飲食必須定期提供一定量的銅元素以供人體吸收。為此，近年來利用銅元素制造的功能保健產(chǎn)品發(fā)展迅猛，特別是品種多樣的抗菌功能纖維產(chǎn)品，如銅離子錦綸、硫化銅腈綸、銅離子維綸以及含銅滌綸等。
[0012]目前市面上流通的銅纖維大多采用無機銅生產(chǎn)，存在以下缺陷:
[0013](I)銅的添加量較大，制造成本高；
[0014](2)纖維成品顏色呈深綠色，不易染色；
[0015](3)分布在纖維表面上的無機銅可以對人體起到抗菌保健等功能，而分布在纖維中間的有機銅對人體的抗菌保健等功能作用較小；
[0016](4)纖維表面的無機銅只是鑲嵌在纖維中，不是與纖維通過化學鍵相結(jié)合，在水洗和使用中容易脫落，從而降低保健功能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0017]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是無機銅生產(chǎn)抗菌錦綸絲制造成本高、不易染色以及容易脫落的問題。
[0018]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是提供一種一種用于制造有機銅抗菌錦綸絲的有機銅配合物制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0019]步驟AlO:制備配位離子液體；
[0020]將尿素、己內(nèi)酰胺和乙酰胺按質(zhì)量份數(shù)比為1: (0.2-0.4): (0.2-0.4)均勻混合，然后加溫直至己內(nèi)酰胺和尿素全部均勻熔融液化，得到所述配位離子液體；
[0021]步驟A20:制備有機銅配合物；
[0022]按質(zhì)量份數(shù)比為1: (1-2): (1-2): (2.5-2.9)取氯酸鈉、高錳酸鉀、過氧化鈉和銅粉得到第一組分，將所述第一組分加入到質(zhì)量份數(shù)比為3-3.5份的所述配位離子液體中攪拌均勻，使銅粉完全氧化成一價離子和以上有機物形成配位離子，冷卻后倒入純水中得到所述有機銅配合物。
[0023]在上述有機銅配合物制備方法中，步驟10中，加熱溫度為100_120°C，并保溫
0.5-1.0小時，直至所述己內(nèi)酰胺和所述尿素全部均勻液化。
[0024]在上述有機銅配合物粉體制備方法中，所述有機銅配合物應放置3-4天不出現(xiàn)沉淀和變色。
[0025]本發(fā)明還提供了一種制造有機銅抗菌錦綸絲的方法，包括以下步驟:
[0026]步驟BlO:采用上述的方法制備有機銅配合物；
[0027]步驟B20:將質(zhì)量份數(shù)比為(80-86): (14-20)的所述有機銅配合物與PA6切片通過雙螺桿擠出機混合、熔融形成紡絲熔體；
[0028]步驟B30:將所述紡絲熔體經(jīng)噴絲頭紡絲、冷卻并卷繞成筒子。
[0029]在上述制造有機銅抗菌錦綸絲的方法中，步驟B20中，所述雙螺桿擠出機各區(qū)的溫度設定為260-273?，所述雙螺桿擠出機的螺桿直徑為67_，螺桿長度與螺桿直徑之比為 36: I。
[0030]在上述制造有機銅抗菌錦綸絲的方法中，在步驟B30中，所述紡絲熔體紡制成所述有機銅抗菌錦綸絲的條件如下:
[0031]紡絲溫度259-265°C，噴絲頭壓力15_16MPa，側(cè)吹風速度40_42m/min，側(cè)吹風溫度19-20°C，側(cè)吹風濕度80-85% ；
[0032]采用2個油嘴噴射滌綸油劑，噴絲頭距兩個所述油嘴的距離為1340_1360mm，油劑的濃度為10-12% ；
[0033]紡絲張力為12-18cN，紡絲速度為4000-4500m/min ；
[0034]制成后的所述有機銅抗菌錦纟侖絲中銅元素的含量為0.98-2.60%。
[0035]在上述制造有機銅抗菌 錦綸絲的方法，所述PA6為紡絲級PA6，相對粘度為2.5。
[0036]本發(fā)明，銅元素是以離子態(tài)存在于纖維中，抗菌等功能效果顯著，并且，有機銅與纖維分子形成化學螯合，在纖維表面的有機銅不易脫落，保證了纖維抗菌等功能的持久性，另外，有機銅添加量減少，纖維顏色較淺，有利于染色，在保健功能紡織品生產(chǎn)領(lǐng)域具有廣闊的市場發(fā)展前景。
【具體實施方式】
[0037]有機銅比無機銅制劑具有更多的優(yōu)勢，如:有機銅比無機銅更加安全可靠，與環(huán)境相容性好；親和性好，可以與絕大多數(shù)助劑相混配而不會引起化學反應，適用范圍更加廣泛；可以與化合物協(xié)同實現(xiàn)雙重殺菌，殺菌效果更加高效。為此，本發(fā)明提供了一種有機銅抗菌錦綸絲的制造方法及有機銅配合物制備方法，利用本發(fā)明方法獲得的有機銅抗菌錦綸絲，抗菌功能顯著、持久，纖維顏色較淺，有利于染色，用于保健功能紡織品具有廣闊的市場發(fā)展前景。下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做出詳細的說明。
[0038]本發(fā)明提供的用于制造有機銅抗菌錦綸絲的有機銅配合物制備方法，包括以下步驟:
[0039]步驟AlO:制備配位離子液體。
[0040]所需要原料為尿素(NH2CONH2)、己內(nèi)酰胺(NH(CH2) 5C0)和乙酰胺，上述三種原料的質(zhì)量份數(shù)比為 1: (0.2-0.4): (0.2-0.4)。
[0041]制備配位離子液體的方法是:首先將上述三種原料放入容器中均勻混合，然后將盛裝上述三種原料的容器置于加熱套中升溫至100-120°C，并保溫0.5-1.0小時，直至原料中的固體己內(nèi)酰胺和尿素全部熔融液化成均勻液體，得到配位離子液體。
[0042]步驟A20:制備有機銅配合物。
[0043]所需要原料為:氯酸鈉、高錳酸鉀、過氧化鈉和銅粉，上述四種原料的質(zhì)量份數(shù)比為 1: (1-2): (1-2): (2.5-2.9)。
[0044]制備有機銅配合物的方法是:取上述四種原料得到第一組分，將第一組分加入到質(zhì)量份數(shù)比為3-3.5份的配位離子液體(步驟AlO制取)中，等銅粉完全氧化成一價離子和以上有機物形成配位離子后，再攪拌5-8分鐘，然后冷卻到室溫，成為銅離子配位離子液體，最后將該銅離子配位離子液體倒入純水中，放置3-4天不出現(xiàn)沉淀和變色，得到有機銅配合物。
[0045]本發(fā)明還提供了一種制造有機銅抗菌錦綸絲的方法，包括以下步驟:
[0046]步驟BlO:采用上述的方法制備有機銅配合物；
[0047]步驟B20:將質(zhì)量份數(shù)比為(80-86): (14-20)的上述有機銅配合物與PA6切片通過雙螺桿擠出機混合、熔融形成紡絲熔體；
[0048]步驟B30:將上述紡絲熔體經(jīng)噴絲頭紡絲、冷卻并卷繞成筒子，以便使用、加工、運輸和儲存。
[0049]步驟B20中，PA6為紡絲級PA6，相對粘度為2.5 (岳陽石化總廠生產(chǎn))。雙螺桿擠出機(南京橡塑機械廠生產(chǎn))各區(qū)的溫度設定為260-273?，雙螺桿擠出機的螺桿直徑為67mm,螺桿長度與螺桿直徑之比為36:1。
[0050]紡絲熔體紡制成有機銅抗菌錦綸絲的條件如下:
[0051]紡絲溫度259-265°C，噴絲頭壓力15_16MPa，側(cè)吹風速度40_42m/min，側(cè)吹風溫度19-20°C，側(cè)吹風濕度80-85% ；
[0052]采用2個油嘴噴射滌綸油劑(如F58.2P0Y油劑，日本竹本公司生產(chǎn))，噴絲頭距兩個油嘴的距離為1340-1360mm，油劑的濃度為10-12% ；
[0053]紡絲張力為12-18cN，紡絲速度為4000-4500m/min ；
[0054]制成后的所述有機銅抗菌錦纟侖絲中銅元素的含量為0.98-2.60%。
[0055]卷繞工序中，卷繞頭接觸壓力120-140N，卷繞角7.2-7.8°，卷繞頭SW461S600型(德國巴馬格公司生產(chǎn))，卷繞速度4000-4500m/min。[0056]以下提供幾種具體實施例以及相關(guān)性能測試結(jié)果。
[0057]實施例1。
[0058]制備配位離子液體過程中，尿素(NH2CONH2)、己內(nèi)酰胺(NH(CH2)5CO)、和乙酰胺的質(zhì)量份數(shù)比為1: 0.2: 0.2，加熱溫度為100°C，保溫時間為0.5小時。
[0059]制備有機配合物過程中，氯酸鈉、高錳酸鉀、過氧化鈉和銅粉的質(zhì)量份數(shù)比1:1:1: 2.5，所用到的配位離子液體的質(zhì)量份數(shù)為3份；
[0060]制備紡絲熔體過程中，有機配合物與PA6切片的質(zhì)量份數(shù)比為80: 20，雙螺桿擠出機各區(qū)溫度設定為260°C。
[0061]紡絲、冷卻和卷繞過程中，紡絲熔體通過紡絲組件紡制成有機銅抗菌錦綸絲并在空氣中冷卻，紡絲溫度259°C，噴絲頭壓力15MPa，側(cè)吹風速度40m/min，側(cè)吹風溫度19°C，側(cè)吹風濕度80%，噴絲頭距油嘴的距離為1340mm，采用F58.2P0Y油劑，油劑濃度為10%，紡絲張力為12cN，紡絲速度為4000m/min，卷繞頭的接觸壓力為120N，卷繞角為7.2°，卷繞速度為 4000m/min。
[0062]實施例2。
[0063]制備配位離子液體過程中，尿素(NH2CONH2)、己內(nèi)酰胺(NH(CH2)5CO)、和乙酰胺的質(zhì)量份數(shù)比為1: 0.3: 0.3，加熱溫度為110°C，保溫時間為0.75小時。
[0064]制備有機配合物過程中，氯酸鈉、高錳酸鉀、過氧化鈉和銅粉的質(zhì)量份數(shù)比1: 1.5: 1.5: 2.7，所用到的配位離子液體的質(zhì)量份數(shù)為3.3份；
[0065]制備紡絲熔體過程中，有機配合物與PA6切片的質(zhì)量份數(shù)比為83: 17，雙螺桿擠出機各區(qū)溫度設定為267°C。
[0066]紡絲、冷卻和卷繞過程中，紡絲熔體通過紡絲組件紡制成有機銅抗菌錦綸絲并在空氣中冷卻，紡絲溫度262 °C，噴絲頭壓力15.5MPa，側(cè)吹風速度41m/min，側(cè)吹風溫度19.5°C，側(cè)吹風濕度83%，噴絲頭距油嘴的距離為1350mm，采用F58.2P0Y油劑，油劑濃度為11%，紡絲張力為15cN，紡絲速度為4300m/min，卷繞頭的接觸壓力為130N，卷繞角為7.4°，卷繞速度為4300m/min。
[0067]實施例3。
[0068]制備配位離子液體過程中，尿素(NH2CONH2)、己內(nèi)酰胺(NH(CH2)5CO)、和乙酰胺的質(zhì)量份數(shù)比為1: 0.4: 0.4，加熱溫度為120°C，保溫時間為1.0小時。
[0069]制備有機配合物過程中，氯酸鈉、高錳酸鉀、過氧化鈉和銅粉的質(zhì)量份數(shù)比1: 2.0: 2.0: 2.9，所用到的配位離子液體的質(zhì)量份數(shù)為3.5份；
[0070]制備紡絲熔體過程中，有機配合物與PA6切片的質(zhì)量份數(shù)比為86: 14，雙螺桿擠出機各區(qū)溫度設定為273°C。
[0071]紡絲、冷卻和卷繞過程中，紡絲熔體通過紡絲組件紡制成有機銅抗菌錦綸絲并在空氣中冷卻，紡絲溫度265°C，噴絲頭壓力16MPa，側(cè)吹風速度42m/min，側(cè)吹風溫度20°C，側(cè)吹風濕度85%，噴絲頭距油嘴的距離為1360mm，采用F58.2P0Y油劑，油劑濃度為12%，紡絲張力為18cN，紡絲速度為4500m/min，卷繞頭的接觸壓力為140N，卷繞角為7.8°，卷繞速度為 4500m/mino
[0072]上述三種有機銅抗菌錦綸絲制品實施例經(jīng)過50次洗滌的性能如下表
[0073]
【權(quán)利要求】
1.一種用于制造有機銅抗菌錦綸絲的有機銅配合物制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟AlO:制備配位離子液體； 將尿素、己內(nèi)酰胺和乙酰胺按質(zhì)量份數(shù)比為1: (0.2-0.4): (0.2-0.4)均勻混合，然后加溫直至己內(nèi)酰胺和尿素全部均勻熔融液化，得到所述配位離子液體； 步驟A20:制備有機銅配合物； 按質(zhì)量份數(shù)比為1: (1-2): (1-2): (2.5-2.9)取氯酸鈉、高錳酸鉀、過氧化鈉和銅粉得到第一組分，將所述第一組分加入到質(zhì)量份數(shù)比為3-3.5份的所述配位離子液體中攪拌均勻，使銅粉完全氧化成一價離子和以上有機物形成配位離子，冷卻后倒入純水中得到所述有機銅配合物。
2.如權(quán)利要求1所述的有機銅配合物制備方法，其特征在于，步驟10中，加熱溫度為100-120°C，并保溫0.5-1.0小時，直至所述己內(nèi)酰胺和所述尿素全部均勻液化。
3.如權(quán)利要求1所述的有機銅配合物制備方法，其特征在于，所述有機銅配合物應放置3-4天不出現(xiàn)沉淀和變色。
4.一種制造有機銅抗菌錦綸絲的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟BlO:采用如權(quán)利要求1所述的方法制備有機銅配合物； 步驟B20:將質(zhì)量份數(shù)比為(80-86): (14-20)的所述有機銅配合物與PA6切片通過雙螺桿擠出機混合、熔融形成紡絲熔體； 步驟B30:將所述紡絲熔體經(jīng)噴絲頭紡絲、冷卻并卷繞成筒子。
5.如權(quán)利要求4所述的制造有機銅抗菌錦綸絲的方法，其特征在于，步驟B20中，所述雙螺桿擠出機各區(qū)的溫度設定為260-273?，所述雙螺桿擠出機的螺桿直徑為67mm，螺桿長度與螺桿直徑之比為36:1。
6.如權(quán)利要求5所述的制造有機銅抗菌錦綸絲的方法，其特征在于，在步驟B30中，所述紡絲熔體紡制成所述有機銅抗菌錦綸絲的條件如下: 紡絲溫度259-265 °C，噴絲頭壓力15-16MPa，側(cè)吹風速度40_42m/min，側(cè)吹風溫度19-20°C，側(cè)吹風濕度80-85% ； 采用2個油嘴噴射滌綸油劑，噴絲頭距兩個所述油嘴的距離為1340-1360mm，油劑的濃度為 10-12% ； 紡絲張力為12-18cN，紡絲速度為4000-4500m/min ； 制成后的所述有機銅抗菌錦纟侖絲中銅元素的含量為0.98-2.60%。
7.如權(quán)利要求4所述的制造有機銅抗菌錦綸絲的方法，其特征在于，所述PA6為紡絲級PA6，相對粘度為2.5。
【文檔編號】C07F1/08GK103880868SQ201410124110
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年3月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月31日
【發(fā)明者】許東東, 陳曉輝 申請人:許東東, 陳曉輝